制备乙酰乙酸乙酯实验的相关思考题,帮帮忙啊!谢谢啦~~~
加HCl H2SO4 会让脂水解,酸性太强
饱和食盐水什么时候加的,如果是萃取的话应该是去除有机相多余的水
醋酸钠或氢氧化钠
有水的话会把碱(NaOCH2CH3)转换成NaOH,然后你的脂水解了,反应失败
方程式:CH3COOH+HOCH2CH3→CH3COOCH2CH3+H2O
反应条件:浓硫酸,加热;可逆反应
反应装置
简易装置(一般中学考试题中常用简易装置):
完整装置:
简易装置中常考问题:
①书写方程式;
②试剂添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸、乙酸。原因:浓硫酸密度大,稀释时要放热,应将浓硫酸加到乙醇中;乙酸一般是最后加,考题中一般避开这个问题:可能原因乙酸易挥发,如果先加乙酸,最后加浓硫酸时挥发太多。
③加热时注意事项:加沸石或碎瓷片,防爆沸。
④现象:右侧大试管中液体分层,上层为油状液体;并香味(刺激性气味)物质生成
⑤采用饱和Na2CO3溶液吸收生成物的原因:a.增大液体密度,有利用分层;b.吸收蒸发出的乙酸、乙醇,防止它们的刺激性气味对生成的乙酸乙酯气味的干扰。
⑥可能副反应:CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
C+2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O(加热温度过高后,乙醇碳化,而与浓硫酸反应)
CH3CH2OH+H2SO4→CH3CH2OHSO3+H2O(浓硫酸与乙醇发生酯化反应,生成硫酸氢乙酯或硫酸二乙酯,这个反应中学一般不要求)
⑦相关计算:最典型的当属根据平衡常数计算CH3CH2OH、CH3COOH的转化率,CH3COOCH2CH3的产率。
由于现在的高考强调知识的综合、灵活运用,还有可能将这个实验与CO2、SO2的检验等知识联系起来;现在高考也更倾向于考查实际情况的考查而非理论状态,所以,以上副反应及副反应产物的检验都可能是考点(包括浓硫酸与乙醇的酯化反应——严格说来,这个酯化反应并未超出中学知识范畴)
2.使乙酸尽量反应完全,增加产率
3.杂质:水,乙酸,乙醇,乙醚,乙酸酐等
4.饱和氯化钙溶液起盐析作用,减小乙酸乙酯溶解度,不是除杂(但是能顺便吸收乙醇,乙酸等,减少杂质)
5.不能,水没有盐析作用
乙酰乙酸乙酯的制备
1、乙酸乙酯自缩合法(实验室制备方法):首先将金属钠切为薄片,然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全,冷却后加入50%乙酸使pH约为6,最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后,再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯,产率约为50%。
2、双乙烯酮与乙醇酯化法:双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合:乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠,油浴加热约1小时,得红色带有绿色荧光的液体,稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层,再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应,为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高,约110℃,避免乙酸乙酯溢出。
减压蒸馏的原因:乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)
2)乙酰乙酸乙酯 + 溴乙烷--2-乙基乙酰乙酸乙酯--水解脱羧--产物
3)丙二酸二乙酯 + 2分子碘甲烷 --2,2-二甲基丙二酸二乙酯--水解脱羧--产物
4)丙二酸二乙酯 + 1,3-二溴丙烷 --环丙基丙二酸二乙酯--水解脱羧--产物
5)乙酰乙酸乙酯 + 2分子碘甲烷--2,2-二甲基乙酰乙酸乙酯--水解脱羧--产物
6)乙酰乙酸乙酯 + 丙酰氯--2-丙酰基丙二酸二乙酯--水解脱羧(脱掉一个羧基)--产物
反应条件均为乙醇钠/乙醇,水解条件为NaOH溶液以甲醇做溶剂或乙醇,脱羧条件为盐酸加热。
楼主问题太多了,懒的画图,所以就文字敲的,要实在看不懂再联系我。