油漆行业VOC监测仪标气的成分

苯报警器通常检测毒性使用苯气或二甲苯气体来标定，由于苯属于有毒气体，因此使用有毒气体来标定也是可以的，但是不够严谨。通常使用有毒气体来标定苯报警器是因为没有苯或者二甲苯的标准气体，临时使用毒性气体来标定，只可以临时使用。

苯报警器通常检测可燃性使用甲烷气体来标定，由于甲烷属于易燃易爆气体，且稳定性比较好，因此可燃性气体报警器的标定都是用甲烷气体来标定的，且甲烷已经成为整个行业来标定可燃性气体的标准气体。

很多个都可以， 青岛路博回应说是用CH4 H2 甲醇、LPG/CO/苯、丙烷、甲醇、环氧乙烷、氯乙烯、异丙醇、乙醇、正己烷、二甲醚、丙烯、甲苯、汽油等。 出厂的时候请确认要标定的要求。

凡可燃类的气体都可以测。如：甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷等。

可燃气体报警器一般用催化燃烧原理的传感器，

对铂丝通以电流，使检测元件保持高温（300~400℃），此时若与可燃气体接触如甲烷气体，甲烷就会在催化剂层上燃烧，燃烧的实质是元件表面吸附的甲烷与吸附的氧离子之间的反应，反应完成后生成co2和h2o解析，而气相中的氧由被元件吸附并解离，重新补充元件表面上的氧离子。

利用元件测量甲烷式基于在其表面测量甲烷燃烧反应放出的热量的原理，即燃烧使铂丝线圈的温度升高，线圈的电阻值就上升。测量铂丝电阻值变化的大小就可以知道可燃气体的浓度。

所以理论上说，可燃气体报警器对所有可燃气体都有反应，但显示的值可能会有误差。

所以测试不同的可燃气气体，应用不同的标气来对它进行标定，以显示正确的值。

可燃气体检测仪广泛应用于冶金、石油、化工、煤炭等行业和市政煤气、仓储、交通、宾馆饭店和消防部门，并逐步应用于家庭防火。它主要是测定环境空气中可燃气体的浓度，当空气中可燃气体浓度达到一定量时，报警器就会自动报警，进而做出排风或使截止阀动作反应，起到防止火灾和中毒事故发生的作用。《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国强制检定的工作计量器具管理办法》规定，可燃气体检测报警器属于强制检定计量器具，必须纳入依法强制管理范围，实施定点定周期强制检定。检定周期不超过一年。

一 可燃气体检测报警器结构与原理

可燃气体检测报警器可对作业环境空气中可燃气体爆炸下限(简称LEL)以内浓度进行测定和报警。按使用方式，可分为便携式、可移动式和固定式3种。按工作原理，仪器可分为催化燃烧型、电化学型和半导体型等几种。可燃气体检测报警器是由探测部分和报警指示仪部分组成。

以最常用的催化燃烧式为例，测量电桥由反应元件(或称工作元件)RM1和一个补偿元件RM2组成相邻的两个桥臂，另外两个桥臂由两个阻值相同的电阻组成，将其与相应电源及浓度指示仪、报警装置连接。

一定量的可燃性气体在通过通电电路中的反应元件后，在其表面产生无焰燃烧，产生一定的热量，改变电阻值使电桥失去平衡，产生电信号，将此产生的模拟信号通过数模转换成数字信号，在浓度指示仪上显示，达到一定浓度时，连接的报警装置会发出报警声。

二 可燃气体检测报警器的检定

按检定规程要求，对可燃性气体报警器的检定环境要求比较严格，因其是一种电子仪器，其检定中的误差主要来自检定环境，不仅要求一定的环境温湿度，同时要求通风良好，无干扰被测成分。这是因为：第一，由于环境密闭缺氧，造成气体在燃烧元件表面不能完全燃烧，产生热量而改变燃烧元件阻值；第二，由于通入的可燃性有毒有害气体浓度高而缺氧，燃烧不能完全进行，因而不能完全检测出气体浓度；第三，由于环境中有害气体浓度虽然能完全燃烧，但由于其浓度已高于仪器测量范围，因而反应元件经高浓度气体冲击后，经过一段时间工作，仪器灵敏度有所升高的现象，将会大大影响检定的正确性。

