三溴四氟苯甲醛和乙二醇缩醛反应原料反应不完全
答:三溴四氟苯甲醛和乙二醇缩醛反应原料反应不完全:1.化合物16b的合成:将化合物16a(5g,33.1mmol)溶于50mL干燥的甲苯,加入乙二醇(22.1mL,364mL)和对甲苯磺酸(570mg,3.31mmol),置于110℃分水回流反应过夜(约12小时),TLC检测反应完全后,将反应液冷却至室温,用70mL饱和NaHCO3溶液洗三次,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋干,得7g粘稠液体化合物16b,收率定量。
2.化合物16c(3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛)的合成:室温下将化合物16b(6.45g,33.1mmol)溶于乙醇(50mL)和水(25mL)的混合溶剂中,加入氯化铵(885.4mg,16.55mmol)和铁粉(9.27g,165.5mmol),置于80℃反应约30分钟,TLC检测原料反应完全后,趁热过滤,滤液减压旋走其中的乙醇,用50mL乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩,粗品经柱层析纯化(PE:EA=6:1~4:1)得黄色液体化合物16c4.52g,收率82.7%。
因为
FeCl3
是含有
极性键
的
共价化合物
,而不是
离子化合物
,乙二醇是
极性溶剂
。根据
相似相溶原理
可知
氯化铁
能溶于乙二醇。
乙二醇对金属没有腐蚀。
乙二醇的物理性质
外观与性状:无色、有甜味、粘稠液体
蒸汽压:0.06mmHg(0.06毫米汞柱)/20℃
粘度:25.66mPa.s(16℃) [2]
溶解性:与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶,微溶于乙醚,不溶于石油烃及油类,能够溶解氯化钙/氯化锌/氯 化钠/碳酸钾/氯化钾/碘化钾/氢氧化钾等无机物。
表面张力:46.49 mN/m (20℃)
燃点:418℃
燃烧热:1180.26KJ/mol
在25摄氏度下,介电常数为37
浓度较高时易吸潮
乙二醇的化学性质
由于分子量低,性质活泼,可起酯化、醚化、醇化、氧化、缩醛、脱水等反应。
与乙醇相似,主要能与无机或有机酸反应生成酯,一般先只有一个羟基发生反应,经升高温度、增加酸用量等,可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应,则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。乙二醇在催化剂(二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸)作用下加热,可发生分子内或分子间失水。乙二醇能与碱金属或碱土金属作用形成醇盐。通常将金属溶于二醇中,只得一元醇盐;如将此醇盐(例如乙二醇一钠)在氢气流中加热到180~200°C,可形成乙二醇二钠和乙二醇。此外用乙二醇与2摩尔甲醇钠一起加热,可得乙二醇二钠。乙二醇二钠与卤代烷反应,生成乙二醇单醚或双醚。乙二醇二钠与1,2-二溴乙烷反应,生成二氧六环。此外,乙二醇也容易被氧化,随所用氧化剂或反应条件的不同,可生成各种产物,如乙醇醛HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH 及二氧化碳和水。乙二醇与其他二醇不同,经高碘酸氧化可发生碳链断裂。应用乙二醇常可代替甘油使用。在制革和制药工业中,分别用作水合剂和溶剂。乙二醇的衍生物二硝酸酯是炸药。乙二醇的单甲醚或单乙醚是很好的溶剂,如甲溶纤剂 HOCH2CH2OCH3可溶解纤维、树脂、油漆和其他许多有机物。乙二醇的溶解能力很强,但它容易代谢氧化,生成有毒的草酸,因而不能广泛用作溶剂。
稀土:优点是自身蕴含热量。缺点是热量释放困难,需做特殊处理,工艺复杂,成本很高。
金属钒:辅助释放热量,促进热交换。
金属钛:性能稳定,固化以上活性金属。
其它成份:钡、锶、硫酸钙、硫酸镁等46种物质组成。以上多种物质的混合物在高负压状态、超高温、超音频磁力线穿透等条件同时具备的条件下可改变自身特性,可使混合物在自然环境下当温度超过121度时在超音频磁场作用下自身发热,其自身温度和环境温度的差保持在10度-30度之间。
电解质材料
用丙酰胺溴化钠、PEG6000制备了聚合物凝胶固体电解质(SPE).将该SPE与还原铁粉、活性炭物理共混制备了一种自发热材料,形态为固态,接触空气后释热,不接触空气时处于休眠状态.可用于橡胶硬膏剂或黑膏药的发热裱褙材料、人体热敷材料等一次性医用制品.
理疗材料
方法:用脲、硫脲、聚乙二醇(PEG)制备了Polymer in Salt型聚合物固体电解质(SPE),将该SPE与还原铁粉、活性炭物理共混制备自发热材料.
结果:自发热材料形态为固态,接触空气后释热,不接触空气时处于休眠状态,控制其与空气的接触量可实现热量的控制释放,释热效果良好.
结论:SPE与金属粉末、活性炭物理共混可以制备性能优良的固态自发热材料,该材料可用于橡胶硬膏剂或黑膏药的发热裱褙材料、人体热敷材料等一次性医用制品.
什么叫溶合呢?溶解吗?
乙二醇与水互溶,因此只要互相混合,搅拌就可以了。
溶解后的乙二醇溶液,具有较强的腐蚀性。特别是对碳钢。因此需要添加合适的抗蚀剂。
您可以选用我公司生产的乙二醇专用抗蚀剂,SMT-AC产品。
电话:021-31266839.