乙二醇出峰时间

聚乙二醇400与环氧树脂、酸酐固化剂配合组成的绝缘浸渍胶,已被广泛用于干式变压器制造工艺,但劣质的聚乙二醇可能含有较多的乙二醇单体,造成聚乙二醇分子量分布较宽,严重时甚至导致浸渍胶中酐基/羟基当量比例失衡,会导致电器产品的品质下降。本研究的目的着重在于探索核磁共振、红外光谱、热重分析等试验手段用于快速检测聚乙二醇中残留乙二醇含量的可行性。实验结果表明,磁共振法检测速度快,随着乙二醇含量的增加,其CH2特征峰相对面积呈指数增加,拟合系数为0.988红外光谱法快便捷,随着乙二醇含量的增加,3 363.69cm-1吸收峰相对面积增加,拟合系数为0.993而热重分析法耗时较长,随着乙二醇含量的增加,样品在198℃时的失重率呈线性增长方式,拟合系数为0.997。

对应）与

的对应关系而设计的

检测。

有专门的二醇浓度计你可以去市场 看看

用化学方法不怎么好弄

HOCH2CH2OH

与乙醇相似，主要能与无机或

反应生成酯

第二，是看峰型，乙二醇极性非常强，峰是刀型峰。

峰型一样，保留时间完全一致，基本上能确定（不完全肯定）是乙二醇。

（1）通过以上分析知，A的结构简式为：，故答案为：；

（2）A的同分异构体 （不含A） 中属于酯类的芳香族化合物，说明其同分异构体中含有苯环、酯基，其同分异构体分别为：，其中两种同分异构体为：，

故答案为：5，；

（3）B与A互为同分异构体且能与碳酸氢钠反应，说明B中含有羧基，B的核磁共振氢谱也有4个峰，说明B含有四类氢原子，峰面积之比为1：2：2：3，则四种氢原子个数比为1：2：2：3，则B是对甲基苯甲酸，

对甲基苯甲酸被酸性高锰酸钾溶液氧化生成对二苯甲酸，乙烯和溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷和氢氧化钠的水溶液发生取代反应生成乙二醇，在一定条件下，对二苯甲酸和二元醇发生酯化反应生成，所以其合成路线为：

，

故答案为：．

说几点问题：

1.关于核磁共振氢谱的含义：楼上注意，他说的是核磁共振氢谱(H-NMR)，只有氢才出峰，不同的两种峰意味着不同环境的氢，本题中这种有机物有两种不同环境下的氢。

2.我尝试解了一下，由于这个有机物燃烧的产物是水、二氧化碳、一氧化碳，所以我可以假设其分子式为CxHyOz，通过灼热CuO，CuO减重3.2g，知CO的含量为3.2 / 16 = 0.2 mol(CuO + CO == Cu + CO2)，再通过碱石灰，碱石灰增重17.6g，可以推断产生的CO2、H2O(CO2应包括上一步中由CO被CuO氧化生成的部分)，于是有 0.2*44x+0.1*18y=17.6，且其中的x,y均为大于0的整数(一个有机物的基本要求- -)，可惜这个方程我找不到合适的整数解。

所以我姑且接受楼上那种对“碱石灰”的设定，即：碱石灰增重是由于吸收CO2引起的；因为如此设定才能为上述的0.2*44x+0.1*18y=17.6找一个合理的解，即：去掉有关H2O的0.1*18y一项，0.2*44x=17.6，x=2，这有机物分子式中有2个C。

下面要推测y，z，假设分子里没有O，即z=0，那么我们就知道，产物中的氧原子含量即0.8mol，去掉之前算出过得CO中的0.2mol，CO2中的0.4mol，得H2O中的O原子含量为0.2mol，此即H2O的生成量。可以求出原有机物有0.4mol H，y=0.4/0.2=2，分子式为C2H2。