具体鉴定步骤为：

(1)外观及通电检查：对于使用中可燃气体检测报警器存在着不同情况，应按相关要求检定。

(2)示值误差的检定：给仪器通电预热稳定后才能检定，因为，在接通电源后有些传感器要经过一定时间的预热才会稳定下来，在此期间显示器指针可能会有些摆动，这只是一种过渡状态，并非探测器失灵，因此保证足够时间的预热稳定也是保证基本误差真实可靠的重要措施；同时在检定示值误差时应先把该仪器满量程标定出来，也可达到节约标准气体的目的。示值误差的检定步骤为：

第一，首先按说明书要求的流量通入零点气体调准零点，调零点时，电源电压应满足仪器规定的供电要求，这样调出的电零点也是稳定的。

第二，调整标定值，在通入标准气体进行检定时，对于不同的仪器，要通过该仪器上的不同电位器的调节来达到准确的标定值，有的指示刻度调节可能要反复2、3次。

第三，按检定规程要求，分别通入浓度约为10%LEL、40%LEL、60%LEL的标准气体，记录仪器稳定示值，根据计算结果取绝对值最大的为示值误差。

第四，在检定时要得到稳定的检定数据，对于仪器的检定应先通入低浓度气体，逐渐通入高浓度气体。

第五，对于不同浓度的标准气体在检定通气时要流量稳定、均匀，才能达到检定数值的准确、可靠。

(3)重复性的检定：由于重复性是在示值误差的检定之后去做的，因此不能简单地把示值误差的数据拿来用，而是要重新去做，得出数值。在正常的工作条件下，通入零点气体校准零点，再通入浓度约为40%LEL的标准气体，记录仪器稳定示值，而按规定要做6次

其结果不超过40%LEL点基本误差的1/3，注意不能与10%LEL点和60%LEL点基本误差的1/3相比。

(4)报警误差的检定：每种仪器有其相应的报警点，这在出厂时早已设定好，因此要按仪器说明书中设定的报警点对其进行标定，而标准气体浓度应选定报警设置点浓度大于1.1倍，一般选择1.5倍的标准气体来做。此标准气体浓度不能太小，也不能太大，否则不利于读数，或直接影响读数。

(5)响应时间的检定：一般按检定规程要求去做即可达到目的，同时要强调保证每次通入气体量的稳定、匀速。

对于有毒性可燃气体检测报警仪器的检定，往往要用到像一氧化碳、硫化氢等对人体有直接影响的气体，如一氧化碳达到1.6×10－9时，20min即可使人产生头痛、呕吐，2h致人死亡。因此，在检定室不仅要注意残留气体对检定的影响，同时要防护检定排出气体对人体的影响，增加必要的设备进行通风排风，保证室内空气清洁。

三 可燃气体检测报警器的正确使用

当环境空气中可燃气体的浓度达到或超过报警设定值时，可燃气体检测报警器立即发出报警信号，以提醒人们及早采取安全措施，防止发生火灾爆炸事故。现谈谈常用的固定式催化燃烧型可燃气体检测报警器的正确使用。

(1)使用检测器时，应注意危险场所的级别要与仪器的防爆标志相适应。检测器的防爆类别、级别、组别必须符合现场爆炸性气体混合物的类别、级别、组别的要求。不得在超过防爆标志所允许的环境中使用，否则起不到现场防爆作用。

(2)检测器不能在含硫、砷、磷、卤素化合物的场所中使用。因为它们会使检测器中的检测元件中毒，使检测器灵敏度下降，使用寿命缩短，严重的还会使检测器失效。要对含有上述元素化合物的可燃气体进行检测，应选用抗毒性催化燃烧型检测器或半导体型检测器。由于催化燃烧型检测器对氢气有引爆性，因此对于氢气的检测应选用电化学型或半导体型检测器。

(3)检测器不能在可燃气体浓度高于爆炸下限的环境条件下使用。因为催化燃烧型检测器使用的检测元件是载体催化活性元件，检测可燃气体浓度高于爆炸下限的浓度时，将烧坏检测器内的检测元件。

