生产甲胺的单位

磺胺灭脓 别名：4-氨甲基苯磺酰胺，

磺胺灭脓（Sulfamylon）（1）属磺胺类药物，系无色粉末，熔点151～152℃，无臭，有苦味。易溶于乙醇，几乎不溶于氯仿等，盐酸盐熔点256℃，丙酸盐熔点158℃。其抗菌谱广，医药临床上常用于创伤感染。可杀灭创面的绿脓杆菌、大肠杆菌、破伤风杆菌、金葡萄球菌、化脓性链球菌等（2）。它作为化妆品防腐剂，有副作用。可以引起耳鸣、眩晕、头痛等，甚至可出现各种精神症状。因此，我国化妆品卫生标准中规定为禁用物质。

（一） 1，2-萘酪-4-磺酸钾定性法

1 应用范围

本法适用于化妆品中磺胺灭脓的测定。

2 原理

磺胺中的磺酞胺基（R-SO2-NH2）在碱性溶液中与1，2-萘醌-4-磺酸钾反应，生成橙红色的复合物，遇氯化铵则变为蓝绿色。

3 试剂

3.1 0.5％1，2萘醌-4-磺酸钾（1，2-Naphthoquindne-4-sulfonic acid）溶液，本液应在临用前配制(4.5.6.)。

3.2 酸性乙醇液:取无水乙醇45ml，加入1mo1／L盐酸5ml。

3.3 10％氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠，用蒸馏水溶解，并稀释至100ml。

3.4 氯化铵：分析纯。

4 分析步骤

4.1 样品的预处理

称取5g样品加25m1酸性乙醇溶液，于水浴上加热溶解，放冷，离心分离，取上清液于蒸发皿内，残留物再加25ml酸性乙醇，充分搅拌后，离心分离，将此洗液并入上述蒸发皿内，于水浴上挥干乙醇。

残留物加20ml乙醚使其溶解，转入分液漏斗，蒸发皿用10ml水洗净亦并入分液漏斗中。振摇后将水相进行蒸发浓缩，再加5ml水混匀后作为待测溶液。

4.2 定性分析

取5ml待测溶液，加5m 10％氢氯化钠溶液及0.5ml 0.5％1，2-萘醌-4-磺酸钾溶液，如有磺胺灭脓存在，即呈橙色，放置10min后，加0.2g氯化铵则变为蓝绿色。

注解：

（1） 磺胺灭脓有很多别名：类磺胺，Homosulfamin；甲磺灭脓磺胺米隆， Sulfan1ylon；马法尼，marfanil；4-氨甲基苯磺酰胺，4-homosulfanildmide等。

（2） 临床上使用的磺胺（sulfonomide）是在分子内至少含有一个磺酞胺基（R-SO2-NH2）的化合物。其本身没有杀菌性，但对细菌的生长增殖有抑制作用，可避过细菌的细胞膜而阻碍细菌的物质代谢，与细菌生活所必需的因子时.氨基笨甲酸（p-Amino-benzoic acid，）相拮抗，因而使菌体内对-氨基苯甲酸减少、从而抑制辅酶因子的生成。

（3）1，2-萘醌-4碳酸钾法是非专一反应。其它的磺胺也有同样反应。

（4）1，2-萘酚-4-磺酸钾与脂肪族氨基和芳香胺均产生颜色反应，很多含氮物质均能影响测定结果。因此，实验用水均需用无氨水，并需防止氨和铵盐的污染。测定时应同时作空白试验。

（5）1，2-萘醌-4-磺酸钾，在干燥情况下也易分解，其水溶液呈红色，影响比色。用活性炭能去掉杂质，但过量的活性炭不仅能将红色杂质除去，同样也可能吸附部分1，2-萘酮-4-磺酸钾，使测定时显色浅，故需控制活性炭用量。