分析一下，这个结果应当是不对的，因为一个分子中只有2个氢，无论如何也不可能有数量比为2：1的两种氢，所以假设分子里没有O是荒谬的。

那么继续假设z=1，重复上述过程，即：产物中的氧原子含量即1mol，去掉之前算出过得CO中的0.2mol，CO2中的0.4mol，得H2O中的O原子含量为0.4mol，此即H2O的生成量。可以求出原有机物有0.8mol H，y=0.8/0.2=4，分子式为C2H4O。对于这个分子式，我能想出乙醛CH3CHO,但可惜它的两H-NMR峰面积之比应为3：1不合题设，故假设又错了。

那么再假设z=2，再重复上述过程，即：产物中的氧原子含量即1.2mol，去掉之前算出过得CO中的0.2mol，CO2中的0.4mol，得H2O中的O原子含量为0.6mol，此即H2O的生成量。可以求出原有机物有1.2mol H，y=1.2/0.2=6，分子式为C2H6O2。这倒是可以想出乙二醇这么一个符合题设的物质。

个人观点而言，碱石灰是吸水的，所以这个题是没有解的，不过实在想解，可以考虑出题人的用意，认为碱石灰不吸水。

手码求分~

如果你不选择保存类型中，即使你写后缀保存记事本会认为后缀的文件名，而不是一个后缀，后缀仍然是。 TXT

阿尔法

Alpha

评价的仪器分析包括扫描电子显微镜分析、X衍射分析、阴极发光、荧光显微镜和包裹体冷热台测定等。它们也是储层评价中十分重要的基本分析项目。相对应的各级分析标准方法为:GB/T18295—2001“油气储层砂岩试样扫描电镜分析方法”、SY/T6189—1996“岩石矿物能谱定量分析方法”、SY/T5163—1995“沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射鉴定方法、”SY/T5983—1994“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法”、SY/T5614—1993“岩石荧光显微镜鉴定方法”、SY/T5916—1994“岩石试样阴极发光鉴定方法”、SY/T6010—1994“沉积岩包裹体均一温度和盐度测定方法”。

72.9.2.1 油气储层砂岩试样扫描电子显微镜分析方法

定义

孔隙由岩石实体部分所包围的未被固体碎屑颗粒、杂质及胶结物充填的空间。

面孔率观察视域中孔隙和喉道面积占视域面积的比(%)。

喉道连接两相邻孔隙之间的狭窄通道。

碎屑颗粒主要是指构成砂岩的粒状原始物质(包括石英、长石及岩屑等)。

胶结物以化学沉淀方式形成于粒间孔隙的自由矿物。

杂基以机械方式沉积下来的细粒碎屑物质。

方法提要

根据不同类试样及分析鉴定要求进行制作。对石油地质试样在电镜观察前要镀一层导电膜。调整好扫描电子显微镜，束流要稳定，电子束合轴良好，使仪器处于最佳状态。确定仪器处于正常稳定工作状态后，即可进行试样的观察，鉴定和测量。内容包括形貌观察、孔隙和喉道的特征观察、类型确定，以及测量面孔隙和喉道大小观察胶结物类型及产状等。

仪器和装置

扫描电子显微镜附图像分析软件。

X射线能谱仪。

实体显微镜具反射、透射光功能。

真空镀膜机或溅射仪。

烘箱。

试剂和材料

三氯甲烷。

乳胶、导电胶或双面胶带。

金丝。

专用喷镀碳棒。

试样制备

洗油含油试样需用三氯甲烷通过抽提法或浸泡法洗油。

试样选择把有代表性、平整的新鲜断面作为观察面。

上桩用乳胶、双面胶带或导电胶把试样粘在试样桩上。

干燥自然晾干或放入小于50℃恒温箱中烘干。

除尘用洗耳球吹掉表面灰尘。

镀膜在真空镀膜机中镀碳或溅射仪中镀金。

分析步骤

扫描电子显微镜开机，确定仪器处于正常工作状态后，即可按如下步骤分析试样。

1)形貌观察。在20～200倍镜下，观察试样全貌，包括碎屑颗粒、胶结物、杂基大小和分布、孔隙发育情况，并拍摄照片。

2)孔隙。观察孔隙、孔隙的特征，确定孔隙类型，测量孔隙大小。用仪器提供的电子标尺测量一般孔隙短轴最宽处的距离，作为该试样的孔隙直径值。

3)喉道。观察喉道的特征，确定喉道类型和连通情况，测量喉道的大小。

4)测量面孔率。在50～200倍率下观察孔隙发育情况，选择测量视域，确保视域中有300个以上的孔隙利用图像分析软件，按灰度设定阈值作面孔率测定，计算阈值范围内的孔隙和喉道的面积与视域面积的百分比每一个试样在同一放大倍率下，选4个以上视域进行重复测定，取其平均值作为该试样的面孔率。