(4)注意不要使检测器意外进水或受水蒸气喷射。因为检测器中的检测元件进水后会影响其性能，如果意外进水，要重新更换检测器内的检测元件。安装于室外的检测器则应装有防雨罩。

(5)检测器安装位置的高低要与被测气体的密度相适应。比空气轻的气体总是向上扩散，检测器应安装在泄漏源的上方。安装高度应高出释放源所在高度0.5～2m，且与释放源的水平距离适当减小至5m以内，可以尽快地检测到可燃气体。比空气重的气体，应安装在泄漏源的下方，且安装高度应高出地面0.3～0.6m。过低易造成因雨水淋溅对检测器的损害，过高时超出了比空气重的气体易于积聚的高度。

(6)仪器投入运行前，要进行检测器工作电流(电压)的调整。调整后的电流(电压)值应在仪器使用说明书规定的范围内，以保证检测器的正常工作。此电流(电压)调整后，除正常检修外，一般无需再动。

(7)维护仪器时，不得在仪器通电的情况下现场拆装检测器。拆装防爆零部件时要小心，注意不要损伤隔爆面和夹杂脏物。

(8)要正确选取报警器的安装位置。报警器属非防爆部分，固定安装于安全场所。其安装位置应选择在便于观察维护之处，周围不应有对仪器正常工作有影响的强电磁场。

(9)要正确设定报警器的报警值。一般情况下，报警器显示的可燃气体的浓度范围是0～100%LEL。报警设定值一般在20～30%LEL处。具有二级报警的仪器，一级报警(高限)设定值应小于或等于20%LEL；二级报警(高高限)设定值应小于或等于50%LEL。

(10)应按检定周期对仪器进行检定，平时应定期检查仪器的报警功能。对于有试验按钮的仪器，启动报警器的试验按钮，即可检查报警器的报警功能是否正常。

垃圾填埋场挥发出的空气含有大量的挥发有机污染物（Volatile Organic Compounds，VOCs），虽含量低，但毒性强，对环境的毒害程度不容忽视，在美国等一些发达国家，已将微量的芳烃化合物和卤代化合物作为对垃圾场的常规监测项目。除挥发一部分外，更多的污染组分停留在渗漏液中。当前，垃圾场大部分采用挖坑填埋的方法，虽然它具有投资少，见效快的特点。但防渗措施处理不当，会对土壤和地下水造成不可估量的危害。据表8.3.1、8.3.2所示，垃圾渗漏液中的有机和无机组分比饮用自来水高出许多倍，可通过取样检测土壤、水中各组分的浓度以及挥发有机组分（VOC）的浓度来圈定污染区。对VOC的检测主要通过现场采样（水、土样、气），室内分析的办法，需要专门的实验室和仪器设备。

垃圾填埋场空气的主要成分是CH4和CO2，当然仅考虑CH4和CO2是远远不够的，还需分析对人健康危害较大的苯类、烷烃类化合物，这类物质多达六七十种。空气中挥发有机污染组分的分析可用吸附管吸附-热脱吸附法和气相色谱-质谱仪来完成。将具有不同吸附能力的吸附管，内填充碳分子筛和硅胶的多层吸附管，在吸附管前端接装有无水硫酸铜的玻璃管除去空气中水分，放在离地高度约1 m的三角架上，以0.20 L/min的速率在多个采样点采集20 min，然后取下取样管，密封，送实验室在尽可能短的时间内完成分析。

气体CH4和CO2的分析可用气相色谱（GC）来完成，配氢火焰离子检测器（FID）加镍转换炉可完成对CH4和CO2的检测。气体浓度定量需要用标气定标，用镍触发酶填充柱先将CO2转化为甲烷，通过甲烷来换算成CO2。

若是采集的土样，可先加入少量去离子水，把样品浸泡在水中，用吹扫-捕集法进行前预富集处理后，将吹扫出的气体送入GC分析。GC/MS选择离子法对一些高分子的有机化合物进行定量和定性分析很方便。水样与土样分析基本一致，如果想了解各成分的具体的分析流程和方法可参考国标或美国环保局（USEPA）公布的操作规程。图8.3.20是垃圾场挥发物的气相色谱分析结果。共检测出多达63种VOCs，其中苯、甲苯、乙苯、萘、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯是毒性强的致癌物，被美国环保局列为优先控制的污染物。

