怎么分离苯,乙醇,乙酸,苯酚的混合物?
1, 将该混合物加入到20%的NaOH水溶液, 将pH值调到12以上,乙酸,苯酚将生成对应的钠盐而溶于水相, 同时乙醇也溶于水相。分相将苯从水相中分出, 并纯化。
2. 分出的水相用10%的盐酸水溶液酸化, 到pH值约为2以下, 乙酸和苯酚重新回到有机相, 萃取, 分离得到乙酸和苯酚的有机相 (进一步分离见3)。水相中和到pH大约为7. 其中是乙醇和水的混合物。 蒸馏得到水和乙醇的共沸物。 然后用干燥剂处理, 再蒸馏, 得95%以上的乙醇。 (若要获得高纯度乙醇, 需用金属镁来处理)
3. 在第2步得到的有机相(含乙酸和苯酚)再用20%的Na水溶液处理(只和乙酸反应而与苯酚不反应, 酸性是乙酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根), 然后苯酚通过萃取和有机相分离。水相再酸化, 得到乙酸,干燥, 蒸馏。
鉴别:根据三种物质的不同性质,用不同的物质进行鉴别。
①苯酚遇FeCl3溶液会显紫色,取适量混合溶液于试管中,向试管中滴入适量FeCl3溶液,若溶液显紫色,则说明混合溶液中含有苯酚。反之,则证明混合溶液中不含苯酚。
②由于苯酚酸性比碳酸弱,乙酸酸性比碳酸强,所以苯酚遇NaHCO3溶液不反应,乙酸与NaHCO3发生反应产生气泡。首先取适量混合溶液于试管中,向试管中滴入适量NaHCO3溶液,若试管中有气泡冒出。则证明混合溶液中含有乙酸,反之,则证明混合溶液中不含乙酸。
③乙醇具有还原性能使酸性高锰酸钾褪色,或使酸性重铬酸钾溶液变为绿色。但需先分离出苯酚,才能进行下一步实验。首先取适量溶液进行萃取,萃取分离出苯酚,取余下混合溶液于试管中,向试管中滴入适量酸性高锰酸钾溶液(酸性重铬酸钾溶液),若紫色褪去(由橙变绿),则证明混合溶液中含有乙醇,反之,则证明混合溶液中不含乙醇。
分离:
①取余下混合溶液与分液漏斗中,向溶液中加入足量的NaHCO3溶液,乙醇与水以任意比例混合,乙酸则全部转化为乙酸钠融入水相。将分液漏斗静置使溶液分层,分层后,打开分液漏斗活塞,使下方溶液从活塞处流出,上方液体从上口倒出。
②利用溶液沸点不同,对混合溶液进行蒸馏,此操作分离出乙醇溶液。
③将剩余乙酸钠溶液放入烧杯中,加入足量的稀硫酸溶液,再对溶液进行蒸馏操作,分离出乙酸。(这一步骤不可使用稀盐酸,因为HCl易挥发,会干扰乙酸的蒸馏;也不能使用稀硝酸,加热会分解出NOx气体)
剩余物加盐酸,又得到乙酸和苯酚,加水使二者分层,乙酸溶于水,而苯酚不溶,过滤得苯酚
最后剩下了醋酸溶液,蒸馏即得醋酸
上层液体再用氢氧化钠溶液混合振荡,分液,水层中通CO2得苯酚悬浮液,过滤得乙酸;有机层洗涤干燥后得苯甲醇。