在实验室用甲苯为原料合成对氯甲苯,急!!!!
生产方法:
1.由对甲苯胺经重氮化;置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。
原料消耗定额:对甲苯胺(95%)897kg/t;亚硝酸钠533kg/t;盐酸2435kg/t。
2.由甲苯进行芳环氯化制得。
在实验室内可以按比例缩小用量,如果想做得更精细一点,可以帮你找一些文献自己看看.
因为酰化后CH3COO-
(醋酸根负离子)有可能进攻上去,若用对应的羧酸盐(如本实验中的醋酸钠),则即使CH3COO-(醋酸根负离子)进攻上去也不会产生副产物,从而提高了实验产率。
所以先往溶液中加入10%的盐酸,对甲苯胺成盐,可以过滤后在加入10%氢氧化钠水解得到;
再往滤液中加入10%的氢氧化钠,苯甲酸成盐,过滤后加入10%盐酸水解得到
最后在往滤液中加入10%的盐酸,调节溶液的pH=7,分液取有机层,再把乙酸乙酯除掉,乙酰苯胺就得到了。
过滤,再加酸,例如HCl,对甲苯胺会变成对甲苯胺盐酸盐,也可以溶于水分离
过滤,剩下的为萘
或者先加热,萘可以升华出来
以下的同上
1、阴离子表面活性剂 :硬脂酸,十二烷基苯磺酸钠
2、阳离子表面活性剂:季铵化物
3、两性离子表面活性剂:卵磷脂,氨基酸型,甜菜碱型
4、非离子表面活性剂: 脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盘),聚山梨酯(吐温)方法:
1、对甲苯胺法:阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸定量地形成对甲苯胺络合物沉淀,经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定,校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸微量的量,即可求出阴离子表面活性剂的含量。 http://www.docin.com/p-9909454.html 2、溴酚蓝光度法:溴酚蓝与阳离子表面活性剂定量反应生成蓝色络合物,用有机溶剂苯萃取后可用光度法测定。 http://www.docin.com/p-9909402.html 3电位滴定法测定非离子表面活性剂含量具体的或更多的可以查看 中国学术期刊网
对甲苯胺:
外观与性状:纯品为无色片状结晶。
pH值: 无意义 熔点(℃): 44.5
沸点(℃): 200.4 相对密度(水=1): 1.05
相对蒸气密度(空气=1): 3.90 饱和蒸气压(kPa): 0.0346(25℃)
燃烧热(kJ/mol): 4006.1 临界压力(MPa): 无资料
辛醇/水分配系数: 无资料 闪点(℃): 88.89
引燃温度(℃): 481.67 爆炸下限[%(V/V)]: 1.1
爆炸上限[%(V/V)]: 6.6
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、盐酸。
所以先往溶液中加入10%的盐酸,对甲苯胺成盐,可以过滤后在加入10%氢氧化钠水解得到;
再往滤液中加入10%的氢氧化钠,苯甲酸成盐,过滤后加入10%盐酸水解得到
最后在往滤液中加入10%的盐酸,调节溶液的pH=7,分液取有机层,再把乙酸乙酯除掉,乙酰苯胺就得到了啊
所以先往溶液中加入10%的盐酸,对甲苯胺成盐,可以过滤后在加入10%氢氧化钠水解得到;
再往滤液中加入10%的氢氧化钠,苯甲酸成盐,过滤后加入10%盐酸水解得到
最后在往滤液中加入10%的盐酸,调节溶液的pH=7,分液取有机层,再把乙酸乙酯除掉,乙酰苯胺就得到了
对甲苯胺是无色、光泽片状结晶体,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、盐酸,有毒,是强烈的高铁血红蛋白形成剂,并能刺激膀胱尿道,能致血尿。在工业上对甲苯胺主要用作染料中间体及医药乙胺嘧啶的中间体。