苯 甲苯 二甲苯 如何鉴别
鉴别方法:
加入高锰酸钾,能使之褪色的是甲苯和二甲苯,不能褪色的是苯;然后蒸馏,先蒸馏出来的是甲苯,后出来的是二甲苯。
原因:
1、苯环无碳碳双键,而是一种介于单键与双键的独特的键;不能使酸性高锰酸钾褪色。
2、甲苯沸点110.6℃,二甲苯沸点137~140℃。
扩展资料
1、苯参加的化学反应大致有3种:一种是其他基团和苯环上的氢原子之间发生的取代反应;一种是发生在苯环上的加成反应。
2、二甲苯广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂;用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂;也可作为高辛烷值汽油组分,是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。
3、化学性质活泼,与苯相像。可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应,以及侧链氯化反应。甲苯能被高锰酸钾氧化成苯甲酸。
参考资料来源:百度百科-苯
参考资料来源:百度百科-甲苯
参考资料来源:百度百科-二甲苯
选用密封较好的容器如容量瓶,加入适当的溶剂如乙酸乙酯或二硫化碳,容量瓶塞不要塞紧,放置在电子天平盘上,关上天平门,平衡约15min,然后用移液枪移取适当体积的苯、甲苯、二甲苯逐个加入到容量瓶迅速塞上瓶塞准确称取重量。最后再定容到刻度,混匀后作为标准储备液,根据需要配制成单一或混合的标准溶液。
标准值相对不确定度(%)单位苯35.4 2.0 质量浓度(mg/L)甲苯34.7 2.5 质量浓度(mg/L)对二甲苯34.4 3.0 质量浓度(mg/L)邻二甲苯35.4 1.3 质量浓度(mg/L)
可以参考:GBW(E)081023-甲醇中苯系物混合标准物质
先将将汽油在色谱中寻找比较理想的分离条件,这个过程是需要不断地实验的,然后制作甲苯的标准溶液,分别进行待测样品的吸收峰及标样吸收峰的测定,根据相对保留时间进行吸收峰的定性分析,根据峰面积进行定量分析。
色谱原理的原理,归根到底是物质与固定相的相互作用使得物质在色谱柱内分离。SE-54是弱极性柱,一方面有利于弱极性的甲苯吸附。另一方面,气相色谱与出峰顺序有关的也属物质的沸点了,甲苯沸点比苯高。这两点就能判断苯先出,甲苯后出。若换成非极性柱,那么就得看温度了。
进样量:5ul
检测波长:254nm,BW=30nm
参比波长=350nm,BW=100nm;
柱温:30℃
流量:1ml/min
大致如此
具体优化需要看出峰情况
如果要定量的话还要用标样做校准曲线
目前研究维素C测定报道较,关维素C测定荧光、26-二氯靛酚滴定、24-二硝基苯肼、光度析、化发光、电化析及色谱等,各种实际品测定均满意效.
解内VC含量测定及其应用面现状及发展态势."维素C或抗坏血酸测定"检索词1994~2002期刊网全文数据库(CNKI)理工A、B医药卫专辑进行篇名检索,所关维素C含量测定文献数据别代、作者区域、载刊等级、品类型、测定等进行计量析.结核期刊载刊文献占文献总量45.06%,其光度占65.69%,电化占18.63%,色谱占12.75%复杂测品文献占文献总量45.06%,其光度占60.92%,色谱占19.54%,电化占10.34%.结论目前内维素C含量测定仍光度主流,近色谱,特别HPLC升趋势尤明显.
