三氟乙酸为什么会发烟

保质期和纯度的关系不大的吧!

保质期一般是根据保存条件来估量的；

纯度是和用途挂钩的。。。

一般都是用完为止，如果怕不准，就用新的试剂对比校正一下

三氟乙酸(TFA).TFA是一种强羧酸,pKa

=0.23,能够刺激人体组织和皮肤.TFA只有轻微的毒性,但是在不流动的地表水中富集则会影

响农业和水生系统[25],并且TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3

水解方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.方法2（山药多糖的分级纯化）（1）取 10mg 多糖加入 3mL2mol/L 的 TFA 溶液，封管 100℃水解 6 小时（2）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液（3）减压抽干重复 3 次（4）然后加入3mL 甲醇液甲醇抽干，以充分带走 TFA。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法3：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）称取多糖样品5 mg于安瓿管中,加入2 mol/L三氟乙酸1.0 mL（2）在通有氮气的情况下用酒精喷灯封管,置于烘箱中120 r水解3 h（3）再加入2.0 mL甲醇,蒸干以完全去除三氟乙酸,反复3次,反应后置干燥皿中备用[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（山药多糖的 GC-MS 分析）（1）取 10mg 多糖加入 3mL 2mol/L 的 TFA 溶液（2）封管 100℃水解 6小时（3）减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液，减压抽干重复 3 次（4）加入 3mL 甲醇液，抽干，以充分带走 TFA（5）水解产物加入 0.6mL 0.05mol/LNaOH 溶液，再加入 5mgNaBH4，室温下反应 8~10 小时（6）加少许乙酸分解过量的 NaBH4，至无气泡产生为止，蒸干反应液，以酸性甲醇液洗涤反应产物，蒸干甲醇液，重复 3 次，以除去硼酸根（7）最后加入甲醇蒸干并于 105℃烘箱中除去水分。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.

关键：TFA、甲醇的浓度、体积，蒸发次数当多糖含有糖醛酸时,由于中性糖和酸性糖对酸水解的耐受不同,与糖醛酸连接的单糖很难被酸水解。糖醛酸的定量可使用比色分析法或寻找需要其他的分析方法如GC-MS。含糖醛酸的多糖用氘代硼化钠还原后,再进行酸水解、衍生化,经GC-MS可以很好地定性糖醛酸类型。测定衍生GC方法1：（山药多糖的 GC-MS 分析）乙酰化衍生物：（1）取水解的单糖 3mg（2）加入 1mL 的吡啶，1mL 的乙酸酐，加热两个小时。（3）后减压抽干（4）加入氯仿，溶解用蒸馏水洗涤，分三次萃取，取氯仿层，加压抽干，得棕黄色产物，（5）此乙酰化的单糖醇用氯仿稀释后进行 GC-MS 分析。GC-MS 操作条件：DB-5MS 柱（30m×0.25mm×0.25µm）柱温采用程序升温开始温度为 120℃，以 10℃/min 速率升温至 170℃；再以 15℃/min 升温至 280℃；最后在 280℃维持 40 分钟。MS 条件：M/Z：50～550，电子流量 70ev，EI源。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法2：(亚麻籽壳多糖的提取)（1）加入10 mg盐酸羟胺0.5 mL吡啶,摇匀于90 °C条件下水浴反应30 min（2）加入1.O mL乙酸酐,90 °C水浴30 mm进行乙酰化反应（3）氮吹去除溶剂,加入1.0 mL肌醇六乙酸醋内标溶液,进行GC分析。标准单糖的衍生化分别称取鼠李糖、木糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖标准品10 mg,加入10 mg盐酸羟胺,1 mL吡啶摇匀,90 °C水浴30 min,加1 mL乙酸酐,90°C水浴30 min进行乙酰化,氮气吹干溶剂,加入1 mL肌醇六乙酸酯内标溶液,进行GC分析。气相色谱分析条件HP 7890, FED 检测器,色谱柱为 HP-INNOWAX 柱(30 mxO.25 mmxO.25 um),恒流模式,流速为2 mL/min,程序升温条件为:180 °C保持1 min,从180 °C开始以5 °C/min升温至210 ℃,保持lOmin,再以1 °C/min升温至230℃,保持5 min。进样口采用分流模式,分流比为10:1,进样口温度为270 ℃。检测器温度为270℃,检测器H2流速为30 mL/min,空气流速为300 mL/min,尾吹为25 mL/min。进样量为1 uL。