图8.3.20 垃圾填埋场样品的总离子色谱图

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臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。

G.1靛蓝二磺酸的分光光度法

G.1.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T15437 《环境质量 臭氧的测定 靛蓝二磺酸的分光光度法》。

G.1.2 原理

空气中的臭氧，在磷酸盐缓冲溶液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度，根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。

G.1.3 测定范围

当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为（5～30）L，时，本法测定空气中臭氧的浓度范围为 0.030～1.200 mg/m3。

G.1.4 仪器

G.1.4.1 采样导管：用玻璃管或聚四氟乙烯管，内径约为3mm，尽量短些，最长不超过2m，配有朝下的空气入口。

G.1.4.2 多孔玻板吸收管： 10mL。

G.1.4.3 空气采样器。

G.1.4.4 分光光度计。

G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。

G.1.4.6 水银温度计：精度为±5℃。

G.1.4.7 双球玻璃管：长10cm，两端内径为6mm，双球直径为15mm。

G.1.5 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。

G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L：称取1.3918g溴酸钾（优级纯，180℃烘2h ）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.0100mol/L：吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。

G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L。

G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C（Na2S2O3）=0.0050mol/L：临用前，准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。

G.1.5.5 硫酸溶液：（1 6）（V/V）。

G.1.5.6 淀粉指示剂溶液，2.0g/L ：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，煮沸至溶液澄清。

G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C（KH2PO4—Na2HPO4）=0.050mol/L：称取6.8g磷酸二氢钾（KH2PO4）和7.1g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶解于水，稀释至1000mL。

G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠（C6H18O8S2Na2 简称IDS），分析纯。

G.1.5.9 IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠（IDS），溶解于水，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。

标定方法：吸取20.00mL IDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中，加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液，再加入50mL水，盖好瓶塞，放入16℃±1℃水浴或保温瓶中，至溶液温度与水温平衡时，加入5.0mL（1 6）硫酸溶液，立即盖好瓶塞，混匀并开始计时，在16℃±1℃水浴中，于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾（KI）立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解，在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色，加入5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.10mL。IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C（O3，μg/mL）按下式计算：

式中：

C1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的浓度，mol/L；

V1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的体积，mL；

C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度，mol/L；

V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积，mL；

V——IDS标准贮备溶液的体积，mL；

12.00——臭氧的摩尔质量（1/4O3），g/mol。

G.1.5.10 IDS标准工作溶液：将标定后的IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液，稀释成每毫升相当于1.0μg臭氧的IDS标准工作溶液。此溶液于20℃以下暗处存放，可稳定一周。

G.1.5.11 IDS吸收液：将IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5μg或5.0μg臭氧的IDS吸收液。此溶液于20℃以下暗处存放，可使用一月。

G.1.5.12 活性炭吸附管， 60～80 目：临用前在氮气保护下400℃烘2h，冷却至室温，装入双球玻璃管中，两端用玻璃棉塞好，密封保存。

G.1.6 采样

G.1.6.1 样品的采集：用内装10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管，罩上黑布套，以0.5L/min的流量采气 5～30 L。

G.1.6.2 零空气样品的采集：采样的同时，用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液，在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管，按样品采集方法采集零空气样品。

G.1.6.3 注意事项：当吸收管中的吸收液褪色约50%时，应立即停止采样。当确信空气中臭氧浓度较低，不会穿透时，可用棕色吸收管采样。

每批样品至少采集两个零空气样品。

在样品的采集、运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3d。

G.1.7 步骤

G.1.7.1 标准曲线的绘制

取六支10mL具塞比色管，按表G.1.1制备标准系列。

表G.1.1 臭氧标准系列

管 号 0 1 2 3 4 5

IDS标准工作溶液（mL） 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0

磷酸盐缓冲溶液（mL） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

臭氧含量（μg/mL） 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00

各管摇匀，用10mm比色皿，在610nm处，以水为参比测量吸光度。以臭氧含量为横坐标，以零管样品的吸光度（A0）与各标准样品管的吸光度（A）之差（A0-A）为纵坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：

y=bx a

式中：

y——A0-A；

x——臭氧含量，μg/mL；

b——回归方程的斜率，吸光度：mL/μg/10mm；

a——回归方程的截距。

G.1.7.2 样品测定

在吸收管的入口端串接一个玻璃尖嘴，用吸耳球将吸收管中的溶液挤入到一个25mL或50mL棕色容量瓶中。第一次尽量挤净，然后每次用少量磷酸盐缓冲溶液，反复多次洗涤吸收管，洗涤液一并挤入容量瓶中，再滴加少量水至标线。按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。

