求均四甲苯气相色谱分析方法
样品的来源和预处理方法:
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
基本原理
色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中,加在固定相起始端的溶质随流动相流动,并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同,溶质的移动速度也不同,因而得到分离。固定相一般是固体,也可以是固体上附着液体;流动相是液体或气体。
色谱分析具有很多优点:分离效果好,设备简单,操作方便,条件较温和,方法多样,能适应不同的需要。其缺点主要是:处理量小,周期长,不能连续操作;有的层析介质价格昂贵,有时找不到合适的介质。
中文名称 1,2,4,5-四甲苯
CAS NO. 95-93-2
中文别名 均四甲苯 1,2,4,5-四甲基苯
英文名称
英文别名 Durene1,2,4,5-Tetramethylbenzene (Durene)
EINECS 202-465-7
分子式 C10H14
分子量 134.22
外观与性状: 白色或无色结晶,有类似樟脑的气味。
pH:
熔点(℃): 79.2
沸点(℃): 196.8
相对密度(水=1): 0.89
相对蒸气密度(空气=1): 无资料
饱和蒸气压(kPa): 13.33/128.1℃
燃烧热(kJ/mol): 无资料
临界温度(℃): 402.5
临界压力(MPa): 无资料
辛醇/水分配系数的对数值: 无资料
闪点(℃): 73
引燃温度(℃): 无资料
爆炸上限%(V/V): 无资料
爆炸下限%(V/V): 无资料
溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。
主要用途: 用于有机合成、增塑剂,及制均苯四甲酸二酐。
其它理化性质:
可以有多种制法。采用的原料可以是二甲苯、三甲苯、四甲苯或蒽。氧化的方法有液相法和气相法等。1.均四甲苯气相氧化。 此法特点是工艺简单,可省去脱水成酐工序,除空气外不用其他氧化剂(如硝酸、高锰酸、铬酸等),也不需液相所必需的催化剂分离工序,并可连续生产,易于实现自动化操作,是国外发展的主要方法。所用的原料也可以从1,2,4-三甲苯出发,在催化剂存在下,与丙烯烷基化生成1,2,4-三甲基-5-丙基苯,再以气相空气催化氧化得到均苯四甲酸二酐。2. 由二甲苯(对二甲苯或间二甲苯)经氯甲基化、氧化、环化而得。工业品均苯四甲酸二酐为白色至淡黄绿色结晶,一级品熔点284-287℃,二级品熔点283.5-287℃。由1,2,4-三甲苯用氧化法生产时,每吨产品消耗1,2,4-三甲苯3000kg、丙烯1200kg。
pH: 无资料 熔点(℃): 79.2
沸点(℃): 196.8 分子式: C10H14
饱和蒸气压(kPa): 13.33/128.1℃
临界温度(℃): 402.5
闪点(℃): 73
燃烧性: 可燃
溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。 相对密度(水=1): 0.89
相对蒸气密度(空气=1): 无资料 分子量: 134.21
外观与性状: 白色或无色结晶,有类似樟脑的气味。
主要用途: 用于有机合成、增塑剂及制均苯四甲酸二酐。
其它理化性质: 无资料
二、危险特性
危险性类别: 第4.1类 易燃固体
侵入途径: 吸入 食入 经皮吸收
健康危害: 本品有轻度刺激作用。
环境危害: 无资料
燃爆危险: 无资料
三、储运
危险货物编号: 41517
UN编号: 无资料
IMDG规则页码: 无资料
包装标志: 8
四、泄漏应急处理
应急处理: 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具,穿一般消防防护服。避免扬尘,使用无火花工具收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
五、操作处置与储存
储存注意事项: 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
六、接触控制/个体防护
接触限值: 美国TWA:未制定标准美国STEL:未制定标准
工程控制: 密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,佩带防尘口罩。
眼睛防护: 一般不需特殊防护。必要时可采用安全面罩。
身体防护: 穿工作服。
手防护: 戴防护手套。