[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法3：甲基化-气相色谱质谱联用分析（1）羧基还原10 mg多糖溶于7 mL水中,加入CMC 330 mg,磁力搅拌下滴加0.01 mol/L HCl,使pH保持为4.75,维持2h。逐滴滴加2mol/LNaBD4溶液(10mL),此时pH值急剧上升,需用4 mol/LHCL控制pH为7.00,持续搅拌,NaBD4溶液在45 min内加完,在室温下继续反应Ih。反应完毕后,滴加冰乙酸至pH4.0以消耗多余的NaBD4,反应液蒸溜水透析24 h,流水透析24 h,透析袋内液浓缩后,冷冻干燥。(2)甲基化反应(1)无水二甲基亚砜的制备二甲基亚砜中加入4A分子筛,置于干燥皿中保存。(2)NaOH干燥粉末的制备在取适量的块状NaOH,置于红外灯下碾磨至粉状,现磨现用。(3)甲基化反应瓶先通入干燥氮气15 min左右驱赶瓶中空气,在氮气流中快速加入P2O5千燥后的羧基还原多糖和5 ml无水二甲亚砜(DMSO,以4 A分子筛脱水),磁力搅拌至糖样充分溶解后再搅拌1h。迅速加入碾磨好的NaOH干燥粉末,盖上瓶盖,反应2h。将反应瓶置于冰水浴中,用注射器加入碘甲烷1 mL,继续反应2 h,整个反应过程在氮气压下进行,尽量保证反应在无水无氧条件下进行。将反应后溶液加入等体积氯仿,充分振荡,萃取甲基化多糖,重复至少三次,合并萃取液。再用蒸德水反复洗萃取液至少三次,减压浓缩后于P205千燥瓶中千燥。以红外光谱3600-3300 cm"'处有无轻基吸收峰作为判别甲基化是否完全的标准。（3）甲基化多糖水解、还原和乙酰化甲基化多糖需要先以甲酸水解再用三氟乙酸水解。加入90%甲酸1 mL于装有样品的安瓿管中,充氮封管,在100°C下水解6h,水解完毕后,以氮吹除去甲酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。加入NaBD4 70 mg还原24h,室温磁力搅拌,除去NaBD4,再加入lmL2mol/L三氟乙酸,充氮封管,在120 °C下水解3h。水解完毕后,以氮吹完全除去三氟乙酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。

甲基化单糖经乙丑化,水解后,用气相色谱-质谱分析。（4）气相色谱一质谱分析仪器型号:TRACE GC ULTRA DSQ II(thermo)色谱柱:TR-35MS (30 mxO.25mmxO.25 um):恒流流速(高纯氦气):1.0 mL/min,柱温程序升温:80度保留3 min,以15 °C/min升至200 °C保留1 min,再以10 °C/min升至260。C ,保留5 min。接口温度 250℃， EI+源:70 eV,250 °C ,扫描频率 5 次/s,质量范围:33-500 amu。[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4：（党参果聚糖）高碘酸钠氧化10 mg 样品溶于 10 mL 0.015mol·L-1高碘酸钠中, 避光置于 4 ℃处 ,间隔不同时间取样稀释250 倍后用分光光度法测定高碘酸钠的消耗量及用 0.005 mol·L-1NaOH 滴定甲酸的释放量。上述氧化完全的多糖溶液加入 0.2 mL 乙二醇 ,充分混合后对蒸馏水进行透析 24 h, 用 8 mg NaBH4于室温还原12 h,用 0.1 mol·L-1醋酸调至 pH 4～ 5,再对水透析 24 h, 减压抽干, 用 1 mol·L-1三氟醋酸封管 100 ℃水解 12 h ,减压抽干 ,乙酰化后进行气相色谱 。[1]叶冠,李晨,黄成钢,李志孝,王新亮,陈耀祖. 党参果聚糖的化学结构[J]. 中国中药杂志,2005,17:1338-1340.HPLC方法1：（阿魏侧耳子实体多糖）高效液相色谱:色谱条件为:色谱柱为 Shodex KS804 Sugar(300mm ×7.8mm), 柱温 40 度流动相为水, 流速0.8mL·min-1。 检测用 410R Ⅰ 示差检测 器, 数 据处理用810GPC 软件进行。 同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖 8 种单糖进行对照, 根据峰值确定样品的单糖组成。

