硫酸钠的测定 具体每一步什么原理,有谁告诉我?
1 用燃烧法测定钠元素的存在
2 在未知液体中加入过量的盐酸,后逐滴加入氯化钡溶液(氯化钡的浓度知道),有白色沉淀,即可测定硫酸根的存在,进而根据加的氯化钡的量,通过化学方程式计算得到硫酸钠的量
[1]
1
SO42-
+
Ba2+
=
BaSO4
Ba2+
+
H2Y2-
=
BaY2
+
2H+
步骤:移取10ml试样液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液为A溶液。
1、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点,记下消耗的体积(V1)。
2、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液(过量),摇匀,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25ml乙醇,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色,再补加2滴铬黑T,记下消耗的体积(V2)。
3、
移取10ml氯化钡-氯化镁混合液,按上述“1”中操作,记录消耗的体积(V3)。
4、
计算
Na2SO4(g/L)=
M(
V3
+
V1
—
V2)×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积(ml)
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积(ml)
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积(ml)
W
——
取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
国标法标定硫代硫酸钠的具体方法(依据国标GB/T5009.1-2003):
1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液,将其密塞摇匀后置于暗处10分钟,再倒入250ml水进行稀释
2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色,稀释用水温度不应超过20℃,同时做空白试验
3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C= M/[(V1- V0)×0.04903]
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
扩展资料
硫代硫酸钠,又名次亚硫酸钠、大苏打、海波(来源于其别名 sodium hyposulfide)。它是常见的硫代硫酸盐,无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水,遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
在硫氰酸酶参与下,能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合,形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合,形成无毒的硫化物由尿排出,同时还具有脱敏作用。
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析。
滴定反应要求:
1、反应要按一定的化学反应式进行,即反应具有确定的化学计量关系,不发生副反应。
2、反应必须定量进行,通常要求反应完全程度≥99.9%。
3、反应速度要快。对于速度较慢的反应,可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。
4、有适当的方法确定滴定的终点。
参考资料来源:百度百科:硫代硫酸钠 百度百科:滴定分析
方法原理
方法名称:焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该方法适用于焦亚硫酸钠。
供试品置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算焦亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。