.荧光
1.原理
品原型抗坏血酸经性炭氧化脱氢型抗坏血酸与邻苯二胺(OPDA)反应具荧光喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸浓度定条件比测定食物抗坏血酸脱氢抗坏血酸总量
脱氢抗坏血酸与硼酸形复合物与OPDA反应排除品荧光杂质所产干扰本检限0.022 g/ml
2.适用范围
本适用于蔬菜、水及其制品总抗坏血酸测定
3. 注意事项
3.1 数植物组织内含种能破坏抗坏血酸氧化酶抗坏血酸测定应采用新鲜品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液品制匀浆保存维C
3.2 某些胶含量高品易滤采用抽滤先离再取清液滤
3.3性炭抗坏血酸氧化脱氢抗坏血酸吸附抗坏血酸作用故性炭用量应适与准确所应用平称量我实验结证明用2g性炭能使测定品原型抗坏血酸完全氧化脱氢型其吸附影响明显
二、26-二氯靛酚滴定(原型VC)
1、原理:
原型抗坏血酸原染料26-二氯靛酚该染料酸性呈红色原红色消失原型抗坏血酸原26-二氯靛酚本身氧化脱氢抗坏血酸没杂质干扰定量品提取液原标准26-二氯靛酚量与品所含维素C量比本用于测定原型抗坏血酸总抗坏血酸量用24-二硝基苯肼荧光光光度测定
2、注意事项
⑴ 所试剂配制都用重蒸馏水;
⑵ 滴定同吸二品滴定另作观察颜色变化参考;
⑶ 品进入实验室应浸泡已知量2%草酸液防氧化损失维素C;
⑷ 贮存久罐食品能含量低铁离(Fe2+)要用8%醋酸代替2%草酸用草酸低铁离原26-二氯靛酚使测定数字增高使用醋酸避免种情况发;
⑸ 整操作程要迅速避免原型抗坏血酸氧化;
⑹ 处理各种品遇泡沫产加入数滴辛醇消除;
⑺ 测定液需做空白照液滴定体积扣除空白体积
3优点:具简便、快速、比较准确等优点适用于许同类型品析缺点能直接测定品脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸含量易受其原物质干扰品含色素类物质给滴定终点观察造困难酸性环境抗坏血酸(原型)能染料2,6—DCIP原色原型2,6—DCIP抗坏血酸则氧化脱氢抗坏血酸氧化型2,6—DCIP性或碱性溶液呈蓝色酸性溶液则呈粉红色用2,6—DICP滴定含抗坏血酸酸性溶液抗坏血酸未全部氧化前滴2,6—DCIP 立即原色旦溶液抗坏血酸全部氧化则滴微量剩2,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色即滴定终点表示溶液抗坏血酸刚刚全部氧化依据滴定2,6—DCIP 标准溶液消耗量 (ml)计算测品抗坏血酸含量氧化型2,6—DCIP与原型抗坏血酸稀草酸或偏磷酸溶液进行反应即先品溶于定浓度酸性溶液或经抽提再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点
食物物材料含其原物质其些原物质使2,6—DCIP原脱色消除些原物质定量测定干扰用抗坏血酸氧化酶处理破坏品原型抗坏血酸再用2,6—DCIP 滴定品其原物质滴定未经酶处理品2,6—DCIP标准溶液总消耗量减滴定非抗坏血酸原物质2,6—DCIP 标准溶液消耗量即滴定抗坏血酸实际所消耗2,6—DCIP标准溶液体积由计算品抗坏血酸含量另外利用抗坏血酸其原物质与2,6—DCIP反应速度差别并通控制品溶液pH1 — 3 范围内进行快速滴定消除或减少其原物质作用般条件干扰物质与2,6—DCIP反应慢或受抑制物体液(血液、尿等)抗坏血酸测定比较困难些品抗坏血酸含量低并且存许原物质干扰同必须预先进行脱蛋白处理物体液含巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质都能与DCIP反应反应速度比抗坏血酸慢品巯基物质定量测定干扰通藉加入—氯汞苯甲酸(简称PCMB)消除
三、24-二硝基苯肼
1.原理
总抗坏血酸包括原型、脱氢型二酮古乐糖酸品原型抗坏血酸经性炭氧化脱氢抗坏血酸再与24-二硝基苯肼作用红色脎脎含量与总抗坏血酸含量比进行比色测定
2.适用范围
本适用于蔬菜、水及其制品总抗坏血酸测定
脎比色单独评价目前作Vc测定标种全量测定跟前苯肼原理相近首先品原型V氧化脱氢型V与24—二硝基苯肼作用红色脎脎溶于硫酸进行比色近标该强调空白每品及标准系列均需作应空白消除色泽、背景误差实际杨梅汁Vc测定操作间操作要求较严格试剂较般实验室言目前采用
四 碘量
1、维素C原理
维素C包括氧化型、原型二酮古乐糖酸三种用碘滴定维素C所滴定碘维素C原碘离随着滴定程维素C全氧化所滴入碘碘形式现碘使含指示剂(淀粉)溶液产蓝色即滴定终点
2、注意事项
(1)看红棕色现要放慢滴定速度
(2)显蓝色30s内褪色滴定终点
五L-抗坏血酸(维素C)测定试剂盒(酶)
1.应用于食品饮料及物制品检测
2.比色
用于检测水蔬菜(马铃薯)水蔬菜产品(西红柿酱、泡菜、酱、汁)婴食品啤酒饮料流食粉状烘烤剂肉产品奶制品葡萄酒物饲料医药品(维素配制、阵痛药、退烧药)物品L-抗坏血酸(维素C)
3.析物
L-抗坏血酸定量布于物植物类能自身产L-抗坏血酸必须由外源(vitamin C)提供般情况源于水蔬菜于技术原L-抗坏血酸曾用于食品工业抗氧化剂种相敏物质L-抗坏血酸检测非适用于原始水蔬菜加工食品质量评定
L-抗坏血酸用于医药品产组部维素产品阵痛药另外用于物饲料添加剂
4.原理
L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X
L-抗坏血酸 + ? O2 AAO——>dehydroascorbate + H2OX
5.特异性
给定条件特别针于L-抗坏血酸合D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作抗氧化剂能反应反应速度较慢
6.灵敏度
测定灵敏度0.005吸光度单位品体积1.600ml相于0.1mg/l品溶液L-抗坏血酸浓度0.015吸光度单位差异能造0.3 mg/l检测限品体积1.600 ml.
