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三氟乙酸可以放在-20度冰箱吗

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2022-12-22 13:18:34

三氟乙酸可以放在-20度冰箱吗

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可以放。

三氟乙酸(TFA)是一种强羧酸。pKa=-0.23。只有轻微的毒性,TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3。

受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。

能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。

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三氟乙酸 是一种强羧酸

概述:

三氟乙酸(TFA分子式:CF3COOH)别名三氟醋酸,无色挥发性发烟液体,与乙酸气味类似,有吸湿性和刺激性臭味。受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。熔点-15.2℃,沸点72.4℃,密度1.5351克/厘米3(1℃)。与水、氟代烃、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷混溶,可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。

三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。

三氟乙酸(TFA).是一种强羧酸,pKa=0.23,能够刺激人体组织和皮肤.只有轻微的毒性,但是在不流动的地表水中富集则会影响农业和水生系统,并且TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3

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三氟乙酸

trifluoroacetic acid

分子式CF3COOH.强刺激性无色液体.熔点-15.2℃,沸点72.4℃,密度1.5351克/厘米3(1℃).溶于水、乙醇、乙醚.它是许多有机化合物的良好溶剂,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质.它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化.三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳.

三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得.三氟乙酸是重要的有机合成试剂,由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料.三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂;还可作为羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成.

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三氟乙酸,分子式为CF3COOH, 英文简写TFA。三氟乙酸(TFA)是一种强羧酸。pKa=-0.23。只有轻微的毒性,TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3。

因此,三氟乙酸的危险性主要体现在它酸性易腐蚀东西(类似盐酸),以及分析后的环境污染性。但是,其本身的毒性却较小。

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2026-02-06 04:39:23
tfa是三氟乙酸试剂,化学式为CF3COOH,分子量为114.02,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果。

三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳,三氟乙酸在不流动的地表水中富集则会影响农业和水生系统。由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。

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2026-02-06 04:39:23
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入后可能因喉、支气管的痉挛、水肿、炎症、化学性肺炎、肺水肿而死亡。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤。

毒性:中等毒类。

急性毒性:LD50200~400mg/kg(大鼠经口);<100mg/kg(大鼠腹腔);大鼠吸入100mg/m3,急性死亡,有呼吸道的损害。

危险特性:不燃。受热分解或与酸类接触放出有毒气体。具有强腐蚀性。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氟化氢。

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2026-02-06 04:39:23
水解方法1(毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备)(1)取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解(2)多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)(3)然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。(4)用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.方法2(山药多糖的分级纯化)(1)取 10mg 多糖加入 3mL2mol/L 的 TFA 溶液,封管 100℃水解 6 小时(2)减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液(3)减压抽干重复 3 次(4)然后加入3mL 甲醇液甲醇抽干,以充分带走 TFA。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法3:(亚麻籽壳多糖的提取)(1)称取多糖样品5 mg于安瓿管中,加入2 mol/L三氟乙酸1.0 mL(2)在通有氮气的情况下用酒精喷灯封管,置于烘箱中120 r水解3 h(3)再加入2.0 mL甲醇,蒸干以完全去除三氟乙酸,反复3次,反应后置干燥皿中备用[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4:(山药多糖的 GC-MS 分析)(1)取 10mg 多糖加入 3mL 2mol/L 的 TFA 溶液(2)封管 100℃水解 6小时(3)减压抽干加入 3mL 酸性甲醇液,减压抽干重复 3 次(4)加入 3mL 甲醇液,抽干,以充分带走 TFA(5)水解产物加入 0.6mL 0.05mol/LNaOH 溶液,再加入 5mgNaBH4,室温下反应 8~10 小时(6)加少许乙酸分解过量的 NaBH4,至无气泡产生为止,蒸干反应液,以酸性甲醇液洗涤反应产物,蒸干甲醇液,重复 3 次,以除去硼酸根(7)最后加入甲醇蒸干并于 105℃烘箱中除去水分。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.

