由环氧乙烷和正丁醇制备乙二醇单丁醚
报告形式什么样子, 咱们不知道。 但是做法很简单, 给你形容一下, 你就可以自己写。 首先在THF(四氢呋喃)里, 溶解x克正丁醇,然后缓慢的加入NaH(氢化钠)。搅拌10分钟吧,然后加入环氧乙烷。再反应了30分钟不到估计就可以了。 然后加水中和任何过量氢化钠。分液漏斗提取有机相,硫酸镁干燥,然后旋蒸出去THF,得到纯的乙二醇单丁醚。
1.先用百分之五的氢氧化钠水溶液洗涤,这一步主要是除阻聚剂,然后静止分层,
2.用饱和氯化钠水液洗涤,带水.
3.用无水硫酸钠干燥.一般的实验可以满足了就,第三步也可以旋蒸.但要考虑是否会对你的羟乙酯键有影响.
当然危险。先透析,可加电流透析掉离子。
Smith降解是将高碘酸氧化产物用硼氢化合物(如硼氢化钾或硼氢化钠)还原成稳定的多羟基化合物。然后进行适度的酸水解,用纸层析鉴定水解产物,由水解产物可以推断多糖各组分的连接方式及次序。
操作:1. 还原和水解
高碘酸氧化后经乙二醇处理的溶液对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,于40℃以下减压浓缩至10ml左右,加入70mg硼氢化钾于室温、暗处搅拌18小时~24小时以还原多糖醛。用0.1 mol/L醋酸中和至pH6~7,对流水透析48小时,蒸馏水透析24小时,减压蒸干,加1 mol/L硫酸2ml,封管,100℃水解8小时,用碳酸钡粉末中和,定量滤纸过滤,滤液减压浓缩后,通过纸层析方法检测。
2. 纸层析
操作详见(单糖组成分析)。展层后,将滤纸取出,自然干燥,喷上试剂A ,自然干燥,将滤纸浸入试剂B中,待斑点显出后,再浸入试剂C中以洗去滤纸上的氧化银,然后用水冲洗1小时左右,风干。以正丁醇:乙酸:水=4:l:5为展层剂时,甘油的Rf为:0.48,赤藓醇的Rf为:0.35。