7.线性
测定线性范围0.5 ugL-抗坏血酸(0.3mgL-抗坏血酸/l品溶液体积1.600ml)20 ugL-抗坏血酸(0.2gL-抗坏血酸/l品溶液体积0.100ml)
8.精密度
用品做重复实验能产0.005-0.010吸光度单位差异标准相偏差(变异系数)约1-3%析检测数据要考虑L-抗坏血酸水溶液稳定性较差尤其重金属离或氧存
9.干扰及错误源
粮食经干扰实验高浓度酒精D-山梨酸醇能降低反应速度量亚硫酸盐必须通添加甲醛除醋酸抑制酶AAO金属 亚硫酸盐离导致L-抗坏血酸自发解
10.试剂盒包括内容
1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液 ———— pH值约3.5;MTT
2.AAO(坑坏血酸-氧化酶)—— 每板约17 U AAO
3. PMS 溶液
六.磷钼蓝光光度测定维素C
基于定反应条件维素C定量磷钼酸锭原磷钼蓝提种新测定维素C光光度该便、快速测定物、药物等试维素C准确度重复性均达令满意程度
1 适用范围
本标准适用于品、蔬菜及其加工制品原型抗坏血酸测定(含二价铁、二价锡、价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),适用于深色品
2 测定原理
染料2,6-二氯靛酚颜色反应表现两种特性,取决于其氧化原状态,氧化态深蓝色,原态变色二受其介质酸度影响,碱性溶液呈深蓝色,酸性介质呈浅红色
用蓝色碱性染料标准溶液,含维素 C酸性浸液进行氧化原滴定,染料原色,达滴定终点,余染料酸性介质则表现浅红色,由染料用量计算品原型抗坏血酸含量
七.二甲苯-二氯靛酚比色
1 适用范围
测定深色品原型抗坏血酸
2 测定原理
用定量 2,6-二氯靛酚染料与试维素 C进行氧化原反应,余染料酸性环境呈红色,用二甲苯萃取比色,定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减计算维素 C含量
八.近红外漫反射光谱析(NIRDRSA)
自1965首应用于复杂农业品析其具 品处理简单、析速度快等优点逐渐受析界重视已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物析等领域[12]药物析NIRDRSA进行定性 鉴别、定量析等工作
维素C种稳定二烯醇化合物其药典[3]含量测定碘量我 采用近红外漫反射光谱技术直接测定维素C含量品需预处理简便结 靠
近红外谱区光频率与机C-HO-HN-H等振合频与各级倍频 频率致通机物近红外光谱取C-HO-HN-H特征振信息 由于近红外光谱谱带较宽谱图重叠严重能用特征峰等简单析需要运用计 算机技术与化计量本实验应用偏二乘(PLS)[4]首先利用 定标集建立预测模型预测集作未知本根据预测模型进行预测
所选择谱区范围采用反射吸光度MSC(散射校)预处理25品进行交叉 验证即选择品校集除该品应光谱浓度数据并设光谱主数 1循环迭代品数主数计算预测残差平,确定所需主数若主选择 丢失品信息造度拟合主2预测残差平值 2.029故选择主数2建立佳PLS校数模型
九 电位滴定
1.原理:根据滴定程电池电势变化确定反应终点.