关键:TFA、甲醇的浓度、体积,蒸发次数当多糖含有糖醛酸时,由于中性糖和酸性糖对酸水解的耐受不同,与糖醛酸连接的单糖很难被酸水解。糖醛酸的定量可使用比色分析法或寻找需要其他的分析方法如GC-MS。含糖醛酸的多糖用氘代硼化钠还原后,再进行酸水解、衍生化,经GC-MS可以很好地定性糖醛酸类型。测定衍生GC方法1:(山药多糖的 GC-MS 分析)乙酰化衍生物:(1)取水解的单糖 3mg(2)加入 1mL 的吡啶,1mL 的乙酸酐,加热两个小时。(3)后减压抽干(4)加入氯仿,溶解用蒸馏水洗涤,分三次萃取,取氯仿层,加压抽干,得棕黄色产物,(5)此乙酰化的单糖醇用氯仿稀释后进行 GC-MS 分析。GC-MS 操作条件:DB-5MS 柱(30m×0.25mm×0.25µm)柱温采用程序升温开始温度为 120℃,以 10℃/min 速率升温至 170℃;再以 15℃/min 升温至 280℃;最后在 280℃维持 40 分钟。MS 条件:M/Z:50~550,电子流量 70ev,EI源。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法2:(亚麻籽壳多糖的提取)(1)加入10 mg盐酸羟胺0.5 mL吡啶,摇匀于90 °C条件下水浴反应30 min(2)加入1.O mL乙酸酐,90 °C水浴30 mm进行乙酰化反应(3)氮吹去除溶剂,加入1.0 mL肌醇六乙酸醋内标溶液,进行GC分析。标准单糖的衍生化分别称取鼠李糖、木糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖标准品10 mg,加入10 mg盐酸羟胺,1 mL吡啶摇匀,90 °C水浴30 min,加1 mL乙酸酐,90°C水浴30 min进行乙酰化,氮气吹干溶剂,加入1 mL肌醇六乙酸酯内标溶液,进行GC分析。气相色谱分析条件HP 7890, FED 检测器,色谱柱为 HP-INNOWAX 柱(30 mxO.25 mmxO.25 um),恒流模式,流速为2 mL/min,程序升温条件为:180 °C保持1 min,从180 °C开始以5 °C/min升温至210 ℃,保持lOmin,再以1 °C/min升温至230℃,保持5 min。进样口采用分流模式,分流比为10:1,进样口温度为270 ℃。检测器温度为270℃,检测器H2流速为30 mL/min,空气流速为300 mL/min,尾吹为25 mL/min。进样量为1 uL。

[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法3:甲基化-气相色谱质谱联用分析(1)羧基还原10 mg多糖溶于7 mL水中,加入CMC 330 mg,磁力搅拌下滴加0.01 mol/L HCl,使pH保持为4.75,维持2h。逐滴滴加2mol/LNaBD4溶液(10mL),此时pH值急剧上升,需用4 mol/LHCL控制pH为7.00,持续搅拌,NaBD4溶液在45 min内加完,在室温下继续反应Ih。反应完毕后,滴加冰乙酸至pH4.0以消耗多余的NaBD4,反应液蒸溜水透析24 h,流水透析24 h,透析袋内液浓缩后,冷冻干燥。(2)甲基化反应(1)无水二甲基亚砜的制备二甲基亚砜中加入4A分子筛,置于干燥皿中保存。(2)NaOH干燥粉末的制备在取适量的块状NaOH,置于红外灯下碾磨至粉状,现磨现用。(3)甲基化反应瓶先通入干燥氮气15 min左右驱赶瓶中空气,在氮气流中快速加入P2O5千燥后的羧基还原多糖和5 ml无水二甲亚砜(DMSO,以4 A分子筛脱水),磁力搅拌至糖样充分溶解后再搅拌1h。迅速加入碾磨好的NaOH干燥粉末,盖上瓶盖,反应2h。将反应瓶置于冰水浴中,用注射器加入碘甲烷1 mL,继续反应2 h,整个反应过程在氮气压下进行,尽量保证反应在无水无氧条件下进行。将反应后溶液加入等体积氯仿,充分振荡,萃取甲基化多糖,重复至少三次,合并萃取液。再用蒸德水反复洗萃取液至少三次,减压浓缩后于P205千燥瓶中千燥。以红外光谱3600-3300 cm"'处有无轻基吸收峰作为判别甲基化是否完全的标准。(3)甲基化多糖水解、还原和乙酰化甲基化多糖需要先以甲酸水解再用三氟乙酸水解。加入90%甲酸1 mL于装有样品的安瓿管中,充氮封管,在100°C下水解6h,水解完毕后,以氮吹除去甲酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。加入NaBD4 70 mg还原24h,室温磁力搅拌,除去NaBD4,再加入lmL2mol/L三氟乙酸,充氮封管,在120 °C下水解3h。水解完毕后,以氮吹完全除去三氟乙酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。