5)胶结物。观察胶结物类型及产状。在扫描电子显微镜下观察胶结物的形态，用能谱仪测定胶结物的特征元素。胶结物主要为黏土矿物，碳酸盐、硫化物、硫酸盐和沸石等矿物。

6)成岩后生变化。主要在扫描电子显微镜下观察石英次生加大，长石次生加大，溶蚀淋滤和转化及交代等成岩后生变化情况。

72.9.2.2 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法

方法提要

根据斯托克斯法则，将黏土矿物采用自然沉降法进行分离。吸取粒径小于2μm的悬浮液进行制片，针对不同矿物、不同的分析目的以及试样量多少有不同的制片方法。压片法适用于全岩分析自然定向片(N)作黏土矿物X射线衍射的基础分析乙二醇饱和片(EG)目的是区分膨胀性矿物是否存在550℃加热片鉴定绿泥石盐酸片目的是去掉绿泥岩而鉴定高岭石薄片法一般用于自生矿物鉴定。调节X射线衍射图分析仪，待仪器稳定后，将制备好的试样片子，上机进行定性和定量分析。

仪器和设备

多晶X射线衍射仪测角仪测角准确度优于0.02°仪器分辩率优于60%，综合稳定度优于±1%。

离心机。

碎样机。

电热干燥箱。

电热水浴锅。

超声波清洗器。

瓷研钵，铜研钵，玛瑙研钵。

高型烧杯，低型烧杯。

标准筛。

高温炉。

试剂和材料

六偏磷酸钠。

EDTA钠盐。

三氯甲烷。

盐酸。

过氧化氢。

乙醇。

氢氧化铵。

氯化钾溶液(1mol/L)。

分析步骤

1)黏土分离。不同岩性试样的黏土分离方法稍有不同。泥岩黏土分离是将试样粉碎至小于1mm粒径，然后放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波促进分散，吸取粒径小于2μm的悬浮液即可。砂岩黏土要粉碎后，先将含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光4级以下，再将试样放在高型烧杯中浸泡分散，吸取粒径小于2mm的悬浮液。对于碳酸盐岩黏土分离要用2%～3%的盐酸反复处理至无反应。然后把除去碳酸盐的试样用蒸馏水反复洗涤，使黏土悬浮。

2)定向片制备。

A.干样法。将40mg干样放入10mL试管中，加入0.7mL蒸馏水，搅匀，用超声波使黏粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。

B.悬浮液法。在离心沉降获得的黏土中加适量蒸馏水，搅匀，吸取～0.8mL悬浮液于载玻片上，风干。

C.抽滤法。将真空泵与抽滤瓶连接。启动真空泵，将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒入悬浮液，每次倒入的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30～40μm厚时取下滤膜，将滤膜反贴在载玻片上，然后置于培养皿中干燥。

3)自然定向片处理。

A.乙二醇饱和片(EG)。用乙二醇蒸汽在40～50℃条件下，将自然定向片恒温7h，冷却至室温。

B.加热片(550℃)。在(550±10)℃条件下，将乙二醇饱和片恒温2h，自然冷却至室温。

4)特殊片制备。

A.盐酸片(HCl)。加6mol/LHCl于40～50mg试样中，在80～100℃水浴上处理15min，冷却后离心洗涤至无氯离子，再用干样法制片。

B.钾离子饱和片(KCl)。称40mg试样放入试管中，加入7mL1mol/LKCl溶液，饱和三次后，用蒸馏水洗涤至无氯离子，用干样法制片。

5)上机分析。按事先优选的工作条件，调整X射线衍射仪，待仪器稳定后，将制备好的各种试样片子上机进行定性和定量分析。

6)X衍射谱图(见图72.19)。

纵坐标:衍射强度，用I表示，s-1。

横坐标:衍射角，用2θ表示，(°)。

峰顶标值:晶面间距，用d表示，10-1nm。

d值是鉴定矿物的基本数据，例如绿泥石的d(001)=14.26×10-1nm，高岭石的d(001)=7.20×10-1nm，蒙皂石向绿泥石转化过程中，其d(001)=17×10-1nm将逐渐减小，直至d(001)=14.26×10-1nm为止。