Pt指示电极甘汞作参比电极
E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I-+k(数)
2.原理(具体说:)
随着滴定剂加入由于发化反应待测离浓度断变化;指示电极电位发相应变化;导致电池电势发相应变化;计量点附近离浓度发突变;引起电位突变由测量工作电池电势变化能确定终点
3.计算式:(与碘量相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100%
4.优点:
解决滴定析遇色或浑浊溶液指示终点问题
用线性电位滴定析抗坏血酸,抗坏血酸收率99.80%~101.5%,相标准偏差0.61%析维素C片抗坏血酸,相标示量98.90%~100.5%,相标准偏差于0.48%,说明线性电位滴定析维素C片抗坏血酸含量行.
十 .光光度
1. 原理:
维素C空气尤其碱性介质极易氧化脱氢抗坏血酸pH>5,脱氢抗坏血酸内环裂形二酮古洛糖酸脱氢抗坏血酸二酮古洛糖酸均能24-二硝基苯肼溶于硫酸脎
脎500nm波吸收
根据品溶液吸光度由工作曲线查VC浓度即求VC含量
十 库仑滴定
1.原理:库仑滴定属于恒电流库仑析
特定电解液电极反应产物滴定剂(电滴定剂相于化滴定标准浓液)与待测物质定量作用借助指示剂或电位确定滴定终点
2.基本依据--拉第电解定律:电解电极发身化反应物质质量与通电解池电量Q比
即: m=MQ/zF = MI t /zF
3..化反应:阴极反应: 2H+2e-=H2 阳极反应: 2I-=I2+2e-
4.终点指示:种
(1)化指示剂--I2
(2)电位
(3)双铂极电流指示
5.计算式:Wvc=MvcQ/zFm式: F--- 拉第数(96487C)
Z---电极反应转移电数注意:使电解效率100%
6.优点:
1)需标准化试剂溶液免量标准物质准备工作(配制标定)
2)需要高质量供电器计器铂丝电极且易于实现自化控制
3)若电流维持定值缩短电解间
4)电量容易控制及准确测量;灵敏度准确度较高
5)滴定剂自电解电极产物实现容量析易实现滴定程Cu+,Br2,Cl2产立即与待测物反应
7.缺点(难点):
要求电解程没副反应漏电现象即使电解电极进行滴定剂反应且电流效率100%
8.注:电流效率=i÷i总= i÷( i+ i容+i杂)
:实际电解程存影响电流效率素杂质溶剂电极自身电极反应等
十二 紫外快速测定
原理
维素C26—二氯酚靛酚容量操作步骤较繁琐且受其原性物质、品色素颜色测定间影响紫外快速测定根据维素C具紫外产吸收碱稳定特性于243nm处测定品液与碱处理品液两者消光值差通查标准曲线即计算品维素C含量
十三 光电比浊原理
原理
酸性介质,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量进行氧化原反应.1mol抗铁酸能2mol亚硒酸原硒.定条件,元素硒溶液形稳定悬浊液.抗铁酸浓度0-4mg/25-50ml范围内,该溶液浊度与抗坏铁酸含量比.试液置光光度计测其浊度定量测定抗坏铁酸.