G.1.7.3 零空气样品的测定

用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液，按样品的测定步骤测定零空气样品的吸光度。

G.1.8 计算

c

式中：

c——臭氧浓度；

A0——零空气样品的吸光度；

A——样品的吸光度；

a——标准曲线的截距；

V——样品溶液的总体积，mL；

b——标准曲线的斜率，吸光度·mL/μg/10mm；

V0——换算为标准状态的采样体积，L。

所得结果表示至小数点后3位。

G.1.9 说明

G.1.9.1 六个实验室绘制IDS标准曲线的斜率在 0.431～0.467 吸光度·mL/μg/10mm之间，平均吸光度为0.449。

G.1.9.2 六个实验室测定浓度范围在 0.088～0.946 mg/m3之间的臭氧标准气体，重复性变异系数小于10%，相对误差小于5%。

G.1.9.3 六个实验室测定三个浓度水平的IDS标准溶液（平行测定6次），精密度见表G.1.2。

G.1.2 测定IDS溶液的精密度

浓度（mg/L） 重复性 再现性

Sr r SR R

0.085 0.0011 0.003 0.0038 0.011

0.537 0.016 0.004 0.0064 0.018

0.918 0.0014 0.004 0.0107 0.030

G.1.10 干扰

二氧化氮使臭氧的测定结果偏高，约为二氧化氮质量浓度的6%。

空气中二氧化硫、硫化氢、过氧乙酰硝酸酯（PAN）和氟化氢的浓度分别高于750、110、1800和2.5μg/m3时，干扰臭氧的测定。

空气中氯气、二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高。但在一般情况下，这些气体的浓度很低，不会造成显著误差。

G.2 紫外光度法

G.2.1 相关标准和依据

本方法主要依据GB/T15438 《环境质量 臭氧的测定 紫外光度法》。

G.2.2 术语

G.2.2.1 零空气：不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气，也不含与臭氧发生反应的一氧化碳、乙烯等物质。

G.2.2.2 传递标准：一个仪器及相关的操作程序或一个方法，能准确测量并重现与一级标准有定量相关性的臭氧浓度标准。

G.2.3 原理

当空气样品以恒定的流速进入仪器的气路系统，样品空气交替地或直接进入吸收池或经过臭氧涤去器再进入吸收池，臭氧对254nm波长的紫外光有特征吸收，零空气样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为Io，臭氧样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I，I/ Io为透光率。每经过一个循环周期，仪器的微处理系统根据朗伯—比耳定律求出臭氧浓度。

G.2.4 测定范围

臭氧的测定范围为2.14μg/m3（0.001mL/m3）至2 mg/m3（1mL/m3）。

G.2.5 试剂和材料

G.2.5.1 采样管线：采用玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料。

G.2.5.2 颗粒物滤膜：滤膜及其它支撑物应由聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料制成。应能脱除可改变分析器性能、影响臭氧测定的所有颗粒物。

注：①滤膜孔径为5μm；

②通常：新滤膜需要在工作环境中适应 5～15 min后再使用。

G.2.5.3 零空气：来源不同的零空气可能含有不同的残余物质，因此，在测定Io时，向光度计提供零气的气源与发生臭氧所用的气源相同。

G.2.6 仪器

G.2.6.1 紫外臭氧分析仪

G.2.6.1.1 紫外吸收池：紫外吸收池应用不与臭氧起化学反应的惰性材料制成，并具良好的机械稳定性。吸收池的臭氧损失不能大于5%。光路长度为已知值的99.5%。

