沥青甲苯喹啉要求

一、煤焦油密度检测用具：

3.1 密度量筒：内径不小于40mm，高不小于260 mm。

3.2 密度计：范围为1.010-1.070；1.070-1.130；1.130-1.190；1.190-1.250,分格值不大于0.001g/cm3。（注：所用密度计应是按刻线上缘读数的密度计）

3.3 温度计：分格值不大于0.2℃，全浸。

3.4 水浴：恒温水浴或内容5L以上适当容器（水浴高度≥240mm）。

二、煤焦油中甲苯不溶物指标检测工具：

3.2 平底烧瓶，容积250mL，具直径24/29mm标准磨口。

3.3 抽提筒，高185±5mm,筒径直径481mm，回流管高6±1mm，上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。

3.4 冷凝器：5球型水冷凝器，高200±5mm，直径42±2mm，下具直径45/40mm标准磨口。

3.5 智能计数器：自动计数范围0~999，三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电压AC 220V，功率2.5W，使用环境温度-10℃~40℃，光电探头最高使用温度为80℃。

3.6 电热套：容积250mL，功率300W或用其他电加热器。

3.7 称量瓶：高75mm,直径35mm，具有严密的磨口盖。

3.8 干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115℃~120℃温度。

3.9 分析天平：感量0.0001g。

3.10 干燥器：内装干燥剂。

3.11 试管：高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。

3.12 可调变压器：2kVA。

3.13 甲苯：分析纯或GB2284焦化甲苯。

3.14 砂子或石英砂：粒度0.3mm~1.0mm(20目~60目)。

3.15 定量滤纸：中速，直径150mm、125mm。

3.16 脱脂棉

三、高温煤焦油灰分检测仪器和设备

3.1 箱形高温炉：带有调温装置，能保持温度815±10℃。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20~30毫米。炉门有一通气孔。

3.2 蒸发皿：容积50毫升。

3.3 干燥器：内装干燥剂。

3.4 分析天平：感量0.0001g。

本标准规定了由40℃和100℃运动粘度计算润滑油及有关物质粘度指数的方法。

2、GB/T 17476-1998 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物，以及基础油或再生基础油中各种选择金属元素含量。所测定的元素包括铝、硼、钡、钙、铜、铁、镁、锰、钼、镍、磷、钾、钠、硅、锡、银、硫、钛、钒和锌共22种元素。

3、GB/T 8926-2012 在用的润滑油不溶物测定法

本标准规定了测定在用的润滑油中正戊烷不溶物和甲苯不溶物的两种方法。

4、SH/T 0703-2001 润滑油在高温高剪切速率条件下表观粘度测定法(多重毛细管粘度计法)

本标准规定了在150℃、管壁表现剪切速率为1.4x106s-1的条件下，采用具有测压、测温和计时装置的多重毛细管粘度计测定发动机油高温高剪切(HTHS)表观粘度的方法。

5、SH/T 0257-92 润滑油水分定性试验法

本标准规定了定性地试验润滑油中水分的方法。本标准适用于润滑油。

6、GB 511-88 石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

本标准规定了用重量法测定机械杂质的方法。本标准适用于石油产品和添加剂。

7、GB/T 6040-1985 红外光谱分析方法通则

本标准规定了用红外光谱仪吸收光谱法定性或定量分析有机物及无机物的通用规则。

"路博LB-3JX"内置微型打印机，可直接打印甲醛浓度、检测日期时间、超标结果结论，且操作简便、设计合理、外形美观。

油品在常温下为无色至淡黄色的易流动液体，很难溶解于水，易燃，是用量最大的轻质石油产品之一，是引擎的一种重要燃料。

油品检测项目的标准：

抗爆性、铅含量、馏程、蒸汽压、溶剂洗胶质含量、诱导期、硫含量、硫醇、铜片腐蚀、水溶性酸或碱、机械杂质及水分、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、氧含量、甲醇含量、锰含量、铁含量、实际胶质、磷含量、未洗胶质、有机氯含量、无机氯含量、钠含量、外观、密度。