（6）1，2-萘醌-4-磺酸钾溶液很不稳定，时间长久后反应就不灵敏，甚至失效而不产生反应，故应临用时配制。

（二） 滤纸层析定性法

1 应用范围

本法适用于化妆品中磺胺灭脓的定性测定。

2 原理

磺胺经纸上层析后，与苯并戊三酮作用，呈红色斑点。

3 试剂

3.1 展开剂：丁醇+乙醇+水（50+15+60）。

3.2 水饱和的丁醇。

3.3 显色液：0.25％苯并戊三酮(Ninhydrin）的水饱和丁醇溶液(1)。

4 分析步骤

4.1 样品的预处理

与1,2-萘醌-4-磺酸钾的方法相同。

4.2 定性分析

分别取0.01ml样品待测溶液和标准溶液，点于滤纸距一端5cm处，风干后置于装有丁醇+乙酸+水或者用水饱和丁醇的展开槽中，用上升法展开至30cm左右，取出风干。喷上显色溶液(2)，放置或者于60℃加热10min，如样品中有磺胺灭脓存在，则在与标准相同位置处显紫红色斑点。

注解：

（1）苯并戊三酮如包装不良变红色时，应按下法处理。将5g苯并戊三酮溶于20ml热水中，加入0.5g活性炭，轻轻振摇，30min后过滤。滤液置冰箱中过夜，即出现蓝色结晶。过滤后用1ml冷水洗涤结晶。然后置于干燥器中干燥，装瓶保存。

（2）喷苯并戊三酮显色剂时，用量不宜太多或过于集中，否则会造成溶液流动，使色斑模糊。

苯基异氰酸酯

【理化性状和用途】

无色液体, 有刺激气味. 用于鉴别醇等, 也用作有机合成中间体。

【毒性及燃爆性】

吸入本品后对呼吸道有强烈的刺激作用，可引起肺水肿，对眼和皮肤有刺激作用，可引起灼伤，口服后刺激和灼伤口腔和消化道。

【个人防护】

脱去污染的衣服, 用肥皂水及清水彻底冲洗。可能接触其蒸气时应戴防毒面具和防护手套, 工作场所禁止吸烟、进食和饮水。工作后彻底清洗衣物并单独存放。

【储存、运输及使用】

储存于阴凉、通风仓间内, 远离火种、热源, 防止阳光直射。应与氧化剂、酸类、食用化工原料分开存放。

【应急处理】

吸入后迅速脱离现场至空气新鲜处, 保持呼吸通畅, 呼吸停止者立即进行人工呼吸和心脏按压术，并就医。

泄漏后疏散泄漏污染区人员至安全区, 禁止无关人员进入污染区, 切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器, 穿一般消防防护服。在确保安全的情况下堵漏。喷水雾会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限空间内的易燃性。用活性炭吸附或其它惰性材料吸收，然后使用无火花工具收集运至废物处理场所处置。也可用不燃性分散剂制成乳液刷洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏, 利用围堤收容, 然后收集、转移、回收或无害处理后废弃，

灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土. 禁止使用酸碱灭火剂。

【应知应会】

苯基异氰酸酯为无色液体, 有刺激气味。

吸入本品后对呼吸道有强烈的刺激作用, 可引起肺水肿。

工作场所禁止吸烟、进食和饮水。工作后彻底清洗衣物并单独存放。

储存于阴凉、通风仓间内, 远离火种、热源, 防止阳光直射。

灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土. 禁止使用酸碱灭火剂。

1.用于有机合成。对甲苯磺酰胺主要用于合成氯胺-T和氨磺氯霉素(Tevenel)。

2.用于合成荧光染料、制造增塑剂、合成树脂、涂料、消毒剂及木材加工光亮剂等。

3.主要用作合成水溶性三聚氰胺甲醛树脂的增韧剂。

4.在光亮镀镍中作初级光亮剂。用于光亮多层镀镍，使镀层光亮均匀。一般用量0.2～0.3g/L。

1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。

工艺流程：先向胺化锅中放入适量的冰水，再将按质量配比（对甲苯磺酰氯：纯氨=1：0.2）计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中，开动搅拌器，利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右（该反应大量放热），然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤，并用温水洗涤，吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。

粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色，可达到提纯精制目的。

物料质量配比为粗对位胺：30%氢氧化钠液碱：水=100：45：1300；粗对位胺：活性炭=100：（2.5-3.5）。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中，打开夹套蒸汽阀加热至70℃，再加入配方量的粗对位胺，开动后搅拌器，待粗对位胺全部溶解时，分次加入配方量的活性炭，继续搅拌0.5h，将料液放入过滤桶，趋热过滤，用热水洗涤，吸干。滤液随即打入精制锅，用盐酸中和至PH值=2-3，降温至30-35℃左右，将料液放入过滤桶过滤，再用水洗至中性，移入离心机离干，即为含水10%的成品，若需要干品，则送到气流烘干器烘干，得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。

