怎么用无水乙酸钠,乙酸酐配置PH约为3的酸性溶液
c(H+)=√CKa
0.001=√(c×1.75×10^-5)
c=0.001^2/(1.75×10^-5)=0.57mol/L
如果配制溶液一升,那么需要无水醋酸的质量是60×0.57=34.2克
即称量34.2克无水乙酸,加水配制成一升溶液即可.
如果用乙酸酐配制,因为乙酸酐是两分子醋酸失水而成.所以需要乙酸酐的物质的量为0.57/2=0.285mol
同样配制一升溶液需要醋酸酐的质量是102×0.285=29.07克
即称量乙酸酐29.07克,与水配制成一升溶液即可.
溶于水测PH,乙酸酐溶于水生成乙酸,显酸性,乙酸胺显碱性,乙酰氯遇水剧烈分解
乙酰氯的资料http://baike.baidu.com/view/486998.htm
乙酸胺的资料http://zhidao.baidu.com/question/112191409.html
乙酸酐的资料http://baike.baidu.com/view/153603.htm
乙酰苯胺是固体,在冷水中溶解度不高,加热后溶解度会增大,冷后又析出固体(晶体);
乙酸酐,加水后会慢慢生成乙酸,再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈酸性;
苯胺加水后,呈油珠状(在水中溶解度不大),再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈碱性,并且苯胺可很快溶于盐酸;
乙酸乙酯,加水溶解度也不大,但加酸碱指示剂或用PH试纸检测接近中性。
酸酐,尤其是乙酐,可以生成酯和酰胺。酰氯能生成强酸性的氯化氢,而酸酐则生成弱得多的羧酸。酸酐在水里能水解成相应的羧酸;然而这个水解反应相当慢,而且总是很和缓。乙酸酐特别适用于将胺转化为乙酰胺,以及将醇转化为乙酸酯。
醋酸的ph值一般是2.9。
酸碱度描述的是水溶液的酸碱性强弱程度,用pH值来表示。
纯净乙酸是一种有刺激性气味的无色液体,其熔点较高,为16.6摄氏度。所以,当温度低于16.6摄氏度时,乙酸就凝结成固体。因为固体乙酸的外形与冰相似,所以又称为冰醋酸。醋酸也能与水以任何比例互溶。
醋酸的用途
1、用于制取醋酸乙烯,该用途的使用量约占醋酸总使用量的44%以上,被广泛用于生产黏合剂、涂料、聚乙烯醇、乙烯基共聚树脂、维纶等。
2、作为溶剂。醋酸在许多工业化学反应中用作溶剂。
3、用于制造醋酸纤维素。醋酸可用于制醋酐,醋酐的80%用于制造醋酸纤维,其余用于医药、香料、染料等。
4、用于生产醋酸酯。醋酸酯中的醋酸乙酯、醋酸丁酯是醋酸的两个重要下游产品。
以上内容参考:百度百科-乙酸
乙酐是重要的乙酰化试剂,乙酐用于制造纤维素乙酸酯;乙酸塑料;不燃性电影胶片;在医药工业中用于制造合霉素;痢特灵;地巴唑;咖啡因和阿司匹林;磺胺药物等;在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL;分散大红S-SWEL;分散黄棕S-2REL等;在香料工业中用于生产香豆素;乙酸龙脑酯;葵子麝香;乙酸柏木酯;乙酸松香酯;乙酸苯乙酯;乙酸香叶酯等;由乙酐制造的过氧化乙酰,是聚合反应的引发剂和漂白剂。
非法用途:制造海洛因、1-苯基-2-丙酮及N-乙酰邻氨基苯酸过程中用作乙酰化试剂,也是生产安眠酮、新安眠酮、甲基苯丙胺的配剂。
用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管
规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量 1 1 1 2 2 2
烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的试剂及规格
药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司
药品规格 含量不少于99.5%
含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%
13.6ml 药品用量 17.2g
表三 所用的设备型号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平
电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S
DHG-9053A
设备厂家 郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
(一)磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml)。加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。(反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高,则有固形物,可能为磺胺双钠,在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解,而后在pH 接近7的时候又析出固体。) 3、反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,
4、加入20 mL水稀释,于冷水浴(用1000ml大烧杯装适量自来水)中用36%
盐酸调至pH 为7,放置30 min,并不时搅拌以加速固体析出,抽滤,滤饼(磺胺)弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5,此时又有固体析出,再次抽滤,滤饼(磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物)压紧抽干,得黄色粉末。