峰侧符号(hkl):衍射指数。

基线BL:图中的虚线。

背景B:基线与横坐标之间的距离，s-1。

半高宽(FWHM):(°)，可用来表示伊利石的结晶度，自生高岭石的半高宽均很小碎屑高岭石的半高宽则较宽。

峰高H:单位为s-1，常用于定性分析中，对于一种矿物的衍射峰，要换算成相对强度，峰高最大值强度为100，其余按比例换算。

峰面积A:代表积分强度，单位是记数，也可用mm2表示，黏土矿物定量分析中常用。

7)定性分析。常见黏土矿物X射线鉴定特征见(表72.29)。

图72.19 X射线衍射谱图

表72.29 黏土矿物X射线鉴定

续表

8)定量分析。矿物组合为S、I/S、It、Kao和C时的质量分数计算公式为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Kao)为高岭石的质量分数w(C)为绿泥石的质量分数w(S)为蒙皂石的质量分数w(It)为伊利石的质量分数w(I/S)为伊利石-蒙皂石混层的质量分数I0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度I1.0nm(550℃)为550℃谱图上1.0nm衍射峰强度h0.358nm(EG)为EG谱图上0.358nm衍射峰强度h0.353nm(EG)为EG谱图上0.353nm衍射峰强度I1.7nm(EG)为EG谱图上蒙皂石1.7nm衍射峰强度I1.0nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度h0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度h0.7nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度。

当只有Kao而无C，或只有C而无Kao时，其质量分数按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当只有S而无I/S，或只有I/S而无S时，其质量分数按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

72.9.2.3 岩石荧光显微镜鉴定方法

方法提要

试样经切片、磨光切片、粘片、磨制薄片后，放置于荧光显微镜下观察鉴定。荧光显微镜是以紫外光为光源。紫外光可激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系，从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等问题。

仪器和设备

荧光显微镜 具透射光系统，反射光系统和照相设备，并有紫外、蓝激光滤光片和吸收滤光器。

偏光显微镜。

冰箱。

试剂和材料

铁氰化钾。

丙三醇。

盐酸。

氯仿。

茜素红。

分析步骤

1) 选择。岩心、岩屑试样均须在紫外光下按分析项目选择有代表性的部分。用于荧光显微镜鉴定的试样，在制片前不得用有机溶剂浸泡。选 1 块与荧光试样相同岩性的岩屑，做偏光制片，以利于荧光薄片对照观察。

2) 制片。制作荧光薄片的试样，若裂缝发育或岩石疏松，则用 T-2 或 K-2 型 502胶进行胶结对渗胶较差的油砂岩可用 K -1 型 502 胶。若胶仍渗不进去，可改用提纯石蜡胶结平面。然后粗磨、细磨、精磨、磨制成镜面。载片须用毛玻璃。待试样水分干后再进行载片。含油试样岩片中含气泡时不能超过岩片面积的 3%一般试样岩片中气泡含量不得超过岩片面积的 1%。荧光薄片一般不盖片，但易潮解、挥发的试样须盖片。

3) 镜下鉴定。荧光显微镜下鉴定内容包括:

A.沥青发光颜色、波长定量与成分关系。为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系，并确定属何种沥青，见表72.30，从表中可以看出油质沥青主颜色为黄、绿、蓝，其波长范围为 450～600nm，胶质沥青主色为橙色、褐橙色，沥青质沥青主色为褐色。

表72.30 沥青的发光颜色、波长与成分

B.发光强度定量。发光强度主要反映岩石中油的含量，岩石中油的含量越高，则油的荧光发光强度也趋大。在荧光图像处理中，用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度(表72.31) 。