2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中，控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2，搅拌下进行反应，冷却并控制温度为70℃。

反应结束后，经冷却、过滤、洗涤得粗品，粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。

白色有光泽的片状结晶。可燃。密度1.046g/cm3(20℃)。熔点44～45℃。沸点200.2℃。闪点87.2℃。折射率nD451.5534。微溶于水。溶于乙醇、乙醚、二硫化碳和油类。溶于稀无机酸并生成盐。由对硝基甲苯还原制得。主要用作染料中间体，用于制红色基GL、甲苯胺红色淀、碱性品红、甲苯基周位酸、4-氨基甲苯-3-磺酸、三苯基甲烷染料、恶嗪染料等。也作为医药乙胺嘧啶等的中间体

对甲苯磺酰氯为白色片状结晶，熔点为69—71°C，是重要的有机合成药物 中间体，主要用于氨磺氯霉素、氯氨一T、甲砜霉等药物的合成。

目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法，合成工艺如图1 所示。此法之所以成为当今生产甲苯磺酰氯的主要方法，是因为此工艺具有操 作步骤少，反应周期短等特点，但产物同时存在着邻、对位异构体。现在通用 的提纯方法主要有两种， 一是冷冻分离法，二是减压蒸馏法。所谓冷冻分离法

是将得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的温度下，冷冻一段时间后，对位产品结

晶析出，邻位为油状物，最后经离心机分离即可。减压蒸馏法是根据邻、对位

异构体在l. 388—2. 660kPa的压力下二者的沸点差进行分离。这两种提纯方

法排放的废水中含硫酸25-30%、邻甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量盐酸

1-2%。由于废水中含有杂质，且酸浓度较低(30%以下)，生产企业均将其作为

废水处理，而不是回用。不仅浪费资源，还污染环境。

对甲苯磺酰氯，中文别名4-甲基苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯(PTSC)、对氯化甲苯砜、对甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、甲苯-4-磺酰氯、对嫁苯磺酰氯。白色片状结晶。易溶于醇、醚和苯，不溶于水。最常规的的就是，用草酰氯或者二氯亚砜来做。以二氯亚砜为例子，使用二氯甲烷做溶剂，将对甲苯磺酸加入溶剂中，然后加入过量的二氯亚砜，可以滴加三两滴DMF做催化剂，然后回流个半小时左右就差不多了，具体时间要根据检测来确定

我做的是乙腈做溶剂，三乙胺碱性环境，滴加Ts的乙腈溶液搅拌，反应几小时。

77年的一篇jacs里面用的是另一种方法The Spectrochemical Properties of Tetragonal

Complexes of High Spin Nickel( 11) Containing Macrocyclic Ligands

催化剂是一种它能够加速反应的速率而自身不改变物质。它能够诱导化学反应发生改变，而使化学反应变快或者在较低的温度环境下进行化学反应。在有催化剂的环境下，分子只需较少的能量即可完成化学反应。 催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，现在几乎有半数以上的化工产品，在生产过程里都采用催化剂。例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。 目前认为，合成氨反应的一种可能机理，首先是氮分子在铁催化剂表面上进行化学吸附，使氮原子间的化学键减弱。接着是化学吸附的氢原子不断地跟表面上的氮分子作用，在催化剂表面上逐步生成—NH、—NH2和NH3，最后氨分子在表面上脱吸而生成气态的氨。上述反应途径可简单地表示为： xFe + N2→FexN FexN +［H］吸→FexNH FexNH +［H］吸→FexNH2 FexNH2 ＋［H］吸FexNH3xFe+NH3 在无催化剂时，氨的合成反应的活化能很高，大约335 kJ/mol。加入铁催化剂后，反应以生成氮化物和氮氢化物两个阶段进行。第一阶段的反应活化能为126 kJ/mol～167 kJ/mol，第二阶段的反应活化能为13 kJ/mol。由于反应途径的改变（生成不稳定的中间化合物），降低了反应的活化能，因而反应速率加快了。