十四荧光析原理
原理
用酸洗性炭抗坏铁酸氧化顺式脱氢抗坏铁酸,与邻苯二胺缩合种荧光性化合物.品其荧光杂质干扰通向氧化品加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形 硼酸脱氢抗坏铁酸络合物,与邻二苯胺荧光化合物.测定其荧光杂质空白荧光强度加校
十五 原吸收间接测定
原理
近报导种Vc测定其原理酸性介质原型VcCu2+定量原Cu+并与SCN—反应CuSCN沉淀高速离机效离沉淀洗涤再经浓硝酸溶解用原吸收测定铜含量即推知品维素C含量该实验仪器较昂贵主要问题操作程反应完全与否沉淀物洗涤、离反复极容易带误差该优点能受蔬自身颜色干扰定发展前景根据试验发现结偏低待于进步优化改善
十六.金纳米微粒光光度测定维素C
本发明公种用金纳米微粒光光度测定维素C于5mL比色管依加入0.1-2.0mL浓度95.64μg/mLHAuCl↓[4]溶液0.02-0.50mL浓度1%柠檬酸三钠溶液再加入0.001-2.0mL浓度0.38mg/mL维素C溶液混匀加二蒸馏水定容至刻度再充混匀光光度计于520nm处测定吸收值同作空白试验本发明测定简单、快捷所用仪器价廉试剂易
十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维素C
研究L-半胱氨酸修饰电极制备其电化行并用于维素C测定发现该电极VC明显电催化作用pH=10.0NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液VCL-半胱氨酸修饰电极产灵敏氧化峰峰电流与VC浓度1.0×10-3~1.0×10-6mol/L范围内呈良线形关系相关系数0.9962其低检测限达1.0×10-6mol/L与紫外光谱测定结致
测定维素C种包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化原滴定般说滴定种快速、简便、准确技术通滴定剂滴定物质等量反应精确测定测物质含量DPI于维素C具良选择性种理想氧化剂
十八 梅特勒-托利仪器
传统滴定手工滴定根据指示剂颜色变化确定终点通测量滴定剂消耗量计算测物质含量手工滴定足:手工控制误差较计算复杂针同反应需要特殊指示剂梅特勒-托利自电位滴定仪解决问题通测量滴定反应电位变化确定终点全自操作、计算测量快速结准确梅特勒-托利滴定仪配记忆卡软件包存储熟滴定便快速解决实际应用问题并且稍作改能作新测定实验
除外双光束剩余染料差减比色2_6_二氯靛酚钠力光光度、聚性红修饰电极、示波溴量、流注射化发光抑制、磷钼钨杂酸作显色剂快速检测、溶氧测定装置测定水蔬菜抗坏血酸含量等做介绍
梯度稀释5倍法步骤:如果是粗略的配制溶液,以配置100mL 为例,取100mL容量瓶一个,加入20mL原溶液后加水至容量瓶刻线,将瓶盖盖好然后倒置容量瓶几次即可。如果是精确配制(比如20mL酒精+80mL水配出的溶液不是100mL),那么需要考虑偏摩尔体积,经计算后得到原溶液的体积。再如上述描述的方法配制。
溶液的浓度取决于溶解在溶剂内的物质的多少。溶解度则是溶剂在特定温度下,可以溶解最多多少物质。 有机溶剂主要用于干洗(例如四氯乙烯),作涂料稀释剂(例如甲苯、香蕉水、松香水、松节油),作洗甲水或去除胶水(例如丙酮,醋酸甲酯,醋酸乙酯),除锈(例如己烷),作洗洁精(柠檬精),用于香水(酒精)跟用于化学合成。
2、你所说的“采样用活性炭管”是什么意思?用它做容器?还是用它来取样(这好像是用来做大气采样的)
3、你所说的用甲醇做介质又是什么意思?
请你把你要做的做详细说明,你说的有点太模糊。
其实你做的应该是大气中的甲苯、二甲苯是不是。 1、你先用采样管吸附,然后用二硫化碳解吸附。 2、你没有用二硫化碳做溶剂去配制7种苯系物的标样,但是你有用甲醇做溶剂配的标样,你是想用甲醇做溶剂配的标样,来代替二硫化碳做溶剂配制的标样,是这样吗?