[1]李军. 阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究[D].华中农业大学,2004.方法2：（白术多糖）分子量及纯度检测根据文献和中华人民共和国药典2000版附录的方法，分别将分离组分和各种标准多糖用重蒸馏水配制成溶液，用HPLC-ELSD进行检测。色谱条件:色谱柱为ShodexKS 804 Sugar (300 mm x 7.8 mm)，柱温40℃流动相为水，流速0.8 ml/min。检测条件:飘移管温度为120度，气流速度3.4 L/min,灵敏度为26。单糖组成的测定色谱条件:色谱柱为Kromasil NH2 ( 250 mm x 4 . 6 mm , 5 u ) ,柱温30度流动相为乙腈一水(72:28)，流速:0.8 ml/min。检测器条件:飘移管温度为110度气流速度1.9 L/min灵敏度为26。[1]池玉梅,李伟,文红梅,崔小兵,蔡皓,毕肖林. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J]. 中药材,2001,09:647-648.

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三氟乙酸水解

水解

方法1（毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备）

（1）取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解

（2）多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)

（3）然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。

（4）用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。

[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.

三氟乙醇

三氟乙醇

2，2，2-trifluoroethanol

2，2，2-三氟乙醇，具有醇的气味。熔点－45℃，沸点73.6℃，相对密度1.3822(25／4℃)。蒸馏时稳定 ，能与水和多种有机溶剂相混溶。具有能使尼龙(聚酰胺)和多肽溶解的特殊性质。由于具有极好的物理性质及热力学性质，与水混合后可作为兰肯引擎的工作液，从废热源中回收热能。

化学上具有醇类的典型性质，通过各类氧化剂，如：用氯水或V2O5催化下以氧氧化，可得三氟乙醛或者三氟乙酸。三氟乙醇首先为斯乌阿兹催化还原三氟乙酸酐所得。另外的方法，如：三氟乙酰胺催化氢化，四氢化铝锂还原三氟乙酰氯或其酯。最近报导以氧化铜催化氢化2，2，2-三氟乙酸三氟乙酯可得三氟乙醇，产率高达95％。

对人的毒性尚无可查。对小雄鼠50／100万～150／100万的长期暴露可使之睾丸受抑制，当百万分之十时无明显症状。但应当避免空气中的浓度达百万分之五，或者化合物与皮肤长期接触 。

回答者： 地瓜王子ⅩⅧ - 千总 四级 1-25 19:10

三氟乙醇指的是2,2,2—三氟乙醇，是一种重要的脂肪族含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同与其他的醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料，国内外需求量越来越大，已经成为含氟精细化学品的重要的中间体之一，目前国内尚没有生产，开发与生产前景非常广阔。 |K}K@}W\X

三氟乙醇的文献合成路线较多，其中已经工业化或具有工业化前景的路线也比较多，按起始原料分为三氟乙酰氯法、三氟醋酐法、三氟醋酸法、三氟醋酸酯法、偏氟乙烯法、HFC-143a(三氟乙烷)法和HCFC—133a(三氟氯乙烷)法等。其中最具开发前景和符合国情的合成路线是HCFC—133a(三氟氯乙烷)法，如浙江大学材料与化工学院化工所，以HCFC-133a，在γ—丁内酯存在下和ω—羧基丁酸钾在200℃和4．5MPa下反应制得三氟乙醇，反应后副产ω—羟基丁酸钾可以还原成γ—丁内酯，回收利用。中科院上海有机所以三氟氯乙烷为原料，在相转移催化剂存在下，温度150-300℃，压力4-15MPa条件下，与羧酸的碱或碱金属盐在水溶液中反应制备三氟乙醇，其中相转移催化剂可以是离子型、非离子型表面活性剂或分子式为XC-nF2OCFSOY的含氟化合物等。另外浙江化工研究院开发出以HCFC—133a为原料，经过酯化，水解二步反应合成三氟乙醇的工艺路线。

三氟乙醇作为一种基础含氟有机中间体，由于具有独特的物化性质，可以作为多种化学助剂，如溶剂、催化剂、引发剂等，另外由于其特殊的分子结构，与其他物质合成的化学品多具有优异的性能。 L+9#o^c

在医药行业中三氟乙醇最主要的用途是作为麻醉剂，以其为原料开发出了低毒的异氟烷和高性能的新型麻醉剂去氯氟烷：三氟乙醇可以将三氟甲基等做为功能基引进药物的结构中，由其合成主要药物有中枢神经兴奋剂氟替尔、取代吡啶类胃壁细胞质子泵阻断剂(用作抗溃疡剂)如Lansoprazole和Panprazole等、抗心律失常药物氟卡同胺、镇痛药物苯并二氮杂卓和排尿困难治疗药物KMD-3212等。在农药行业中，主要用于合成除草剂三氟硫甲基等。 a]S(Y

