液体硫酸铵含量怎么测定

碳酸铵可以用酸标准溶液直接滴定；

硫酸铵 可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH4＋ 的酸性太弱( Ka = 5.6×10 -10 )，不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。硫酸铵（NH4）2SO4与甲醛HCHO作用，生成六亚甲基四胺C6H12N4与游离硫酸H2SO4和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定。

2、 盐酸：分析纯，2mol/L，溶液。

3、 甲基红：0.2%指示剂溶液。

4、 硝酸银：分析纯，1%溶液。

操作步骤：

称取10g 试样（称准至0.0002g）用丙酮（20ml）破膜，至于400ml烧杯中，加150ml三级水，在不断搅拌下加热微沸5min，取下冷至70摄氏度左右过滤至500ml容量瓶中，并用温水洗至约400ml，冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀。

用50ml移液管吸取50ml试液，置于400ml烧杯中，加水150ml，加2滴甲基红溶液，2mol/L盐酸（滴加）调至试液刚呈红色，在过量3ml（共约12ml）。加热煮沸，除去二氧化碳。在不断搅拌下逐滴加入10ml氯化钡溶液，煮沸1min，在90摄氏度水浴上保温1h，用预先在120摄氏度干燥至恒温的玻璃坩埚过滤。以倾泻法用温水洗涤沉淀1-5次，将此沉淀全部过滤至坩埚中，用温水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检查8-10次，如果有氯离子硝酸银容颜变为乳白色）。将带有沉淀的坩埚至于120摄氏度干燥箱中干燥，第一次干燥1h，以后每次30min，直至恒重（两次称重只差不大于0.0003g）。

注：一般我们干燥是在180摄氏度干燥箱中干燥45min，后在干燥盆中冷却45min。

硫酸铵含量计算（%）=（m1-m2）×0.5661/【m×（v1/v2）】×100

m-----------试样的质量g m1---------坩埚加沉淀物的质量g

m2---------坩埚的质量g

v1----------吸取试液的体积 50v2----------试液的体积 500

氯化钡 10%溶液=10g氯化钡分析纯 ＋ 90g三级水

盐酸2mol/L-167ml盐酸分析纯+1L三级水

甲基红0.2%=0.2g甲基红分析纯溶于100ml 20%乙醇中

20%乙醇=20g乙醇分析纯+80ml三级水

硝酸银1%=1g硝酸银分析纯+98ml三级水+1ml（1+1）硝酸溶液

硫酸铵中氮含量的测定实验是测定氮含量。了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

由于滴定至计量点是溶液显碱性，因此用酚酞作指示剂，了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

硫酸铵注意：

在酸性土上施用硫铵或氯化铵，应配合有机肥和石灰施用，以便中和酸性，补充钙素和增强土壤的缓冲能力。硫铵和氯化铵可作基肥和追肥，硫铵还可作种肥，而氯化铵不宜作种肥和幼苗施肥，因它的渗透压力大，又含有很多氯离子，会影响种子发芽和造成烧苗现象。

硫酸铵中含氮量测定的实验中，要采用中性甲醛的原因：在中性溶液中，胺盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于胺盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

硫酸铵肥料的分析测定是为了测试肥料的含量，也就是说测氮肥的含量。测氮肥就是通过测铵根的含量来计算的。由于铵盐中的铵根酸性太弱，无法用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所以可以用甲醛法来测定铵盐中氮的含量。

用途

一种优良的氮肥（俗称肥田粉），适用于一般土壤和作物，能使枝叶生长旺盛，提高果实品质和产量，增强作物对灾害的抵抗能力，可作基肥、追肥和种肥。能与食盐进行复分解反应制造氯化铵，与硫酸铝作用生成铵明矾，与硼酸等一起制造耐火材料。加入电镀液中能增加导电性。也是食品酱色的催化剂，鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源，酸性染料染色助染剂，皮革脱灰剂。

(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；

(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作；

(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

实验原理：

由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行

4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下：HP— +OH— =====P2— +H2O

由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂

了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

基本操作：

  NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。

实验步骤：

（1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。

注意事项：

甲醛中含有少量的甲酸，应事先除往；

留意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

题目分析：

①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红；

②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。