本标准适用于收购和销售的小红枣、大红枣等品种的干制红枣。
1 分类和品种
1.1 小红枣:金丝小枣、鸡心枣等。
1.2 大红枣:灰枣、元红、木枣、板枣、郎枣、圆铃枣(核桃纹枣、紫枣)、长红枣、赞皇大枣、灵宝大枣(屯屯枣)、壶瓶枣、相枣、骏枣、遍核酸枣、婆枣、大荔圆枣、晋枣、油枣等。
2 等级规格
2.1 小红枣等级规格质量如下:
AAA 果形和个头:果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过300粒。
品 质:肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%。
损伤和缺点:霉烂、浆头, 无不熟果, 无病虫果, 破头、油头两项不超过3%。含水率:金丝小枣不高于28%
AA
果形和个头:果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过360粒。鸡心枣每公斤果数不超过620粒。
品质:肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%。鸡心枣允许肉质肥厚度较低。
损伤和缺点:无霉烂、浆头, 无不熟果, 无病果, 虫果、破头、油头三项不超过5%。
含水率:金丝小枣不高于28%,鸡心枣不高于25%。
A
果形和个头:果形良好, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过420粒。鸡心枣每公斤果数不超过680粒
品质:肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%。( 其中病虫果不得超过5%)
损伤和缺点:无霉烂、浆头, 病虫果、破头、油头、干条四项不超过10%。
含水率:金丝小枣不高于28%,鸡心枣不高于25%。
2.2 大红枣等级规格质量如下:
AAA :果形和个头:果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个大均匀
品 质:肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%
损伤和缺点:无霉烂、浆头,无不熟果,无病果,虫果、破头两项不超过5%
含水率:不高于25%
AA
果形和个头:果形良好,具有本品种应有的特征,个头均匀
品质:肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%
损伤和缺点:无霉烂,允许浆头不超过2%,不熟果不超过3%,病虫果、破头两项各不超5%含水率:不高于25%
A
果形和个头:果形正常,个头不限
肉质肥瘦不均 ,允许有不超过10%的果实色泽稍浅, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5%
损伤和缺点:无霉烂,允许浆头不超过5%, 不熟果不超过5%,病虫果、破头两项不超过15%(其中病虫果不得超过5%)
含水率:不高于25%
注:① 大红枣品种繁多,各品种间个头大小差异较大,每公斤果数不作统一规定,各产地根据当地品种的特性,可按等级自行适当规定。
② 含水率的高低表示身干的程度,可作为制定等级标样时身干的根据。
③ 在执行标准中,果形、个头、品质和含水率应按标准规定内容执行。但损伤和缺点可因调运路程远近或贮存时间长短,比照标准规定适当放宽3~ 5%。
3 检验规则
3.1 同品种、同等级、同产地、同一批交售的红枣作为一个检验批次。
3.2 抽样方法
3.2.1 抽取检验样品必须具有代表性,应在全批货物的不同部位按规定数量抽样,样品的检验结果适用于整个抽验批。
3.2.2 每批红枣的抽验数量见表 3。
表 3
每 批 件 数
抽 样 件 数
100
每100件抽验5件,不足100件者以100件计
101~500
以100件抽验5件为基数,每增100件增抽2件
501~1000
以500件抽验13件为基数,每增100件增抽1件
1000以上
以1000件抽验18件为基数,每增200件增抽1件
3.2.3 如在检验中发现问题,需要扩大检验范围时,经交接双方同意,可以酌情增加抽样数量。
3.3 取样
3.3.1 取样数量:在抽扦包件中,于每件的上、中、下三部共抽取样品300~500g,将全部样品充分混合后,从混合样品中按100件以内者取15kg,101~500件取2kg,501~1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但经双方同意可酌情增减。
