对氨基苯酚 制备
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【生产方法】
有铁粉还原法;苯酚亚硝化法;偶合还原法等。
1.铁粉还原法 由对硝基酚还原而得。原料消耗定额:硝基苯酚(工业品)1388kg/t、铁粉1778kg/t、30%盐酸200kg/t。
原料消耗定额:硝基苯酚(工业品)1388kg/t;铁粉1778kg/t;30%盐酸200kg/t。
2.苯酚亚硝化法 由苯酚经亚硝化;还原;酸析而得。
3.偶合还原法 以苯胺为原料,经重氮化;偶合;铁粉还原而得。
4.硝基苯催化氢化法 多以铂,钯或二者作催化剂,在10-20%硫酸水溶液中氢化还原为苯基羟胺,随即转位对氨基酚,收率70-80%。在反应系统中加入表面活性剂等对提高产率有一定效果。
5.硝基苯电解还原法 日本三井东压精细化学品公司采用在硫酸溶液中电解还原硝基苯,经苯基羟胺转位成对氨基酚。
因为活性炭使用以前一定要先活化。
所谓活化就是在烘箱里面105℃烘半小时到四十分钟左右。为了达到更好的脱色效果,可以根据具体情况选择活性炭粉末或者活性炭颗粒。一般选择粉末,当溶液中需要保留的物质也会被活性炭时或者是容易发生穿滤时可以选择颗粒。必要时可以不加热,多加活性炭后(溶液体积的5%以上)振摇即可。我个人认为影响活性炭脱色效果最重要的就是pH值。尤其是碱溶性物质(如碱溶性多糖等)的溶液脱色,最好将溶液pH值调至5-6或3-4。
对氨基苯酚和亚硝酸钠、硫酸反应,发生重氮化得到重氮硫酸氢盐.反应需要在低温(0-5℃)下进行,以防止重氮盐分解.
得到的重氮盐和碘化钾反应,重氮基就被碘取代,得到对碘苯酚.
这是合成碘苯衍生物的一个重要方法.
基苯阴极间接电还原制备对氨基苯酚的最佳条件为:温度65℃,20%硫酸溶液,电解电压2.0 V,通电量为85%理论通电量,硝基苯浓度2.0 mol/L,媒质浓度0.1 mol/L,最高产率能达到94.4%,具有工业化应用前景。
对氨基苯酚是一种重要的有机精细化工原料和医药中间体,主要应用于医药、染料和显影剂等的生产。
对氨基苯酚上乙酰基时可能会产生乙酸对氨基苯酚酯和乙酸对乙酰胺基苯酚酯,同样上述副反应也可能产生乙酸邻氨基苯酚酯和乙酸邻乙酰胺基苯酚酯