分析项目：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、油品鉴定、单元素定量分析、物理性能测试等。

检测标准：

CAS 147-2007 M15车用甲醇汽油

DB11/ 238-2016 车用汽油

DB 11044-1999 汽油车双怠速污染物排放标准

DB13/T 1303-2010 M15车用甲醇汽油

DB14/T 1046-2016 DM30 车用醇醚汽油

DB14/T 178-2013 车用甲醇汽油组分油

DB14/T 614-2013 M30车用甲醇汽油

DB14/T 841-2017 煤基合成汽油

DB22/T 1536-2011 在用轻型汽油车稳态工况法排气污染物排放限值及测量方法

DB31/ 427-2009 车用汽油

DB32/T 1330-2013 M45车用甲醇汽油

DB32/T 3636-2019 车用汽油中甲缩醛含量的测定 多维气相色谱法

DB33/T 756.1-2009 车用甲醇汽油 第1部分: M15

DB33/T 756.2-2009 车用甲醇汽油 第2部分: M30

DB33/T 756.3-2009 车用甲醇汽油 第3部分: M50

DB34/T 2508-2015 汽油中酯类和甲基苯胺类含量的测定 气相色谱法

DB34/T 3242-2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法

DB37/T 2340-2013 M15车用甲醇汽油

DB37/T 2650-2015 车用汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱法

DB37/T 2651-2015 车用汽油中甲缩醛含量的测定 红外光谱法

DB37/T 2652-2015 车用汽油中酯类化合物的测定 气相色谱法

DB37/T 3636-2019 车用汽油快速检测方法 近红外光谱法

DB37/T 3639-2019 车用乙醇汽油（E10）快速筛查技术规范

DB37/T 3640-2019 车用乙醇汽油（E10）快速检测方法 近红外光谱法

DB44/T 1094-2012 车用汽油中乙酸仲丁酯含量的测定 气相色谱法

DB44/T 934-2011 车用汽油中芳烃和烯烃含量的测定 傅里叶变换中红外光谱法

DB45/T 1244-2015 汽油中苯胺类化合物含量的测定 气相色谱-质谱法

DB45/T 1245-2015 汽油中甲缩醛含量的测定 气相色谱-质谱法

DB45/T 1246-2015 汽油中锰、铁、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

DB45/T 855-2012 98号车用汽油（Ⅳ）

DB50/ 348-2010 车用工业乙醇汽油(Ew10)

DB51/T 1692-2013 汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

DB51/T 1694-2013 汽油中甲醇和氧含量的测定 红外光谱法

国产甲醛检测仪器，检测结果存在“作假”现象

国内行业普遍用的是便携式直读仪器，一种是六合一甲醛检测仪，另外一种是八合一甲醛检测仪的，其所测试的数据存在作假现象，很多数据都是不可信的。

第一：一般检测项目游离甲醛、苯、氨、TVOC(总挥发性有机化合物)、氡中，除了测量甲醛有便携式直读式的仪器外，其他的都要采样后拿回实验室做精密测定、参数分析、撰写报告、质量审核等多道程序，一般要3个以上工作日才能得出检测结果，现场得出结果是做不到的。市场上很多公司宣传时说现场就可以测苯，甲苯，二甲苯，TVOC，氡气等多种污染，多数是忽悠人的。

第二：采购六合一甲醛检测仪时，试剂都是当时配送，真正实验室酚试剂和显色剂都是要放在冰箱里低温条件下的，而且保质期很短的，一般都是现配的。所以六合一直读仪器的准确度就可想而知了。测试时成本1元5毛的玻璃盖怎么读出这样的数据？

第三：生产商很多都设计了可以数据调控功能，也就是说事先就设定好一个数值，然后不管怎么样，放进去读数据的时候，出来的就是这个数据。

家计量院认证的进口甲醛检测仪，数据更精准可靠在室内甲醛检测方面，银光环境花费巨资从国外引进原装进口甲醛检测仪，一款是来自美国Interscan公司甲醛气体分析仪，内置美国Interscan公司专利的高灵敏、高稳定性的voltametric电化学传感器，是国内唯一一款经过国家计量院认证的进口检测仪；一款是来自日本光明理化株式会社生产的北川式甲醛气体检测仪（含检测管），通过国际质量认证，日本、美国等设计专利认证。两款价值上万的检测仪相比价值几百的国产甲醛检测仪均可快速、准确对多种环境下空气中甲醛浓度进行检测分析，检测结果稳定、精确。值得信赖！

