轻馏份和粗乙二醇有什么区别

下午好，乙二醇是一种最简单的二元醇，二甘醇是乙二醇分子进行线性缩聚的一缩二结构类似peg，溶解力小于乙二醇但沸点高不易挥发减损适合保湿增塑，在加强热时不会像乙二醇很快氧化生成草酸。

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG。化学式为(CH2OH)2，是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。乙二醇的高聚物聚乙二醇（PEG）是一种相转移催化剂，也用于细胞融合；其硝酸酯是一种炸药。由于分子量低，性质活泼，可起酯化、醚化、醇化、氧化、缩醛、脱水等反应。与乙醇相似，主要能与无机或有机酸反应生成酯，一般先只有一个羟基发生反应，经升高温度、增加酸用量等，可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应，则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。乙二醇在催化剂（二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸）作用下加热，可发生分子内或分子间失水。乙二醇能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐。通常将金属溶于二醇中，只得一元醇盐；如将此醇盐（例如乙二醇一钠）在氢气流中加热到180～200°C，可形成乙二醇二钠和乙二醇。此外用乙二醇与2摩尔甲醇钠一起加热，可得乙二醇二钠。乙二醇二钠与卤代烷反应，生成乙二醇单醚或双醚。乙二醇二钠与1，2－二溴乙烷反应，生成二氧六环。此外，乙二醇也容易被氧化，随所用氧化剂或反应条件的不同,可生成各种产物，如乙醇醛HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH 及二氧化碳和水。乙二醇与其他二醇不同,经高碘酸氧化可发生碳链断裂。应用乙二醇常可代替甘油使用。在制革和制药工业中，分别用作水合剂和溶剂。乙二醇的衍生物二硝酸酯是炸药。乙二醇的单甲醚或单乙醚是很好的溶剂，如甲溶纤剂 HOCH2CH2OCH3可溶解纤维、树脂、油漆和其他许多有机物。乙二醇的溶解能力很强，但它容易代谢氧化，生成有毒的草酸，因而不能广泛用作溶剂。

你是用在厨房燃料吧，换专用炉心就可以，常用气泵的 比较多，也可加热的或则电喷的 。

首先是准备实验工具萃取塔和闪蒸设备以及精馏塔。用乙二醇和甘油还有三乙醇胺按三种溶剂进行萃取实验，然后对萃取液进行闪蒸就得到了粗醇，然后对粗醇进行精馏即可。

挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等.

1、水蒸气蒸馏法

分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏.

水蒸气蒸馏：将切碎的药材预先用水润湿,然后通入水蒸气或过热蒸气,使挥发油随同水蒸气蒸馏出来；

共水蒸馏：药材与水共置于蒸馏皿内,直接回执蒸馏,这种方法因原料直接受热,温度较高,可能使挥发油中某些成分分解,有时原料易焦化,影响产品的质量.

若挥发油在水中溶解度稍大或挥发油含量低不易分层,可采用盐析法,或盐析后用亲脂性溶剂萃取.

2、溶剂提取法

有些挥发油的成分遇热不稳定,则不宜采用水蒸气蒸馏法提取.可用低沸点的有机溶剂如石油醚（30.~60.C）、乙醚等,冷浸或连续回流提取,提取液于低温下回收,即得粗制挥发油.但此法所得的挥发油黏度大,杂质多,可利用脂溶性杂质在冷乙醇中的溶解度下降,将挥发油粗品用适量热乙醇溶解,冷却,放置,滤除析出物,减压蒸去乙醇可得较纯的挥发油.（也可采用重蒸馏精制）.

3、压榨法

适用于提取挥发油含量丰富的新鲜药材（如橙、柠檬、橘的果皮

等）.优点：在常温下进行,成分不致受热分解,保持挥发油的原有新鲜香气.缺点：产品不纯,不易将挥发油提取完全.

因此,常将压榨后的原料再进行水蒸气蒸馏,使挥发油完全提出.

4、吸收法

用于少数对热敏感的名贵挥发油.如玫瑰油、茉莉花油等.