在染料行业行中，三氟乙醇得到很好的开发与应用，如将CF3CH2O—引入酞菁中，可以增加其溶解性，并能抑制分子间的聚合，另外在一些染料中分子中引入CF3CH2O—和CF3—可以明显改善染料的耐光、耐候和化学稳定性。 Un6o&

作为溶剂，三氟乙醇能溶解醇、酮等含氧化合物和苯、甲苯等芳族化合物，而且能溶解多种聚合物树脂。在反应中三氟乙醇作为非亲核性离子溶剂，可作羧酸的保护性基团；由于三氟乙醇的低亲核性和稳定性也是一些氟化反应及亲核性聚合物的优良溶剂，如聚甲醛、聚酰胺和聚丙烯腈；另外一些聚烯烃聚合时候以三氟乙醇为溶剂，可以得到更高的产率和反应速率，而且能大大改善聚合物的立体规整性，提高聚合物的性能；在一些离子反应和电化学反应中也经常会使用三氟乙醇为溶剂；最近鉴于三氟乙醇溶解性能优良且纯度高，正在开发其用作高效液体色谱法的分离溶剂和手性化合物的色谱分离溶剂的用途。 ]3fu2R i

可作为酰化剂，三氟乙醇是亲核性低的醇；在酯交换反应中生成三氟乙醇缺乏反应性，而可逆反应的另一侧的羟基就能朝一个方向酰化，因此三氟乙醇已经开始广泛用于光学活性醇和甾类化合物的位置选择性酰化，胺的光学拆分及光学活性医药的合成。 ULtO'xZ

三氟乙醇热稳定性强，具有良好的动力学特性，原来仅用于部分热回收系统，由于其对臭氧层破坏系数为零，目前全球性环境问题和节能问题日益得到重视，三氟乙醇今后可以替代氟里昂，因此其在这些领域内的重要性得到重新评价与认识。目前三氟乙醇与水的混合液作为回收废热发电的兰金循环的工作介质用于废热回收发电系统，在今后炼铁厂、水泥制造厂之类的高耗能企业作为环境效益良好的废热回收系统工作流体方面具有巨大的潜力。另外人们利用三氟乙醇与酰胺化合物混合时能产生大量溶解热的特性，进行三氟乙醇与N—甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基咪唑啉酮等环状酰胺类化合物混合工作流体吸收式化学热泵的开发，该系统可作为替代电力应用于能使用城市煤气、丙烷气、煤油等的空调设备，与现有化学热泵相比，在低温下不冻结、设备紧凑、取冷采暖能量效率高，工业用和民用前景都非常看好。 }q=|AcXD

可用于合成材料改性，用三氟乙醇改性的磷腈橡胶具有耐低温特性、耐热、阻燃、耐溶剂等性能，广泛应用于航天航空、电子电表气等领域，近年来关于氟磷腈橡胶研究逐渐升温；三氟乙醇与甲基丙烯酸酯化得到三氟乙醇甲基丙烯酸甲酯，与通常的甲基丙烯酸酯一样，具有聚合性有酯气味的无色透明液体，与甲基丙烯酸甲酯相比，具有更优良的聚合性，容易与其他丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯等共聚，因为具有三氟甲基基团，聚合物具有良好性能，在树脂功能性的改性等方面具有良好的发展前景，广泛应用于涂料、光学信息传输、信息化学品、印刷电路、抗光蚀剂材料等多个领域得到应用。另外在聚酯合成中，引入-OCH2CF3，可以提高平衡常数，得到期望分子量的聚酯。 7^vH=Q[

有机合成领域，三氟乙醇作为重要的基础的有机氟化物，在有机合成中越来越得到重视，如以三氟乙醇为原料合成三氟乙醛，三氟乙醛是一种典型的含氟的醛类；三氟乙醇还可以合成1—呋喃，2，2，2-三氟乙醇、3-氯-4-(2，2，2—三氟乙氧基)苯腈等。 DQ?~Z6Ku

三氟乙醇还有许多用途，而且近年来关于其应用的专利和文献非常之多，比较引人注目的是对蛋白质和酶的作用。 7,/AH~$K_

三氟乙醇作为高附加值、良好发展前景、基础的含氟有机中间体，国内亟需开发，目前国内已经有几家科研单位开发出三氟乙醇的工艺技术，因此国内有关厂家应与科研单位联手，加快工艺技术的提高和市场开发，尽快促进三氟乙醇的产业化。 x(^U3/

对的哦

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