G.2.5.1.2 紫外灯：所产生的紫外光被检测器接受的254nm的辐射至少占99.5%。

G.2.6.1.3 光检测器：能满足在254nm波长下测量的灵敏度要求。浓度测量标准偏差不超过0.01mg/m3（0℃，101.325kPa）或浓度的3%。

G.2.6.1.4 臭氧涤去器：空气样品经过臭氧涤去器以后进入吸收池由光检测器测出Io，臭氧涤去器的平均寿命由生产厂家给出。然而实际寿命由采样环境而定。当臭氧涤去器对环境中的臭氧反应明显降低、线性检验精度＞1%时则应更换臭氧涤去器。

G.2.6.1.5 采样泵：采样泵安装在气路的末端，抽吸空气流过臭氧分析仪，并能在仪器所需的流量和压力条件下运转。

G.2.6.1.6 流量控制器：控制流过臭氧分析仪的空气流量恒定在选定流量值的±2%以内。

G.2.6.1.7 流量计：流量值在要求值的±2%范围以内。

G.2.6.1.8 温度指示器：能测量紫外吸收池的温度，准确度为±0.1℃。

G.2.6.1.9 压力指示器：能测量紫外吸收池的压力，准确度为±0.1kPa。

G.2.6.2 校准用主要设备

G.2.6.2.1 一级紫外臭氧校准仪：一级紫外臭氧校准仪仅用于一级校准用。只能通入清洁、干燥、过滤过的气体，而不可以直接采集空气。只能放在干净的专用的试验室内，必须固定避免震动。可将紫外臭氧校准仪通过传递标准作为现场校准的共同标准。一级紫外臭氧校准仪其吸收池要能通过254nm波长的紫外光，通过吸收池的254nm波长的紫外光至少要有99.5%被检测器所检测。吸收池的长度，不应大于已知长度的±0.5%。臭氧在气路中的损失不能大于5%。

G.2.6.2.2 臭氧发生器：能发生稳定浓度的臭氧，并在整个校准周期内臭氧的流量要保持均匀。

G.2.6.2.3 输出多支管：输出多支管应用不与臭氧起化学反应的惰性材料，如玻璃、聚四氟乙烯塑料等。直径要保证与仪器连接处及其他输出口压力降可忽略不计。系统必须有排出口，以保证多支管内压力为大气压，防止空气倒流。

G.2.7 步骤

G.2.7.1 紫外臭氧分析仪的校准

G.2.7.1.1 一级标准校准

G.2.7.1.1.1 原理

用臭氧发生器制备不同浓度的臭氧，将一级紫外臭氧校准仪和臭氧分析仪连接在输出多支管上同时进行测定。将臭氧分析仪测定的臭氧浓度值对一级紫外臭氧校准仪的测定值做图，即得出臭氧分析仪的校准曲线。

G.2.7.1.1.2 臭氧分析仪的校准步骤

a.通电使整个校准系统预热和稳定48h。

b.零点校准。调节零空气的流量，使零空气流量必须超过接在输出多支管上的校准仪与分析仪的总需要量，以保证无环境空气抽入多支管的排出口。让分析仪和校准仪同时采集零空气直至获得稳定的响应值（零空气需稳定输出15min）。然后调节校准仪的零点电位器至零。同时调节分析仪的零点电位器。分别记录臭氧校准仪和臭氧分析仪对零空气的稳定响应值。

c.调节臭氧发生器，发生臭氧分析仪满量程80%的臭氧浓度。

d.跨度调节。让分析仪和校准仪同时采集臭氧，直至获得稳定的响应值（臭氧需稳定输出15min）。调节分析仪的跨度电位器，使之与校准仪的浓度指示值一致。分别记录臭氧校准仪与臭氧分析仪臭氧标气的稳定响应值。

如果满量程跨度调节作了大幅度的调节，则应重复步骤c~d再检验零点和跨度。

e.多点校准。调节臭氧发生器，在臭氧分析仪满量程标度范围内，至少发生5个臭氧浓度，对每个发生的臭氧浓度分别测定其稳定的输出值，并分别记录臭氧校准仪与臭氧标准仪对每个浓度的稳定响应值。

f.绘制标准曲线。以臭氧分析仪的响应值（mg/m3）为Y轴。以臭氧浓度（臭氧校准仪的响应值）为X轴作校准曲线。所得的校准曲线应符合下式的线性方程。

O3（mg/m3）=b×[臭氧分析仪的响应值] a

g.用最小二乘法公式计算校准曲线的b、a和γ值。a值应小于满量程浓度值的1%，b值应在0.99~1.01之间，γ值应大于0.9999。

G.2.7.1.2 传递标准校准

在不具备一级校准仪和不方便使用一级标准的情况下，可以用传递标准校准。传递校准可采用紫外臭氧校准仪和靛蓝二磺酸钠分光光度法。用于传递校准的紫外臭氧校准仪只能用于校准。