5、超临界流体萃取法

（二）分离法

常用分馏法、化学法与色谱法.

1、分馏法

由于挥发油的各成分类别不同,如萜类中不同的萜类成分一般相差五个碳原子,还有双键数目、位置和含氧功能基的不同,沸点也会有一定差距,而且有一定的规律性.

萜类的沸点（常压）

分类 沸点（.C） 分类 沸点（.C）

单萜~130

单萜烯

（双环一个双键） 150~170

（单环一个双键） 170~180 单萜烯烃

（链状三个双键） 180~200

单萜含氧衍生物 200~230

倍半萜及其含氧衍生物 230~300

一般可粗略分成三个馏程：

低沸点馏程（35~70.C/1.333Kpa）：单萜烃类

中沸点馏程（70~100.C/1.333Kpa）：单萜含氧衍生物

高沸点馏程（80~110.C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奥类.

2、冷冻法（结晶法）

利用有些挥发油于低温放置,可析出结晶（脑）的性质,即可将脑与油中其他成分分离.

3、化学法

（1）碱性成分的分离

挥发油乙醚液 → 加入1%盐酸或硫酸萃取 → 酸水层中加入碱 → 然后用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 碱性成分.

（2）酸性成分的分离

上述分出碱性成分后的乙醚溶液,用水洗去酸,然后再用不同强度的碱液萃取出酸性成分,再加酸酸化,处理同上.

（3）羰基成分的分离

常用亚硫酸氢钠法与吉拉德（Girard）试剂法.原理是使亲脂性羰基类成分（醛、酮等）生成亲水性的加成物；加成物在酸或碱的作用下分解,还原为原来的羰基成分,被亲脂性的有机溶剂萃取出.亚硫酸氢钠只能与醛和小分子的酮类成分形成加成物,而 Girard试剂法对所有的羰基成分都适用.

1）亚硫酸氢钠法

提出酸、碱成分后的乙醚液,加入30%NaHSO3,形成盐（溶于水）,用水分取加成物后,加入酸或碱后,再用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚得到醛、酮成分.

2） Girard试剂法（略）

3）醇类成分的分离

常采用邻苯二甲酸酐、丙二酸单酰氯或丙二酸等试剂与醇反应生成相应的酸性单酯,、转溶于NaHCO3液,加乙醚萃取出其他中性挥

发油成分.

4）其他成分的分离：具有不饱和双键的萜烃可与溴、盐酸或氢溴酸等形成加成物结晶析出.

4、色谱法

常用硅胶色谱、气相色谱法.

（1）柱色谱法

样品：石油醚或已烷溶液

洗脱剂：洗脱剂极性由小到大或采用混合溶剂梯度洗脱

注意点：对于部分含有双键异构体的挥发油,用一般色谱法难以分离,可采用硝酸银柱色谱洗脱.

挥发油成分中双键的数目和位置不同,与Ag+形成的л-络合物的难易程度和稳定性有差异,一般规律：双键数目多,在双键末端及顺式结构中吸附牢,难洗脱.

例如：α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚的分离（2.0%AgNO3-硅胶柱；苯-乙醚（5∶1）洗脱）

流出先后顺序：α-细辛醚＞β-细辛醚＞欧细辛醚

因为α-细辛醚环外双键为反式,与 AgNO3络合不牢固；β-细辛醚为顺式,与AgNO3络合能力大于α-细辛醚,而欧细辛醚为末端双键,与AgNO3络合能力最强.

（2）GC

GC分离和鉴定挥发油具有高效、灵敏、用量少（小于0.1ml）、速度快、能制备高纯度成分等特点.

流动相（载气）：氢、氮或氦；

载体（柱内填充料）：耐火砖粉,硅藻土；

固定相：一般选用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,随成分的性质和操作温度而定；

操作温度：150 ~ 250.C之间（温度过高易使油中成分发生异构化或分解等变化）

5、分子蒸馏法

（1）原理

依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离.即利用液体受热后就会从液面逸出成为气体分子,不同种类的气体分子分子有效走私不同）其平均自由程不同,在距离液面大于重分子的平均自由程而小于轻分子的平均自由程处设置冷凝面,则经分子可到达冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原来的液面,以达到分离目的.

