如何测定浓硫酸的浓度
首先我需要提醒你,如果用NaOH来滴定浓硫酸不可以用酚酞,因为酚酞加入浓硫酸会被氧化掉,而腿色。
其次酸碱综合滴定是精确实验,有很多要求,不能随意。
正确做法:
不是NaOH来滴定浓硫酸,而是浓硫酸来滴定NaOH(酚酞加在NaOH中)。
首先在锥形瓶中加入已知量NaOH(装入前先水洗三次,但不能用被滴定溶液润洗)
再将酸式滴定管水洗三次,在用滴定液体(浓硫酸)润洗三次(必须),加入浓硫酸,调节到0刻度线。
再开始滴定,这个实验必须慢点滴定,浓硫酸入水会放大量的热,必须慢点,边滴边摇动锥形瓶,到酚酞变为无色为止。
最后将锥形瓶静放30秒,如果没有再次显色就可以读出NaOH滴定用量,再计算出浓硫酸用量。
务必注意步骤规范,这是精确实验,不可忽视规范
硫酸浓度测定用滴定法。测定方法:于试液中,加2~3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。
称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算:
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH标准溶液浓度
V:滴定用NaOH标准溶液体积
m:样品质量
如有不明白之出,可以提出来
如果标准溶液和被测溶液摩尔浓度均在1.0摩尔/升左右,则被测稀硫酸
取的体积应在30~35ml范围之间,多了可能超过50ml的滴定管容量。当然
可以自己根据滴定管容量确定取样量范围。
(2).稀硫酸摩尔浓度计算
C(1/2H2SO4)=V1*C1/V
式中:C(1/2H2SO4)----被测稀硫酸的物质的量浓度,mol/L
;
C1-------------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L
;
V1-------------氢氧化钠标准溶液消耗的体积,ml
;
V--------------所取的被测稀硫酸的体积,ml
。
注:C(1/2H2SO4)是硫酸的二分之一摩尔浓度,因为硫酸有两个氢原子,
在强酸与强碱的相互滴定时是完全解离的。
20℃时硫酸的密度与浓度对照表
比重 含量
10.3
1.0051
1.01 1.7
1.0152.5
1.02 3.2
1.0254
1.03 4.7
1.0355.5
1.04 6.2
1.0457
1.05 7.7
1.0558.4
1.06 9.1
1.0659.8
1.07 10.6
1.07511.3
1.08 12
1.08512.7
1.09 13.4
1.09514
1.1 14.7
1.10515.4
1.11 16.1
1.11516.7
1.12 17.4
1.12518.1
1.13 18.8
1.13519.4
1.14 20.1
1.14520.7
1.15 21.4
1.15522
1.16 22.7
1.16523.3
1.17 23.9
1.17524.6
1.18 25.2
1.18525.8
1.19 26.5
1.19527.1
1.2 27.7
1.20528.3
1.21 28.9
1.21529.6
1.22 30.2
1.22530.8
1.23 31.4
1.23532
1.24 32.6
1.24533.2
1.25 33.8
1.25534.4
1.26 35
1.26535.6
1.27 36.2
1.27536.8
1.28 37.4
1.28537.9
1.29 38.5
1.29539.1
1.3 39.7
1.30540.2
1.31 40.8
1.31541.4
1.32 41.9
1.32542.5
1.33 43.1
1.33543.6
1.34 44.2
1.34544.7
1.35 45.3
1.35545.8
1.36 46.3
1.36546.9
1.37 47.4
1.37547.9
1.38 48.4
1.38549
1.39 49.5
1.39550
1.4 50.5
1.40551
1.41 51.5
1.41552
1.42 52.5
1.42553
1.43 53.5
1.43554
1.44 54.5
1.44555
1.45 55.4
1.45555.9
1.46 56.4
1.46556.9
1.47 57.4
1.47557.8
1.48 58.3
1.48558.8
1.49 59.2
1.49559.7
1.5 60.2
1.50560.6
1.51 61.1
1.51561.5
1.52 62
1.52562.4
1.53 62.9
1.53563.4
1.54 63.8
1.54564.3
1.55 64.7
1.55565.1
1.56 65.6
1.56566
1.57 66.5
1.57566.9
1.58 67.3
1.58567.8
1.59 68.2
1.59568.7
1.6 69.1
1.60569.5
1.61 70
1.61570.4
1.62 70.8
1.62571.2
1.63 71.7
1.63572.1
1.64 72.5
1.64572.9
1.65 73.4
1.65573.8
1.66 74.2
1.66574.6
1.67 75.1
1.67575.5
1.68 75.9
1.68576.3
1.69 76.8
1.69577.2
1.7 77.6
1.70578.1
1.71 78.5
1.71578.9
1.72 79.4
1.72579.8
1.73 80.2
1.73580.7
1.74 81.2
1.74581.6
1.75 82.1
1.75582.6
1.76 83.1
1.76583.6
1.77 84.1
1.77584.6
1.78 85.2
1.78585.7
1.79 86.3
1.79587
1.8 87.7
1.80588.4
1.81 89.2
1.81590.1
1.82 91.1
1.82592.2
1.83 93.6
1.83595.7
1.83697
1.84 98
具体方法:
准确量取少量体积(例如10.00ml),加入到锥形瓶中,加冰水稀释,冷却后,用标准碱如:NaOH液中和滴定(酚酞指示剂),测得硫酸的物质的量,结合10.00ml,算出物质的量浓度即可。
若要测质量百分数,应在加入到锥形瓶前,测一测准形瓶重量,加入10.00ml浓H2SO4后,再测测总重量,差值为硫酸重量。其后滴定操作相同。根据滴定后算出硫酸物质的量,换算质量,然后算出质量分数即可。
本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用,且只适于估测硫酸浓度小于98%(m/m)的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。
B.1 方法原理
用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度,查表,用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。
B.2 仪器
密度计(在20℃时校准,刻度为0.005g/cm3);
玻璃量筒(容积最小为500ml,直径大于密度计,直径至少25mm,高度大于密度计的浸没高度至少25mm);
温度计(0-50℃,分度值为0.1℃)。
B.3 测定步骤
按B3.1或B3.2两种手续进行。
B3.1 取约500ml试样,置于玻璃量筒内,调节量筒中试样温度至20±0.5℃。
插入密度计,待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5℃,读取密度计标尺指示的密度。
