二硝基甲苯的实验室制备方法
试剂:68%硝酸,98%硫酸,甲苯
DNT有一段硝化法和二段硝化法,一段硝化法比较浪费,还要用到发烟硝酸(不易买到)所以一般用二段消化法。在这里我们介绍二段消化法。 将水浴装置中的水加热至 80-----85摄氏度。还是在这段时间中,配置混酸。取20ml硝酸,再取120ml硫酸,缓慢混合,注意搅拌。之后再取10ml一硝基甲苯,混合。然后水浴45分钟,之后将全部产物都倒入冷水中,过滤,再用水洗。最后用碳酸钠(碳酸氢钠)的溶液洗至碱性,最后再用清水冲净,干燥,最后的到二硝基甲苯 。
生产二硝基甲苯的异构体混合物的一步连续法,它包括: a)在绝热条件下,使甲苯与硝化酸反应;所述硝化酸由(i)约80-100重量%无机成分和(ii)约0-20重量%有机成分组成;所述无机成分由下述成分组成:(A)约60-90重量%硫酸、(B)约1-20重量%硝酸,和(C)至少5重量%水;所述有机成分由(A)约70-100重量%二硝基甲苯异构体和(B)约0-30重量%副产物所组成;硝酸与甲苯的摩尔比保持在至少为2∶1的水平上; b)于至少120℃的温度从反应器中不断除去反应混合物; c)将在b)中去除的反应混合物分成上层产物相和下层酸相; d)处理在c)中分离到的产物相; e)用闪蒸法除去c)中分离到的酸相中所含至少10%的水; f)将约50-100重量%硝酸加至e)的酸相中;以及 g)将f)酸相送回至a)。
中文名称
4-甲氧基-3,5-二硝基甲苯
中文别名
2,6二硝基-4-甲苯甲醚
英文名称
2-methoxy-5-methyl-1,3-dinitrobenzene
英文别名
4-Methoxy-3,5-dinitrotoluene2,6-dinitro-4-methylanisole4-METHOXY-3,5-DINITROTOLUENE1-Methoxy-4-methyl-2,6-dinitrobenzene2,5-DIMETHYL-1-[3-(METHYLTHIO)PHENYL]-1H-PYRROLE-3-CARBALDEHYDE4-Methyl-2,6-dinitro-anisol3.5-Dinitro-4-methoxy-toluol2,6-Dinitro-4-methylanisoleMethyl-(2.6-dinitro-4-methyl-phenyl)-aether4-methyl-2,6-dinitro-anisole4-Methyl-2,6-dinitroanisole
CAS号
29455-11-6
合成路线:
1.通过硫酸二甲酯合成4-甲氧基-3,5-二硝基甲苯
2.通过对甲苯甲醚合成4-甲氧基-3,5-二硝基甲苯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/153485
(1)苯用铁粉催化进行溴代,生成溴苯。
(2)溴苯用du硝硫混酸硝化,得到2,4-二硝基溴苯。
(3)2,4-二硝基溴苯和氰化钾发生SN2AR反应,生成2,4-二硝基苯甲腈。
(4)2,4-二硝基苯甲腈用酸催化水解,得到2,4-二硝基苯甲酸。
由对硝基甲苯的侧链氧化而得到,氧化反应是强放热反应,而且是一个多相反应,所以必须采用搅拌装置和试剂(浓硫酸)滴加方法,以免反应温度过高。另外还采取先在反应器加入少许水的办法,使固体反应物润湿以增加反应接触面,并使反应可缓和一些,防止局部反应过于剧烈。
扩展资料:
硝基苯甲酸nitrobenaoic scid。有邻(n-、间(。一)、对 (h一)三种异构体。邻硝基苯甲酸,浅黄色晶休, 熔点147一148,密度1,58g/cm3。间硝基苯甲酸,浅黄色固体。熔点142℃,相对密度 1.494。
对硝基苯甲酸,浅黄色晶体,熔点242 ℃(部分升华),密度1.58g/cm3,二者均易浴于乙醇、丙酮、 仿,微溶于水。邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得。间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取。用作 染料、医药、农药的化工原料及分析试剂。
参考资料来源:百度百科-硝基苯甲酸
中文名称
5-苄氧基-2-硝基甲苯
英文名称
2-methyl-1-nitro-4-phenylmethoxybenzene
英文别名
BENZYL
4-NITRO-M-TOLYL
ETHER5-Benzyloxy-2-nitrotoluenebenzyl
3-methyl-4-nitrophenyl
etherBenzene,2-methyl-1-nitro-4-(phenylmethoxy)4-benzyloxy-2-methyl-nitrobenzene6-Nitro-3-benzyloxy-toluol5-Benzoxy-2-nitrotoluene4-benzyloxy-2-methyl-1-nitrobenzeneBenzyl-(3-methyl-4-nitro-phenyl)-aether
CAS号
22424-58-4
合成路线:
1.通过4-硝基间甲苯酚和溴化苄合成5-苄氧基-2-硝基甲苯,收率约99%;
2.通过4-硝基间甲苯酚和苄基氯合成5-苄氧基-2-硝基甲苯,收率约97%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/392674
