怎么使用气相色谱法鉴别乙二醇
如果用气相定性,那就靠两点。第一,找一个你确定是乙二醇的试剂进一针,再进一针你想鉴别的乙醇也进一针。看保留时间。
第二,是看峰型,乙二醇极性非常强,峰是刀型峰。
峰型一样,保留时间完全一致,基本上能确定(不完全肯定)是乙二醇。
7.3min。乙二醇的稳定性检测时,柱温,100度,保持3min;升温速率20度/min;终温180度。检测器温度230度。进样器温度:210度。出峰时间7.3min,出峰时间比较稳定。就是不知道为什么峰面积偏差很大,同一浓度进10针,相对偏差50%。
解答:
1、多环芳烃:化合物极性弱,方法不适合会导致不出峰
2、产品峰会被溶剂峰覆盖(乙腈,丙酮);需要进行分析方法的优化
3、未完全分离的同分异构体(二甲苯化合物,用弱极性色谱柱只能出两个峰)
4、响应低,选择合适的检测器化(比如有机氯化合物,用ECD检测器)
5、无机盐类/高沸点,用气相不易气化,导致组分不出峰
6、不稳定化合物,分解产物无响应,导致少峰(氨基甲酸酯类农药)
7、有些化合物容易在衬管上吸附,导致无法进入色谱柱,不出峰
2.有机混标出现个别出杂峰的原因
解答:
1、柱残留,或者检测器污染
2、溶剂引入的杂质(乙酸乙酯溶剂中含丙酸乙酯)
3、同分异构体(内吸磷,多氯联苯,菊酯)
4、不稳定化合物,分解产物有响应
3.水质七种阴离子的出峰顺序?
水质七种阴离子的出峰顺序为:氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根。
4.丙酮GCS 5mL,用解析液解析以后,气相色谱检测不出峰?
使用丙酮直接进样后出峰了,说明可能是热解析除了问题。
5.标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标,出峰顺序和证书不一致?
标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标/HJ 584-2010/GB/T 11890-1989,证书上是用HP-5色谱柱得到的出峰顺序,如果使用其他类型的色谱柱,如WAX,出峰顺序会不一致。
6. 客户实际出峰的保留时间怎么和坛墨证书上的问题不一致?
不同的仪器型号,不同的色谱柱类型,厂家,批次,仪器方法不同,同一物质的保留时间也是不一样的。证书上的保留时间只是一个参考。
7.标准品/甲醇中3种替代物混标,GCMS出两个峰的原因?
标准品/甲醇中3种替代物混标/8260B-M/HJ 639-2012/HJ 605-2011,经查看客户色谱图,其实是三个峰,只是因为第一个峰相对后面两个峰响应较低,被忽略认为是杂质,其实正是目标物质,其在GCMS响应较低。
我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:
乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱(Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。
乙二醇含量需要利用气相色谱仪来进行检测。如果没有专用仪器,可以采用加热测试乙二醇的初馏点和沸点等方法来进行初步的鉴别。但是这种测量方法会有误差,对乙二醇品质要求不高的情况下可以采用。如果要求比较高,就需要做商检了。加热测试的检测方法可以私信我,我发你资料。新手必读,三招儿搞定乙二醇。