求常用指示剂溶液的配置方法

二甲基亚砜

DMSO是二甲基亚砜，用途广泛。用作乙炔、芳烃、二氧化硫及其他气体的溶剂以及腈纶纤维纺丝溶剂。是一种即溶于水又溶于有机溶剂的极为重要的非质子极性溶剂。对皮肤有极强的渗透性，有助于药物向人体渗透。也可作为农药的添加剂。也是一种十分重要的化学试剂。

DMSO也是一种渗透性保护剂，能够降低细胞冰点，减少冰晶的形成，减轻自由基对细胞损害，改变生物膜对电解质、药物、毒物和代谢产物的通透性。

但是，研究表明，DMSO存在严重的毒性作用，与蛋白质疏水集团发生作用，导致蛋白质变性,具有血管毒性和肝肾毒性。

DMSO是毒性比较强的东西，用的时候要避免其挥发，要准备1%-5%的氨水备用，皮肤沾上之后要用大量的水洗以及稀氨水洗涤.最为常见的为恶心、呕吐、皮疹及在皮肤、和呼出的气体中发出大蒜、洋葱、牡蛎味。

吸入：高挥发浓度可能导致头痛，晕眩和镇静。

皮肤：能够灼伤皮肤并使皮肤有刺痛感，如同所见的皮疹及水泡一样。若二甲基亚砜与含水的皮肤接触会产生热反应。要避免接触含有毒性原料或物质的二甲基亚砜溶液，因其毒性不为人所知，而二甲基亚砜却可能会渗入肌肤，在一定条件下会将有毒物质代入肌肤。

吸收：吸收危险性很低。

丙烯酰胺

丙烯酰胺属中等毒性物质，可通过皮肤吸收及呼吸道进入人体，因此，在搬运和使用中必须穿戴好防护用具，如，防毒服，防毒口罩及防毒手套等。丙烯酰胺的危害主要是引起神 经毒性，同时还有生殖、发育毒性。神经毒性作用表现为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变化，试验还显示丙烯酰胺是一种 可能致癌物，职业接触人群的流行病学观察表明，长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗 和肌肉无力。累积毒性，不容易排毒。

具备以下任何一项者，可列为慢性丙烯酰胺中毒观察对象：

a.接触丙烯酰胺的局部皮肤出现多汗、湿冷、脱皮、红斑；

b.出现肢端麻木、刺痛、下肢乏力、嗜睡等症状；

c.神经-肌电图显示有可疑神经源性损害。

5.NN-亚甲双丙烯酰胺：

有毒，影响中枢神经系统，切勿吸入粉末。

氯 仿

氯仿（CHCl3）：

对皮肤、眼睛、黏膜和呼吸道有刺激作用。它是一种致癌剂，可损害肝和肾。它也易挥发，避免吸入挥发的气体。操作时戴合适的手套和安全眼镜并始终在化学通风橱里进行。

甲醛（HCOH）

甲醛（HCOH）：

有很大的毒性并易挥发，也是一种致癌剂。很容易通过皮肤吸收，对眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激和损伤作用。避免吸入其挥发的汽雾。要戴合适的手套和安全眼镜。始终在化学通风橱内进行操作。远离热、火花及明火。

叠氮钠

叠氮钠（NaN3）：

毒性非常大。它阻断细胞色素电子运送系统。含有叠氮钠的溶液要标记清楚。可因吸入、咽下或皮肤吸收而损害健康。戴合适的手套和安全护目镜，操作时要格外小心。

十二烷基硫酸钠（SDS）

十二烷基硫酸钠（SDS）：

有毒，是一种刺激物，并造成对眼睛的严重损伤的危险。可因吸入、咽下或皮肤吸收而损害健康。戴合适的手套和安全护目镜。不要吸入其粉末。

三氯乙酸（TCA）

三氯乙酸（TCA）：

有很强的腐蚀性。戴合适的手套和安全防目镜。

daanlaizi

石蕊指示液：变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。

酚酞指示液：变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。

酸碱pH指示剂配制方法及变色范围

1、石蕊指示液：取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。 变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。

2、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。

酸碱pH指示剂配制方法及变色范围

1、儿茶酚紫指示液：取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。

2、中性红指示液：取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。 变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。

3、孔雀绿指示液：取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 变色范围 pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 。

4、石蕊指示液：取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。 变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。

5、甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。

6、甲基红－亚甲蓝混合指示液：取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

7、 甲基红－溴甲酚绿混合指示液：取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

8、甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。

9、甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液：取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。

10、甲基橙－亚甲蓝混合指示液：取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。

11、甲酚红指示液：取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）。

12、甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液：取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。

13、四溴酚酞乙酯钾指示液：取四溴酚酞乙酯钾0.1g，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。 对硝基酚指示液 取对硝基酚0.25g，加水100ml使溶解，即得。

14、刚果红指示液：取刚果红0.5g,加10％乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.0～5.0（蓝→红）。

15、苏丹Ⅳ指示液：取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解，即得。

三乙醇胺的测定原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N·HCl

方法如下：

1、试剂与溶液

分析方法中应使用分析纯试剂。

无水乙醇；

乙酸酐；

实验用三级水；

盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；

盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；

氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；

甲基橙；

二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；

甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。

2、仪器

一般实验室仪器。

3、分析步骤

量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。

4、分析结果的计算

三乙醇胺含量按下式计算：

（公式见图）

式中： 0——样品中三乙醇胺含量，％；

0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L

V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；

0——样品的质量，g；

0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。

允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。

二苯胺磺酸钠指示液 取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。

二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

双硫腙指示液 取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。

石蕊指示液 取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，

再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml

煮沸，放冷，滤过，即得。

变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。

甲酚红指示液 取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀

释至100ml，即得。

变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）

甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液 取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,

混合，即得。

甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀

释至200ml，即得。

变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。

甲基红－亚甲蓝混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液

8ml，摇匀，即得。

甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿

的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。

变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。

甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液　 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使

溶解，即得。

邻二氮菲指示液 取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,

摇匀，即得。本液应临用新制。

茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。

变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）

荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

钙黄绿素指示剂　取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。

钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。

姜黄指示液 取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残

渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。

结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。

铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随

搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。

溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀

释至200ml，即得。

变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。

溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶

解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。

麝香草酚酞指示液 取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围 pH9.3～10.5（无色→蓝）。

麝香草酚蓝指示液 取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，

再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH1.2～2.8（红→黄）；pH8.0～9.6（黄→紫蓝）。

方法名称： 色甘酸钠原料药—色甘酸钠的测定—非水滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定色甘酸钠原料药中色甘酸钠的含量。本方法适用于色甘酸钠原料药。

方法原理： 供试品加丙二醇与异丙醇溶解后，加二氧六环与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝灰色，根据滴定液使用量，计算色甘酸钠的含量。

试剂： 1.二氧六环

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液

4.丙二醇

5.异丙醇

6.基准邻苯二甲酸氢钾

试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取高氯酸（70~72%）8.5mL，加异丙醇100mL溶解后，再加二氧六环稀释至1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25mL与异丙醇5mL，加热使溶解，放冷，加二氧六环30mL与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

2.甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液

取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步骤： 精密称取供试品约0.18g，加丙二醇20mL与异丙醇5mL，加热使溶解，放冷，加二氧六环20mL与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）（用二氧六环配制）滴定至溶液显蓝灰色。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.62mg的C23H14Na2O11。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.206。