3.3.2 取样方法,将每件按规定取出的样品,倾置于洁净的铺垫物料上,充分混合后,以四分法分取需要数量的样枣,装入样品袋(桶)供检验用。
3.4 产地分散个体户交售的红枣,可以在收购时按交售量随机取样,但必须按规定的等级品质分等验收。
3.5 经检验不合本等级规定品质条件的红枣,可按其实际品质定级验收。如交售或调出单位不同意变更等级时,可进行加工整理后再重新扦样检验一次,以重验的检验结果为准。
3.6 检重:双方交接时,每件包装净重应和规定重量相符。
3.7 包装检查在扦样时间同时进行,对不符合规定的包装容器和包装方法,应局部或全部予以整理。
4 检验方法
4.1 等级规格检验
制定标准样品:各产地在开始收购以前,可根据本标准规定的等级质量指标制订各品种红枣等级规格标准样品,作为收购和调拨中掌握验级的依据。红枣身干程度应不超过标准规定的含水率。
4.1.1 果形及色泽:将扦取的样枣,铺放在洁净的平面上,用肉眼观察样枣的形状和色泽,记录观察结果,对照标准样品和标准规定作为评定的依据。4.1.2 个头:抽样枣中按四分法取样1000g,注意观察枣粒大小及其均匀程度。如有粒数规定者,须查点枣粒的数量,按数记录。并检查有无不符合标准规定的特小枣。
4.1.3 肉质:红枣果肉的干湿和肥瘦程度,以制订的标准样品为比照根据。如双方对感官检验结果存在分歧时,可按本标准规定的含水率和参考指标,测定红枣水分或可食部分的百分率,作为评定的最后根据。
4.1.4 杂质:原包检验,开验件数可低于规定的拣样件数,检验时将红枣倒在洁净的板或布上,用肉眼检查沙土杂质,连同袋底存有的沙土一起称重。按式(1)计算其百分率。
土杂质重量
杂质 (%)=━━━━━━━×100………………………………(1)
样枣重量
4.1.5 不合格果: 于混合的枣样中,随机取样1000g,用肉眼检查,根据标准规定分别拣出不熟果、病虫果、霉烂及浆头果、破头、油头以及其他损伤果,记录粒数。按式(2)计算各项不合格果的百分率。单项不合格果重量,g
单项不合格果,(%)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)
试样重量,g
各单项不合格果百分率的总和即为该批红枣不合格果的总百分率。
4.2 含水率检验
4.2.1 快速测定法
4.2.1.1 主要设备:红枣电子水分测定器。
4.2.1.2 测试方法
从检验等级规格的红枣样品中,选取个头大小,干湿程度具有代表性的红枣50粒,作为测定含水率的枣样。测定时先按仪器使用说明将仪器的测头和机体连接起来,开启电源,校正零点,然后逐个进行检测,记录下仪器指示的含水率,综合全部测试数据计算平均含水率。
4.2.2 甲苯蒸馏法
4.2.2.1 样品制备
称取去核红枣250g,带果皮纵切成条,然后横切成碎片(每片厚约0.5mm),混合均匀,作为含水率的测试样品。
4.2.2.2 仪器及用具
a. 水分蒸馏器:包括40cm直形回流冷凝管、蒸馏液接收管(10ml,1/10ml刻度,内径1.6~1.7cm)连同500ml的圆底烧瓶。
b. 天平:感量1/100g。
4.2.2.3 试剂:纯甲苯(沸点100~111.5℃)。
4.2.2.4 测试方法:准确称取试样25~30g,投入烧瓶,加甲苯100~120ml(以浸没样品为度),徐徐加热,视蒸馏液滴数的快慢适当控制热度。经循环蒸馏2h,静置冷却后用甲苯冲洗接受管壁附着的水滴,再继续加热至管内水分容量显然不增加时为止。冷却后记录接受管底部的水分容量(平视管内甲苯弧形底面的线)。按式(3)计算含水率:
水分容量,ml
含水率(%) =━━━━━━×100……………………(3)
试样重量,g
注:① 如要求精确,可将水分容量×水在室温的密度。② 平行试验的容许差为0.5%,取其平均值,计算至小数点后二位。
5 包装标志
红枣可用麻袋、尼龙袋、纸箱或塑料箱包装,袋装每件净重40~60kg,箱装每件净重15~25kg。
5.1 麻袋、尼龙袋
5.1.1 盛装红枣的麻袋或尼龙袋必须编织紧密,质地坚实,清洁卫生,干燥完整,无毒性,无异味,无虫蛀、腐蚀、霉变等现象。
5.1.2 凡装过农药、化肥、化学制品和其他有害物质的包装袋,不能回收后重复使用包装红枣。
5.1.3 麻袋、尼龙袋装果后,须用拉力强的麻绳或其他封包绳封合严密,搬动时不能使红枣从隙口漏出。
5.1.4 包装袋外应系挂卡片或打上印色,标明品名、等级、净重、产地、包装日期、封装人员或代号,并将同一内容的卡片一张装入袋内。每一包装袋只能装同一品种、同一等级的红枣,不得混淆不清,标志字迹应清晰无误。