分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器。

而分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析。 常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区,(2)400～760nm的可见光区,(3)2.5～25μm（按波数计为4000cm<-1>～400cm<-1>）的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： 1 A=log — =ECL T 式中 A 为吸收度； T 为透光率； E 为吸收系数，采用的表示方法是(E1％ 1cm),即吸收度换算成溶液浓度为1％(g/ml)，液层厚度为1cm的数值； C 为100ml溶液中所含被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算）； L 为液层厚度 ，cm。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多，且常使用单色光纯度较差的仪器，故测定时应用标准品或对照品同时操作。

分光光度计已经成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。

分光光度计的简单原理

分光光度计计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光源透过测试的样品后，部分光源被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

核酸的定量

核酸的定量是分光光度计使用频率最高的功能。可以定量溶于缓冲液的寡核苷酸，单链、双链DNA，以及RNA。核酸的最高吸收峰的吸收波长260 nm。每种核酸的分子构成不一，因此其换算系数不同。定量不同类型的核酸，事先要选择对应的系数。如：1OD 的吸光值分别相当于50μg/ml的dsDNA，37μg/ml的ssDNA，40μg/ml的RNA，30μg/ml的Olig。测试后的吸光值经过上述系数的换算，从而得出相应的样品浓度。测试前，选择正确的程序，输入原液和稀释液的体积，尔后测试空白液和样品液。然而，实验并非一帆风顺。读数不稳定可能是实验者最头痛的问题。灵敏度越高的仪器，表现出的吸光值漂移越大。

事实上，分光光度计的设计原理和工作原理，允许吸光值在一定范围内变化，即仪器有一定的准确度和精确度。如Eppendorf Biophotometer的准确度≤1.0%（1A）。这样多次测试的结果在均值1.0%左右之间变动，都是正常的。另外，还需考虑核酸本身物化性质和溶解核酸的缓冲液的pH值，离子浓度等：在测试时，离子浓度太高，也会导致读数漂移，因此建议使用pH值一定、离子浓度较低的缓冲液，如TE，可大大稳定读数。样品的稀释浓度同样是不可忽视的因素：由于样品中不可避免存在一些细小的颗粒，尤其是核酸样品。这些小颗粒的存在干扰测试效果。为了最大程度减少颗粒对测试结果的影响，要求核酸吸光值至少大于0.1A，吸光值最好在0.1-1.5A。在此范围内，颗粒的干扰相对较小，结果稳定。从而意味着样品的浓度不能过低，或者过高（超过光度计的测试范围）。最后是操作因素，如混合要充分，否则吸光值太低，甚至出现负值；混合液不能存在气泡，空白液无悬浮物，否则读数漂移剧烈；必须使用相同的比色杯测试空白液和样品，否则浓度差异太大；换算系数和样品浓度单位选择一致；不能采用窗口磨损的比色杯；样品的体积必须达到比色杯要求的最小体积等多个操作事项。

除了核酸浓度，分光光度计同时显示几个非常重要的比值表示样品的纯度，如A260/A280的比值，用于评估样品的纯度，因为蛋白的吸收峰是280nm。纯净的样品，比值大于1.8（DNA）或者2.0（RNA）。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物，多肽，苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。A320检测溶液的混浊度和其他干扰因子。纯样品，A320一般是0。

蛋白质的直接定量（UV法）

这种方法是在280nm波长，直接测试蛋白。选择Warburg 公式，光度计可以直接显示出样品的浓度，或者是选择相应的换算方法，将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单，先测试空白液，然后直接测试蛋白质。由于缓冲液中存在一些杂质，一般要消除320nm 的“背景”信息，设定此功能“开”。与测试核酸类似，要求A280的吸光值至少大于0.1A，最佳的线性范围在1.0-1.5 之间。实验中选择Warburg 公式显示样品浓度时，发现读数“漂移”。这是一个正常的现象。事实上，只要观察A280的吸光值的变化范围不超过1%，表明结果非常稳定。漂移的原因是因为Warburg 公式吸光值换算成浓度，乘以一定的系数，只要吸光值有少许改变，浓度就会被放大，从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法，适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说，速度快，操作简单；但是容易受到平行物质的干扰，如DNA的干扰；另外敏感度低，要求蛋白的浓度较高。

