镍试剂是什么意思
镍试剂是一种试剂。主要用于镍的检定和测定;从钴及其他金属中分离镍,从锡、金、铼、铱中分离钯等;氰化物、镍、钯、钴、铁(II)、铼(VII)的光度测定。
基本信息:
中文名称:镍试剂,AR
中文别名:二甲基乙二醛肟,丁二酮肟
英文名称:Dimethylglyoxime
英文别名:2,3-Butanedione dioximeDiacetyldioxime
线性分子式:CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3
等级:AR
CAS号:95-45-4
分子式:C4H8N2O2
分子量:116.13
丁二酮污溶解试样时加氨水起测定镍离子的含量的作用。在氨水作为缓冲溶液的条件下,以丁二酮肟作为显色剂,过硫酸铵作为氧化剂。丁二酮肟是一种化学物质,分子式是C4H8N2O2。白色三斜结晶或结晶性粉末,溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶,几乎不溶于水。
分子式: C4H9NO
分子质量: 87.12
沸点: 72℃
性质描述: 无色油状液体。熔点-29.5℃沸点152-153℃,59-60℃(2kPa),相对密度0.9232(20/4℃),折光率1.4410。能与醇;醚混溶,溶于10份水中。
生产方法: 由丁酮和盐酸羟胺反应而得。也可以由丁酮与硫酸羟胺反应。
用途:主要用于醇酸树脂涂料防结皮剂和硅固化剂。该品作为防止结皮的抗氧剂使用,比丁醛肟;环己酮肟的效果好。
方法提要
在中性、微氨性或乙酸-乙酸钠溶液中,镍与丁二酮肟定量地生成丁二酮肟镍的红色结晶沉淀,该沉淀在110~120℃烘干后称量,从而求得镍的含量。丁二酮肟镍能溶于无机酸、强碱溶液、氰化物溶液及(1+1)乙醇溶液,故沉淀时要注意酸度和控制沉淀剂的用量。
铁、铝等能被氢氧化铵沉淀的元素可用柠檬酸、酒石酸与其盐类配位而留在溶液中。铁(Ⅲ)、钴共存或钙量大时,用柠檬酸的效果较好。因为使用酒石酸时,铁(Ⅲ)、钴亦与丁二酮肟生成褐红色的沉淀,且酒石酸钙的溶解度比较小。当铁、铝和锰含量高时,虽经掩蔽,难免仍有一部分被丁二酮肟镍沉淀所吸附,因此要重沉淀一次。少量铜、砷和锑、数毫克的钨和硅以及大量的钼和钒不干扰测定过量的氢氧化铵和大量的钴、锌和铜能延缓沉淀的速度。当溶液中存在较多的钴、锌和铜时,必须增加沉淀剂的用量和放置较长时间,因为这些元素同时也消耗一些沉淀剂,形成可溶性的配合物。金、铂和钯均干扰测定,但在通常情况下,这些元素的含量很少,不致对结果产生影响。本法适用于大于1%镍量的测定。
试剂
盐酸。
硝酸。
硫酸。
氢氧化铵。
氟化钠。
柠檬酸钠。
乙酸钠。
柠檬酸溶液称取2g柠檬酸,用水溶解并用氢氧化铵中和至微碱性,用水稀释至100mL,混匀。
丁二酮肟乙醇溶液称取2g丁二酮肟,用乙醇溶解并稀释至100mL,混匀。
酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。
分析步骤
称取0.5~1.0g试样(精确至0.0001g)置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mLHCl,盖上表面皿,加热分解约15min,使硫逸出。再加入5~10mLHNO3,蒸发至小体积,加入0.5~1gNaF及5mLHNO3,继续加热至试样完全分解。加入10mL(1+1)H2SO4,蒸发至冒白烟5~10min。取下,冷却,以少许水冲洗杯壁,再加热冒烟一次。取下,冷却,加50mL水,煮沸使可溶性盐类溶解,趁热用中速滤纸过滤于400mL烧杯中,用(0.5+99.5)H2SO4洗涤8~10次,残渣弃去。
滤液用水稀释至200mL,加入3~5g柠檬酸钠(根据铁、铝含量而定),加热至80~90℃。取下,加入数滴酚酞指示剂,滴加氢氧化铵至出现红色,再加入1~2gNaAc,在不断搅拌下缓缓加入10~20mL丁二酮肟乙醇溶液使镍沉淀完全(视镍含量而定,1mg镍约需沉淀剂0.6~0.8mL),于恒温电热板上80℃保温静置30min。
用已恒量的3号玻璃坩埚减压过滤沉淀,用微碱性的柠檬酸溶液洗涤3~4次,再用温水洗涤5~6次。将带有沉淀的坩埚在110~120℃烘干,冷却,称量(精确至0.0001g)。再烘干至恒量。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数,%m1为沉淀和坩埚的质量,gm2为空坩埚的质量,gm0为空白试验沉淀和坩埚的质量,gm为称取试样的质量,g0.2033为丁二酮肟镍换算成镍的换算因数。
注意事项
1)如试样中含大量硫和砷,最好先将试样置于瓷坩埚中于600℃灼烧1h,然后再移入烧杯中进行分解。
2)柠檬酸钠加入量,应根据铁、铝含量而定。如果用氢氧化铵中和时,发现铁、铝生成沉淀,说明柠檬酸钠加入量不够,应调至酸性后,补加柠檬酸钠。
3)丁二酮肟镍应在微碱性溶液中沉淀,此时pH应为8左右,酸度太大或太小均会使测定结果偏低。有氧化剂存在时,镍与丁二酮肟生成可溶性配合物,使沉淀不完全,所以在分解试样时必须将硝酸赶尽。
4)加入沉淀剂及保温时,温度不宜超过80℃。
5)如沉淀较多或析出沉淀剂时,应在150℃烘干较好,这样可使沉淀所带下来的沉淀剂全部挥发。
6)镍含量低或钴、锌、铜含量高时,需放置较长时间或静置过夜,以保证沉淀完全。由于钴、锌、铜也消耗部分沉淀剂形成可溶性配合物,量大时需增加沉淀剂用量。
7)如果无玻璃坩埚,也可用定量滤纸在普通漏斗上过滤然后将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中,置于高温炉中,从低温开始升起,在600℃灼烧至恒量。此时换算因数应为0.7859。