B3.2 取约500ml试样,置于玻璃量筒内,用温度计测量其中试样温度。
插入密度计,待稳定后再次测量试样温度,并读取密度计标尺指示的密度。
B3.3 估测硫酸浓度
当按B3.1规定测量密度时,根据密度计指示的密度,由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。
当按B3.2规定测量密度时,根据密度计指示的密度,按式(B1)换算成20℃时的密度。
ρ20=ρt*[1+0.000025(20-t)]-(20-t)*K (B1)
式中 ρ20——20℃时的密度,g/cm3;
ρt——测定时密度计指示的密度,g/cm3;
0.000025——密度计玻璃膨胀系数;
t——测定时的试样温度,℃;
K——试样密度的温度校正系数,由表B1给出。
表B1 密度的温度校正系数
密度,g/cm3 校正系数K 密度,g/cm3 校正系数K
1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010
1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011
1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012
根据算得的密度,由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。
表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.7
1.005 1.0 1.120 17.4 1.235 32.0 1.350 45.3
1.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.8
1.015 2.5 1.130 18.8 1.245 33.2 1.360 46.3
1.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.9
1.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.4
1.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.9
1.035 5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.4
1.040 6.2 1.155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.0
1.045 7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.5
1.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.0
1.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.5
1.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.0
1.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.5
1.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 52.0
1.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 52.5
1.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.0
1.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.5
1.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.0
1.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.5
1.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.0
1.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.4
1.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.7
1.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.0
1.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4
1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8
1.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.2
1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7
1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2
1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6
1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.1
1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.6
1.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.1
1.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.6
1.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.1
1.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.6
1.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.2
1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7
1.540 63.8 1.665 74.6 1.790 86.3
1.545 64.3 1.670 75.1 1.795 87.0
1.550 64.7 1.675 75.5 1.800 87.7
1.555 65.1 1.680 75.9 1.805 88.4
1.560 65.6 1.685 76.3 1.810 89.2
1.565 66.0 1.690 76.8 1.815 90.1
1.570 66.5 1.695 77.2 1.820 91.1
1.575 66.9 1.700 77.6 1.825 92.2
1.580 67.3 1.705 78.1 1.830 93.6
具体原因如下:
1、 硫酸具有吸水性导致硫酸易受潮,空气中有大量水分子导致硫酸易与空气中的物质发生反应此时会导致测量不准确。易于空气反应的介质需要用称量瓶进行称量。
2、 硫酸吸水会放出大量热量,而普通的分析天平是不能称量过热的样品的,会损坏天平。
3、 实验原理:先测出混酸氢离子物质的量,然后测出其中硫酸物质的量,再计算出硝酸物质的量,最后计算得出两者浓度。