化学分子式: C6H3CH3(NO2)2
性状: 本品为淡黄色至黄色固体, 在阳光下颜色变深, 与碱接触变红。有毒, 易燃, 微溶于水, 溶于乙醚, 丙酮, 苯及甲苯等有机溶剂。
外观: 淡黄色至棕黄色片状或粒状
凝固点: 65.5-70.5
丙酮, 甲苯或苯中不溶物: 0.10%
水份及挥发分: 0.25%
酸度(以硫酸计): 0.01%
碱度(定性): 无
粒度(通过孔径为l.00mm筛时筛下物): 95.0%(只限于粒状)
用途: 本品主要用于制造2,4-二氨基甲苯。也用于聚氨脂, 染料, 医药, 橡胶等有机合成工业中。
因为硝基是邻对位定位基,不能完全地合成纯对硝基甲苯,同时一定会产生邻硝基甲苯。只能是在反应后进行分离提纯。
楼下说的磺化反应好像只能通过生成对位产物来生成邻位产物,而不能倒过来。比如说先在对位添加一个磺酸基,再在邻位添加一个硝基,再和水反应去掉磺酸基。但是不能在邻位添加磺酸基来达到在对位添加硝基的效果。
2,6èr xiāo jī jiǎ běn
2 英文参考2,6Dinitrotoluene
3 国标编号61674
4 CAS号606202
5 中文名称2,6二硝基甲苯
6 英文名称
2,6Dinitrotoluene
7 分子式C7H6N2O4;CH3C6H3(NO2)2
8 外观与性状浅黄色针状结晶
9 分子量182.14
10 熔点66℃
11 溶解性不溶于水,溶于乙醇、乙醚
12 密度相对密度(水1)1.28
13 稳定性稳定
14 危险标记14(有毒品)
15 主要用途用作有机合成原料
16 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品形成高铁血给蛋白血症的作用。吸入、摄入或经皮肤吸收均可引起中毒,中毒表现有头痛、头晕、虚弱、恶心、紫绀、倦睡、气短和虚脱。慢性影响:高铁血红蛋白血症、贫血、肝脾损害等。
17 毒理学资料及环境行为急性毒性:LD50177mg/kg(大鼠经口)
危险特性:遇明火、高热易燃。燃烧时产生大量烟雾。与氧化剂混合能形成有爆炸性的混合物。经磨擦、震动或撞击可引起燃烧或爆炸。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
18 实验室监测方法 监测方法 来源 类别 气相色谱法 GB1319491 水质 示波极谱法 GB/T1390192 水质 色谱法 WS/T1631999 作业场所空气 气相色谱法;色谱/质谱法
《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物 19 环境标准 中国(TJ3679) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[皮] 前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.5mg/L 嗅觉阈浓度 0.1mg/L 20 泄漏应急处理隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。合理通风,不要直接接触泄漏物,用水润湿,避免扬尘,用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
21 防护措施呼吸系统防护:空气中浓度超标,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴安全防护眼镜。
防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮洒,用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。
22 急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或重量盐水冲洗。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。
中文名称
2-氟-6-硝基甲苯
中文别名
2-氟-6硝基甲苯
英文名称
2-Fluoro-6-nitrotoluene
英文别名
3-fluoro-2-methylnitrobenzene2-fluoro-6-Nitrotoluol2-Fluoro-6-nitrotolu2-fluoro-6-nitro-toluene6-fluoro-2-nitrotoluene1-FLUOR-2-METHYL-3-NITROBENZENE2-methyl-3-fluoronitrobenzene2-Fluor-6-nitro-toluol1-fluoro-2-methyl-3-nitrobenzene2-NITRO-6-FLUOROTOLUENE1-Nitro-2-methyl-3-fluorobenzene2-Fluoro-6-nitrotluene
CAS号
769-10-8
合成路线:
1.通过2-甲基-3-硝基苯胺合成2-氟-6-硝基甲苯
2.通过2,6-二硝基甲苯合成2-氟-6-硝基甲苯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/14099