重氮甲烷的制备
1、用N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺p-CH3-C6H4-SO2N(NO)CH3,在甲醇中与氢氧化钾反应制取;前者由N-甲基对甲苯磺酰胺,p-CH3-C6H4-SO2NHCH3,经亚硝化取得;或者用双-(N-甲基-N-亚硝基)对苯二甲酰胺p-CH3N(NO)CO-C6H4-CON(NO)CH3,与30%氢氧化钠溶液反应制取,而前者可用双-(N-甲基)对苯二甲酰胺,p-CH3NHCO-C6H4-CONHCH3,经亚硝化制得。
重氮甲烷的结构这样表示更为科学
但是上述方法涉及强致癌的亚硝胺中间体,这些中间体需要自制且不稳定难以保存,并且原料分子量较大,制备重氮甲烷不是很有效。原子利用率较高的制备重氮甲烷的方法是,在相转移催化剂存在下,强碱性环境下三氯甲烷与水合肼反应。
方法如下:于250毫升三口瓶中加入15毫升三氯甲烷, 8毫升乙醚及10毫升50%氢氧化钠, 并加入苄基三乙基氯化铵(或者其他相转移催化剂),于50一60℃水浴中回流, 在不断搅拌下滴加85%水合肼10毫升, 约半小时加完,继续回流4小时后, 将反应液放冷, 静止, 用分液漏斗分去水层, 得黄色重氮甲烷乙醚液, 存放在冰箱中可保持两个月,产率最高可以达到67%
2、该试剂通常是由 N -甲基- N -亚硝基胺分解而制备的,最常用的是利用 N -甲基- N -亚硝基-对甲苯磺酰胺 、1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍或 N -甲基- N -亚硝基脲作为原料制备而成。
对甲苯磺酰胺。
也叫4-甲苯磺酰胺、PTSA、对甲苯磺胺、甲苯-4-磺酰胺,分子量171.217,化学式C7H9NO2S。
由己二酸与过量乙二醇酯化生成的饱和聚酯多元醇,是配制聚氨酯涂料用的一种羟基树脂。
水解的话,二级和三级磺酰胺都可以进行的,这是没有问题的。
义务回答,如果可以请按采纳。
中文名称
N,N-双-(2-羟乙基)-对甲苯磺酰胺
中文别名
N,N-双(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺N,N-双-(2-羟基乙基)-对甲苯磺酰胺N,N-对(3-氯乙基)-P-甲苯磺胺N.N-双(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺
英文名称
N,N-Bis(2-hydroxyethyl)-4-methylbenzenesulfonamide
英文别名
N,N-bis(2-hydroxyethyl)-4-methylbenzenesulfonamide
CAS号
7146-67-0
美国海关编码(HS-code):2935009500
概述(Summary):2935009500
Other
Sulfonamides(Excluding
Products
described
in
additional
U.S.
note
3
to
section
VI).
Notes:
if
the
compound
is
a
fast
color
base
or
fast
color
salt,use
HTS
2935002000.
If
compound
is
an
anti-infective
agent,use
HTS
2935004800.
If
compound
belongs
to
other
drug,use
HTS
2935006000.
.
Rate
general:
6.5%20/.
Rate
special:
Free
(A+,AU,BH,CA,CL,CO,D,E,IL,J,JO,K,KR,MA,MX,OM,P,PA,PE,SG).
Rate
2:
15.4¢/kg
+
57.5%.
中文名称
N-(叔丁氧羰基)对甲苯磺酰胺
中文别名
N-(叔丁氧基羰基)-对甲苯磺酰胺N-(叔丁氧基羰基)-对甲苯磺N-Boc-对甲苯磺酰胺
英文名称
tert-butyl
N-(4-methylphenyl)sulfonylcarbamate
英文别名
N-(tert-Butoxycarbonyl)-p-toluenesulfonaMideN-Boc-p-toluenesulfonamideN-tosyl-N-Boc
amideN-Boc-N-tosylamideN-Boc
p-toluenesufonamidetert-butyl
tosylcarbamateWeinreb's
reagentN-Boc-N-tosylamine
CAS号
18303-04-3
中国海关编码(HS-code):29350090.90
概述:
2935009090
其他磺(酰)胺.
增值税率:17.0%
退税率:9.0%
监管条件:无
最惠国关税:6.5%
普通关税:35.0%.
申报要素:
品名,
成分含量,
用途.
Summary:
2935009090
other
sulphonamides
VAT:17.0%
Tax
rebate
rate:9.0%
Supervision
conditions:none
MFN
tariff:6.5%
General
tariff:35.0%.
其他各国海关编码海关数据详见:http://baike.molbase.cn/cidian/72063