比色法蛋白质定量

蛋白质通常是多种蛋白质的化合物，比色法测定的基础是蛋白质构成成分：氨基酸（如酪氨酸，丝氨酸）与外加的显色基团或者染料反应，产生有色物质。有色物质的浓度与蛋白质反应的氨基酸数目直接相关，从而反应蛋白质浓度。

比色方法一般有BCA，Bradford，Lowry 等几种方法。

Lowry 法：以最早期的Biuret 反应为基础，并有所改进。蛋白质与Cu2 反应，产生蓝色的反应物。但是与Biuret 相比，Lowry 法敏感性更高。缺点是需要顺序加入几种不同的反应试剂；反应需要的时间较长；容易受到非蛋白物质的影响；含EDTA，Triton x-100，ammonia sulfate 等物质的蛋白不适合此种方法。

BCA（Bicinchoninine acid assay）法：这是一种较新的、更敏感的蛋白测试法。要分析的蛋白在碱性溶液里与Cu2 反应产生Cu ，后者与BCA形成螯合物，形成紫色化合物，吸收峰在562nm波长。此化合物与蛋白浓度的线性关系极强，反应后形成的化合物非常稳定。相对于Lowry法，操作简单，敏感度高。但是与Lowry法相似的是容易受到蛋白质之间以及去污剂的干扰。

Bradford 法：这种方法的原理是蛋白质与考马斯亮兰结合反应，产生的有色化合物吸收峰595nm。其最大的特点是，敏感度好，是Lowry 和BCA 两种测试方法的2 倍；操作更简单，速度更快；只需要一种反应试剂；化合物可以稳定1小时，方便结果；而且与一系列干扰Lowry，BCA 反应的还原剂（如DTT，巯基乙醇）相容。但是对于去污剂依然是敏感的。最主要的缺点是不同的标准品会导致同一样品的结果差异较大，无可比性。

某些初次接触比色法测定的研究者可能为各种比色法测出的结果并不一致，感到迷惑，究竟该相信哪种方法？由于各种方法反应的基团以及显色基团不一，所以同时使用几种方法对同一样品得出的样品浓度无可比性。例如：Keller等测试人奶中的蛋白，结果Lowry，BCA 测出的浓度明显高于Bradford，差异显著。即使是测定同一样品，同一种比色法选择的标准样品不一致，测试后的浓度也不一致。如用Lowry测试细胞匀浆中的蛋白质，以BSA作标准品，浓度1.34mg/ml，以a球蛋白作标准品，浓度2.64mg/ml。因此，在选择比色法之前，最好是参照要测试的样本的化学构成，寻找化学构成类似的标准蛋白作标准品。另外，比色法定量蛋白质，经常出现的问题是样品的吸光值太低，导致测出的样品浓度与实际的浓度差距较大。关键问题是，反应后1011分光光度计的重要配件—— 比色杯的颜色是有一定的半衰期，所以每种比色法都列出了反应测试时间，所有的样品（包括标准样品），都必须在此时间内测试。时间过长，得到的吸光值变小，换算的浓度值降低。除此，反应温度、溶液PH值等都是影响实验的重要原因。此外，非常重要的是，最好是用塑料的比色法。避免使用石英或者玻璃材质的比色杯，因为反应后的颜色会让石英或者玻璃着色，导致样品吸光值不准确。

细菌细胞密度（OD 600）

实验室确定细菌生长密度和生长期，多根据经验和目测推断细菌的生长密度。在遇到要求较高的实验，需要采用分光光度计准确测定细菌细胞密度。OD600是追踪液体培养物中微生物生长的标准方法。以未加菌液的培养液作为空白液，之后定量培养后的含菌培养液。为了保证正确操作，必须针对每种微生物和每台仪器用显微镜进行细胞计数，做出校正曲线。实验中偶尔会出现菌液的OD值出现负值，原因是采用了显色的培养基，即细菌培养一段时间后，与培养基反应，发生变色反应。另外，需要注意的是，测试的样品不能离心，保持细菌悬浮状态。