甲基化单糖经乙丑化,水解后,用气相色谱-质谱分析。(4)气相色谱一质谱分析仪器型号:TRACE GC ULTRA DSQ II(thermo)色谱柱:TR-35MS (30 mxO.25mmxO.25 um):恒流流速(高纯氦气):1.0 mL/min,柱温程序升温:80度保留3 min,以15 °C/min升至200 °C保留1 min,再以10 °C/min升至260。C ,保留5 min。接口温度 250℃, EI+源:70 eV,250 °C ,扫描频率 5 次/s,质量范围:33-500 amu。[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4:(党参果聚糖)高碘酸钠氧化10 mg 样品溶于 10 mL 0.015mol·L-1高碘酸钠中, 避光置于 4 ℃处 ,间隔不同时间取样稀释250 倍后用分光光度法测定高碘酸钠的消耗量及用 0.005 mol·L-1NaOH 滴定甲酸的释放量。上述氧化完全的多糖溶液加入 0.2 mL 乙二醇 ,充分混合后对蒸馏水进行透析 24 h, 用 8 mg NaBH4于室温还原12 h,用 0.1 mol·L-1醋酸调至 pH 4~ 5,再对水透析 24 h, 减压抽干, 用 1 mol·L-1三氟醋酸封管 100 ℃水解 12 h ,减压抽干 ,乙酰化后进行气相色谱 。[1]叶冠,李晨,黄成钢,李志孝,王新亮,陈耀祖. 党参果聚糖的化学结构[J]. 中国中药杂志,2005,17:1338-1340.HPLC方法1:(阿魏侧耳子实体多糖)高效液相色谱:色谱条件为:色谱柱为 Shodex KS804 Sugar(300mm ×7.8mm), 柱温 40 度流动相为水, 流速0.8mL·min-1。 检测用 410R Ⅰ 示差检测 器, 数 据处理用810GPC 软件进行。 同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖 8 种单糖进行对照, 根据峰值确定样品的单糖组成。

[1]李军. 阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究[D].华中农业大学,2004.方法2:(白术多糖)分子量及纯度检测根据文献和中华人民共和国药典2000版附录的方法,分别将分离组分和各种标准多糖用重蒸馏水配制成溶液,用HPLC-ELSD进行检测。色谱条件:色谱柱为ShodexKS 804 Sugar (300 mm x 7.8 mm),柱温40℃流动相为水,流速0.8 ml/min。检测条件:飘移管温度为120度,气流速度3.4 L/min,灵敏度为26。单糖组成的测定色谱条件:色谱柱为Kromasil NH2 ( 250 mm x 4 . 6 mm , 5 u ) ,柱温30度流动相为乙腈一水(72:28),流速:0.8 ml/min。检测器条件:飘移管温度为110度气流速度1.9 L/min灵敏度为26。[1]池玉梅,李伟,文红梅,崔小兵,蔡皓,毕肖林. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J]. 中药材,2001,09:647-648.

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三氟乙酸水解

水解

方法1(毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备)

(1)取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解

(2)多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)

(3)然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。

(4)用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。

[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.

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2026-02-06 04:39:23

健康危害:吸入、口服或经皮服吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道和皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎、肺水肿而死亡。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤。

燃爆危险:该品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。

危险特性:不燃。受热分解或与酸类接触放出有毒气体。具有强腐蚀性。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氟化氢。

操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。