（2）优点

1）操作温度低,适宜不耐热易氧化成分的提取分离；

2）受热时间短；

3）蒸馏压强低；

4）分离程度和产品收率高.

小结：

本章的化学成分较多,结构较为复杂,主要掌握萜的定义及分类方法,掌握挥发油的通性,化学组成及提取分离方法.熟悉萜类、环

烯醚萜类、卓酚酮、薁类等的特性,显色反应及常见分离方法.熟悉重要的萜类化合物——薄荷醇、龙脑、樟脑、青蒿素、穿心莲内酯、银杏内酯、雷公藤甲素、丹参酮类、紫杉醇、胡萝卜素等.

1. 前处理

把蛋白质从原来的组织或溶解状态释放出来，保持原来的天然状态，并不丢

失生物活性。常用的方法：匀浆器破碎、超生波破碎、纤维素酶处理以及溶菌酶等。

超声波破碎法：当声波达到一定频率时，使液体产生空穴效应使细胞破碎的技术。超声波引起的快速振动使液体局部产生低气压，这个低气压使液体转化为气体

，即形成很多小气泡。由于局部压力的转换，压力重新升高，气泡崩溃。崩溃的气泡产生一个振动波并传送到液体中，形成剪切力使细胞破碎。

2． 粗分级

分离可用盐析、等电点沉淀和有机溶剂分级分离等方法。这些方法的特点是简便、处理量大，

3． 细分级

样品的进一步纯化。样品经粗分离以后，一般体积较小，杂蛋白大部分已被除去。进一步纯化，一般使用层析法包括凝胶过滤、离子交换层析、吸附层析以及亲和层析等。必要时还可选择电泳、等电聚焦等作为最后的纯化步骤。

结晶是最后的一步

分离纯化的方法：1．分子大小；2.溶解度；3.电荷；4.吸附性质；5.对配体分子的生物亲和力等。

(一)根据分子大小不同的纯化方法

1. 透析

利用蛋白质分子不能通过半透膜，使蛋白质和其它小分子物质如无机盐、单糖等分开。

2. 密度梯度离心。

蛋白质颗粒的沉降系数不仅决定于它的大小，而且也取决于它的密度。

3. 凝胶过滤

利用蛋白质分子大小，因为凝胶过滤所用的介质是凝胶珠，其内部是多孔的网状结构。当不同的分子大小的蛋白质分子流过凝胶层析柱时，比凝胶珠孔径大的分子进入珠内的网状结构，而被排阻在凝胶珠之外随溶剂在凝胶珠之间的空隙向下移动并最先流出柱外，比网孔小的分子能不同程度底自由出入凝胶珠的内外，由于不同大小的分子所经路径不同而得到分离。大分子先被洗脱下来。小分子后被洗脱

(二)利用溶解度差别的纯化方法

1．等电点沉淀和PH的控制

蛋白质处于等电点时，其净电荷为零，由于相邻蛋白质分子之间没有静电斥力而聚集沉淀。因此在其他条件相同时，它的溶解度达到最底点，利用等电点分离蛋白质是一种常用的方法。

2. 蛋白质的盐溶和盐析

中性盐可以增加蛋白质的溶解度，这种现象称为盐溶。盐溶作用是由于蛋白质分子吸附某种盐类离子后，带电层使蛋白质分子彼此排斥，而蛋白质分子与水相互作用加强了，因而溶解度增加

当溶液的离子强度增加到一定数值时，蛋白质的溶解度开始下降。当离子强度足够高时，很多蛋白质可以从水溶液中沉淀出来，这种现象称为盐析。

盐析作用的主要原因是大量中性盐的加入使水的活性降低，原来溶液的大部分甚至全部的自由基水转变成盐离子的水化水