分光光度计的重要配件—— 比色杯

比色杯按照材质大致分为石英杯、玻璃杯以及塑料杯。根据不同的测量体积，有比色杯和毛细比色杯等。一般测试核酸和紫外定量蛋白，均采用石英杯或者玻璃杯，但是不适合比色法测定。因为反应中的染料（如考马斯亮兰）能让石英和玻璃着色，所以必须采用一次性的塑料杯。而塑料杯一般不适合用于在紫外范围内测试样品。

由于另外测试的样品量不同，所以一般分光光度计厂家提供不同容积的比色杯以满足用户不同的需求。目前市场已经存在一种既可用于核酸、紫外蛋白质定量，亦可用于蛋白比色法测定的塑料杯，样品用量仅需50μl，比色杯单个无菌包装，可以回收样品。如Eppendorf UVette塑料比色杯，是目前比色杯市场上一个革新。随着生命科学以及相关学科发展，对此类科学的实验研究提出更高的要求，分光光度计将是分子生物学实验室不可缺少的仪器，也成为微生物、食品、制药等相关实验室的必备设备之一。

随着科技的发展，现在比色杯已经不是使用分光光度计时的必备物品。目前国外Nanodrop公司（现已被Thermo Fisher公司收购）生产的ND1000分光光度计与旧式分光光度计相比，已经可以做到无需稀释样品，无需使用比色杯，每次测量仅需1-2μl样品即可完成测量。

要得到重复性较好的结果要注意以下方面：

1、仪器要好：仪器重现性较好，注意灯的能量；

2、试剂要好：流动相纯度很重要；

3、操作要好：手法要熟练；

4、环境要好：避免震动、温度较大波动。

液相色谱法原理：

液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。

应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。

按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效（又称高压）液相色谱法。

扩展资料：

液相色谱法分类：

液固吸附色谱

高效液相色谱中的一种，是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。

液液分配色谱法

基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异，通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同，分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相，非极性溶剂为流动相；后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相，极性溶剂为流动相，适用于非极性化合物的分离。

离子交换色谱法

基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高，主要用来分离简单的混合物；多孔性树脂进样容量大，主要用来分离复杂混合物。

化工原料种类很多，用途很广。化学品在全世界有500～700万种之多，在市场上出售流通的已超过10万种，而且每年还有1000多种新的化学品问世，且其中有150～200种被认为是致癌物。化工原料一般可以分为有机化工原料和无机化工原料两大类。

化工原料检测

检测范围：

有机化工原料：阳离子聚丙烯酰胺、工业用丁二烯、工业用乙酸酯类、工业用乙烯、工业用丙烯、化学镀铜溶液、工业用精对苯二甲酸、尼龙66、工业用异丁烷、工业用乙二醇、工业用苯乙烯等。

无机化工原料：碳酸钙、无水高氯酸锂、工业过硫酸盐产品、工业氯化钙、工业用高纯氢氧化钠、化纤用氢氧化钠、工业硼化物、工业硼酸、工业用氢氧化钠、工业碳酸钠等。

检测项目：

化学指标：纯度及杂质含量、蒸发残留量、酸度、羟基化合物、阻聚剂、总醛含量、化合物含量、过氧化物、单质含量、水分、氯化物、醇含量、重金属含量、灼烧残渣、不溶物含量、水溶物含量、筛余物含量、堆积密度、松散度、105℃挥发物等。

物理指标：PH值、色度、结晶点、密度、白度、粒度、吸油量、活化度测定、酸碱度、沸程、密度等。

化工原料检测

检测标准：

CB/T 3826-1998 化工原料及试剂物资分类与代码2001-01-01现行

HG/T 2828-2010 工业碳酸氢钾工业和信息化部2011-03-01现行

SJ/Z 1466-79 化工原料的化学分析方法

GB/T 18825-2002 工业用环戊烷

GB/T 339-2001 工业用合成苯酚

GB/T 7814-2008 工业用异丙醇

GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸

GB/T 9567-1997 工业三聚氰胺

GB 209-2006 工业用氢氧化钠

GB/T 1608-2008 工业高锰酸钾

GB/T 1606-2008 工业碳酸氢钠

GB/T 28113-2011 工业用双酚A