钼酸铵-硫酸溶液的作用

你好，硫酸钼酸铵、钼酸铵硫酸都是一样，准确点应该是钼酸铵-浓硫酸溶液就是做生物碱检识里用的Frohde试剂(1％钼酸铵的浓硫酸溶液)

配制方法：取1g钼酸铵加入到100ml浓硫酸溶液(98%)中搅拌溶解即可~

这个都是做定性分析用的没有要求标定~

因为整个反应过程：在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸，便于进一步比色分析。

配制方法：取1g钼酸铵加入到100ml浓硫酸溶液(98%)中搅拌溶解即可~

这个都是做定性分析用的没有要求标定~

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

2.. 试剂和材料

2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；

2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；

2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；

2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液；

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

2.6 磷标准溶液：1mL含有0.5g PO43－；

称取0.7165g预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.7 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43－；

取20.00mL磷标准溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.8 过硫酸钾（GB641），40g/L溶液；

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3. 仪器、设备

3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

4. 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷标准溶液（2.7）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（mg）为横坐标绘制工作曲线。

4.2 总磷含量的测定

从试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.8），用水调整锥形瓶中溶液体积至约50mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入2.0mL钼酸铵溶液（2.5），3.0mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4.3 分析结果的表述

以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43－计）含量X按下式计算：

X＝

式中：M——从工作曲线上查得的以mg表示的PO43－量；

V——取样体积，mL。

甲醛-浓硫酸（Marquis）试剂：为30％甲醛水溶液2ml与100ml浓硫酸的混合溶液。

但这个我没使用过，如何配制不敢乱说。

建议你试验一下：在通风橱中进行——

1.取2mL30％甲醛水溶液于500mL或1000mL的烧杯中，边用较长的玻璃棒搅拌，边用较长的胶头滴管，往烧杯中加入100ml浓硫酸，冷却后拿出通风橱。

2.取100ml浓硫酸于500mL或1000mL的烧杯中，边用较长的玻璃棒搅拌，边用较长的胶头滴管，往烧杯中加入2mL30％甲醛水溶液，冷却后拿出通风橱。

我怀疑甲醛与浓硫酸能反应，实验中可能有危险，所以一定要注意安全，请慢滴快搅；另外，在2中要注意，将甲醛水溶液加入到浓硫酸中，容易溅起，也需要慢滴快搅——注意了以上事项后大问题应该没有了

如果您做完了实验，再看看我的担心，那些是多余的，也请您别忘了转告一声