表72.31 发光强度与沥青的含量关系

C.含油范围定量。① 各种沥青含量 (油质、胶质、沥青质) 。② 含油面积比，此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量，但该数值比孔隙含量高，因为还包括油浸染的范围。

D.真假含油显示区别见表72.32。

表72.32 真假含油显示区别

荧光显微镜对油水界面的判断及预示含油实效

1) 油水界面判断。一般含油井段岩样发光显示好，所有孔隙均含油，缝合线、晶间孔隙、粒间孔隙、晶体解理受浸染发光极好油水界面附近井段发光显示不均匀现象，基质发光差，部分孔隙发光而含水试样其缝及岩石均不发光。从含油的纵向变化可以判断出油水界面。

2) 含油实效预示。通过荧光地质工作并充分了解该区及该井的地质情况，综合考虑有关资料，如岩心 (岩屑) 、钻井、气测、泥浆录井、井径、地球物理测井，现场荧光分析等资料，才能作出是否含油的判断。

72.9.2.4 岩石试样阴极发光鉴定方法

电子束轰击到试样上，激发试样中发光物质产生荧光，称阴极发光。

方法提要

试样制成薄片，置于阴极发光显微镜下，启动显微镜阴极发光系统的高压装置，电子轰击到试样上，激发试样中发光物质产生荧光。观察矿物发光颜色，鉴定矿物成分，孔隙成因和结构构造等内容。

仪器和设备

阴极发光系统装置。

偏光显微镜、图像分析仪和图像监控系统。

自动摄影装置。

能谱仪。

X-射线强度溢漏监视器。

鉴定依据

1) 阴极发光颜色与微量元素的关系。阴极发光与能谱仪配套使用可确定阴极发光颜色与微量元素的关系，见表72.33。

表72.33 阴极发光颜色与微量元素的关系

2) 常见矿物的阴极发光颜色。常见矿物的阴极发光颜色描述见表72.34。

表72.34 矿物的阴极发光颜色描述

续表

3) 岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系。岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系见表72.35。

表72.35 岩石类型、温度与石英发光类型之间的关系

鉴定内容

碎屑岩阴极发光鉴定内容包括鉴定矿物成分、矿物发光颜色、孔隙成因的判别等碳酸盐岩发光鉴定内容包括鉴定碳酸盐岩的组分、孔隙成因、孔隙演化、结构构造等对于岩浆岩要根据阴极发光与偏苯三甲酸三辛酯光对应观察，鉴定岩浆岩的矿物成分等变质岩主要鉴定其中主要矿物、次要矿物和其他矿物的成分，以及结构构造等内容火山碎屑岩要鉴定其中主要矿物、次要矿物的，其他矿物的发光颜色等。

（1）总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量不相等，则1molC6H12消耗氧气为x+

a．1molC7H12O2消耗氧气为9mol，总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量相等，故a不选；

b．1molC6H14消耗氧气为9.5mol，总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量不相等，故b选；

c．1molC6H14O消耗氧气为9mol，总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量相等，故c不选；

d．1molC7H14O3消耗氧气为9mol，总物质的量一定，充分燃烧消耗氧气的量相等，故d不选；

故答案为：b；

（2）①烃A为链烃，分子中所有的碳原子在同一平面上，该分子的一氯取代物只有一种，则结构对称，只含一种H，即含4个甲基，A为，

故答案为：；

②B与NaOH的醇溶液共热可得到D，为消去反应，该反应为，

故答案为：；

③B与足量NaOH水溶液完全反应，生成有机物E，为水解反应，该反应为，E与乙二醇中均含2个-OH，但C原子数目不同，结构相似，则二者互为同系物，

故答案为：；同系物；

（3）核磁共振氢谱显示链烃A有三组不同的峰，峰面积比为3：2：1，则A为CH2=C（CH2CH3）CH2CH3，名称为2-乙基-1-丁烯，

故答案为：2-乙基-1-丁烯；

（4）A不能使溴水褪色，且其一氯代物只有一种，则不含C=C，只有一种H，应为环烃，其结构简式为，故答案为：．

要准确测定就要购买DOTP标准物，做工作曲线准确测定了。