G.2.7.2 臭氧分析仪的操作

接通电源，打开仪器主电源开关，仪器至少预热一小时。待仪器稳定后连接气体采样管线进行现场测定。记录臭氧的浓度。

G.2.8 结果的表示

G.2.8.1 臭氧浓度的计算

报告结果时使用mg/m3。仪器参数以mL/m3计时换算成mg/m3。臭氧mL/m3与mg/m3的换算关系为：1mL/m3=2.141 mg/m3。

G.2.8.2 精密度

五个实验室重复测定浓度在 0.014~1.198 mg/m3的臭氧，浓度在 0.014~0.020 mg/m3之间时重复性变异系数小于9.0%；浓度在 0.020~1.198 mg/m3之间其变异系数小于5.0%。相对标准偏差小于1.0%。

G.2.9 干扰

本方法不受常见气体的干扰，但少数有机物如苯及苯胺等（见表G.2.1），在254nm处吸收紫外光，对臭氧的测定产生正干扰。除此之外，当被测室内空气中颗粒物浓度超过100μg/m3时，也对臭氧的测定产生影响。

表 G.2.1 对紫外臭氧测定仪产生干扰的某些化学物质

干扰物质（1mL/m3计） 响应（以%浓度计）

苯乙烯 20

反式—甲基苯乙烯 ＞100

苯甲醛 5

o-甲氧甲酚 12

硝基甲酚 100

下列物质在浓度低于1mL/m3时不产生反应：甲苯、过氧硝酸乙酰酯、丁二酮- 2，3、过氧硝酸苯酰酯、硝酸甲酯、硝酸正丙酯、硝酸正丁酯。

G.3 化学发光法

G.3.1 相关标准和依据

本方法主要依据ISO 10313 《Ambient air - Determination of the mass concentration of ozone – Chemiluminescence method》。

G.3.2 原理

臭氧分析器是根据臭氧和乙烯气相发光反应的原理制成的。样气被连续抽进仪器的反应室与乙烯反应产生激发态的甲醛（HCHO*）。当HCHO*回到基态时，放出光子（hγ）。反应式如下：

2O3 2C2H4→4 HCHO* O2

HCHO*→HCHO hγ

发射300～600 nm的连续光谱，峰值波长为435nm。所发光的强度与臭氧浓度呈线性关系，从而测得臭氧浓度。

G.3.3 最低检出浓度

本法最低检出浓度为0.005mg/m3。

G.3.4 仪器和设备

G.3.4.1 臭氧分析器

仪器主要技术指标如下：

测量范围： 0～2.0 mg/m3；

响应时间（达到最大值90%）：＜1min；

线性误差：＜±2%满刻度；

重现性：＜±2%满刻度；

零点漂移：＜±2%满刻度（24h内）；

跨度漂移：＜±2%满刻度（24h内）；

噪音：＜±1%满刻度。

G.3.4.2 臭氧标准气体发生装置： 臭氧浓度用紫外光度法标定。

G.3.5 试剂和材料

G.3.5.1 活性炭：粒状；

G.3.5.2 5A分子筛：粒状；

G.3.5.3 乙烯钢瓶气：纯度99.5%以上。

G.3.6 采样

空气样品通过聚四氟乙烯导管，以仪器要求的流量抽入仪器。

G.3.7 分析步骤

按仪器说明书要求进行启动（一般要预热2h）、调零和校准等操作，然后进行现场测定。

G.3.8 计算

G.3.8.1 读取臭氧浓度（mg/m3）。

G.3.8.2 根据测定时的气温和大气压力，将浓度测量值换算成标准状态下浓度。

G.3.9 干扰

臭氧与乙烯气相发光反应，发射 300～600 nm的连续光谱，峰值波长为435nm。由于此光谱范围与通常的光电倍增管的光谱特性相吻合，因此共存组分的干扰极少。