过硫酸钾如何重结晶

50度 比例大概 800ml水比160g过硫酸钾 过硫酸钾一勺一勺加需溶完再加 自然冷却 4度冷却 去上清 水洗 50度烘干 重复一次

在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||

然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。我一般都重结晶两次。

洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。

上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！

有条件的话尽量选择基准试剂和优级纯，天津天大化工试验的过硫酸钾不错的，上海医药的也可以。提纯是利用不同物质在不同温度下溶解度的差异，使得被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。所以你重结晶就可以了啊。关于碱性过硫酸钾的配制：关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于50℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容。若二者在一只烧杯中溶于水 ，氢氧化钠会放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

估计直接用水便可。手头上有过硫酸钾的精制方法，以供参考：

10g过硫酸钾放于100ml烧杯中，40℃水浴，电磁搅拌，用尽量少的水完全溶解（如有不溶物需热过滤），然后放于冰箱冷却30min，过滤，晶体先用少量冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，真空干燥，于冰箱中保存。

提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。

对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。

过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大，此外，氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间，对测定结果的准确度也有一定的影响。

扩展资料：

影响总氮空白值高的主要因素分析：

1、实验用水对空白值的影响是有差异的，尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。

2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定，含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要，则必须进行重结晶过程。

3、消解时间对空白值也有影响，消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程，时间过短过硫酸钾分解不完全，使空白值偏高。所以，消解时间大于50min已经足够，稍长则更好。消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。

4、实验室环境对空白值的影响很大，总氮的测定不与用氨水，硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。

5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管，用纱布扎紧，以防蹦出。 在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，每次做完样品后，将器皿洗净，特别是做完高浓度样品后，更要充分洗净。灭菌锅，纱布等也用无氨水多洗几次。

参考资料来源：中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析