5.1.5 同一批货物各件包装的净重应完全一致,并采用不同颜色的封包绳作为等级的辨识标志,特等为蓝色、一等为红色、二等为绿色、三等为本色。
5.2 纸箱、塑料箱
5.2.1 纸箱用瓦楞纸板制成,塑料箱用无毒的塑料板制成,必须清洁完整,内衬包装纸,包装牢固。
5.2.2 纸箱、塑料箱的规格尺寸按内外贸易习惯和要求适当采用,暂不作统一规定。
5.2.3 纸箱、塑料箱的材料必须坚实耐用,制成包装箱后应达到负压200kg,12h无明显变形现象。
5.2.4 箱外必须印刷或贴上品名、等级、净重、产地、包装、日期、封装人员或代号与商标标志。
6 运输与保管
6.1 红枣干制后应除去沙土杂质,挑选分级,按品种、等级分别包装、分别堆存。
6.2 红枣在存放和运输过程中,严禁雨淋,注意防潮,堆放红枣的仓库地面应铺设木条或格板,使通风良好,防止底部受潮。
6.3 红枣在装卸与堆存时不得踩踏包件或在包件上坐卧。
6.4 储存红枣的库房中,严禁其他有毒、有异味、发霉以及其他易于传播病虫的物品混合存放。
6.5 红枣入库后要在库房中加强防蝇、防鼠措施。
附录A
红枣主要理化成分参考指标
(补充件)
A.1 可食部分:不低于90%(按标准含水率换算)。检验方法:称取具有代表性的样枣200~300g,逐个切开将枣肉与枣核分离,分别称重,按下式计算可食部分的百分率:果肉重量,g
可食部分(%)=━━━━━━━×100
全果重量,g
A.2 含水率:按标准规定金丝小枣不高于28%,大枣、鸡心小枣不高于25%。
检验方法:详见本标准第5章检验方法中的规定。
A.3 含糖量:70~80%或以上(以可食部分干物质计)。
检验方法:应用斐林试剂分析法。
A.4 含酸量:品种间差异较大,金丝小枣0.4~1.0%,鸡心小枣1.0~1.5%,山西木枣、佳县长枣2.0%以上,其他大枣1.0~2.0%(以可食部分干物质计)。
检验方法:应用碱滴定法。
A.5 维生素C,不低于10mg 果肉100g。
检验方法:应用碘滴定法。
附 录 B
在关用语的解释和说明
B.1 红枣:由充分成熟的鲜枣,经晾干、晒干或烘烤干制而成。果皮红至紫红色。
B.2 品种特征:指红枣各品种干后的特征,如果实形状、个头大小、色泽浓淡、果皮厚薄、皱纹深浅、果肉和果核的比例以及肉质风味等。
B.3 色泽:红枣的色泽是鲜枣经干制后的自然色泽,皆为红色。但由于鲜枣的品种不同,成熟度不同和加工环境的影响,致红色程度有所差别,有紫红色、鲜红色、淡红色。
B.4 个头均匀:同一批红枣的个头大小基本上一致称为均匀,检验时以单果重之间相差不超过平均果重±15%为掌握幅度。
B.5 肉质肥厚:指红枣的可食部分,必须达到90%以上者为肉质肥厚,鸡心枣应不低于84%。
B.6 身干:指红枣果肉的干燥程度,与枣果的含水率密切相关,凡枣的果肉含水率金丝小枣不超过28%,大枣及鸡心枣不超过25%者可认为身干。含水率较低的红枣对品质并无影响。
B.7 杂质:红枣中的杂质主要是在晾晒过程中混入的,杂质有沙土、石粒、枝梗、碎叶、金属物及其他外来的各种夹杂物质。B.8 无霉烂:指红枣没有霉味、酒味、腐味和酵母菌、霉菌等微生物寄生的痕迹。
B.9 浆头:指红枣在生长期或干制过程中因受雨水影响,枣的两头或局部未达到适当干燥,含水率高,色泽发暗,进一步发展即成霉烂枣。浆口枣已裂口属于烂枣,不作浆头处理。
B.10 不熟果:未着色的鲜枣干制后即成为不熟果,颜色偏黄,果形干瘦、果肉不饱满,含糖量低。
B.11 干条:指由混杂在鲜枣中的不成熟果实干燥而成,色泽黄暗,质地坚硬,没有食用价值。
B.12 破头:由于生长期间自然裂果或机械挤压,而造成红枣果皮出现长达果长1/10以上的破口,凡破口不变色、不霉烂者称破头。
B.13 油头:由于在干制过程中翻动不匀,枣上有的部分受温过高,引起多酚类物质氧化,使外皮变黑,肉色加深。
B.14 虫果:俗称虫眼,系桃小食心虫为害的结果,在红枣的顶部或胴部存有一个直径1~2mm的脱果虫口,在果核外围存有大量沙粒状的虫粪,味苦,不适于食用。
B.15 病果:枣果有两种主要病害:
B.15.1 黑铁头病:此病河南称烧茄子病,河北称雾操病,罹病的红枣顶部呈现黑色病块,表面有密集的针点突起,病皮下的果肉呈粉红色,质硬,干如木块,有苦味,病块常占全果的1/4~1/2。
B.15.2 枣果溃疡病:为枣果在生长期中的细菌性病害,在红枣果皮上散生直径约2mm左右的黑色病斑,呈椭圆形或圆形,稍凹陷,光滑,有光泽,病部深及皮下1~2mm,色浅红,味苦,影响红枣品味。