3,4-二甲氧基苯酚用什么溶剂
3,4-二甲氧基苯酚是重要的医药原料,可用 1,2,4-苯三酚为原料在氯化氢的甲醇溶液中反应生成,反应式为:
甲醇、乙醚和3,4-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·c
溶解性
甲醇
64.7
—
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.713 8
微溶于水
3,4-二甲氧基苯酚
173
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥
(4)在蒸馏除去乙醚过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.锥形瓶B.蛇形冷凝管C.温度计D.蒸馏烧瓶
(5)若实验中所取1,2,4-苯三酚的质量为7.56 g,其他物质过量,最后制得3,4-二甲氧基苯酚7.70 g,则3,4-二甲氧基苯酚的产率是 。
第二小题最后一空,因为是有机相-水相是分层的,碳酸氢钠易溶于水而不溶于有机相,所以只要是水溶液都可以除去碳酸氢钠。水中的NaCl的作用是增加水相和有机相之间的密度和极性的差别,帮助分层的。
第三小题,题目中给的条件是,产物3,5-二甲氧基苯酚的熔点是33~36°C,倒数第二步是蒸馏除去乙醚,这一步的温度较高(高于乙醚的沸点34.6°C),高于产物的熔点。所以,乙醚蒸干后要冷却,使产物结晶。这里其实是冷却结晶,而不是从溶液中结晶。
这个题本身就不严谨——乙醚在水中的溶解度是69 g/L,这是易溶,而不是微溶。乙醚和水的混合溶液,即使加上饱和NaCl再5000转的离心都无法分层的——我做实验经常用到乙醚。所以用分液漏斗进行水和乙醚的分液,其实是出题人想象出来的而已,实际上不可能。
②分液漏斗在使用前要进行检漏,当分液漏斗不漏时才能使用,根据密度知,有机层的密度小于水,是在上方,故答案为:检漏,上;
(2)因为混合物中含有氯化氢,氯化氢能和碳酸氢钠反应,所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3 溶液洗涤,碳酸氢钠易溶于水,为除去剩余的碳酸氢钠用饱和食盐水洗涤且不减少产物的损失,
故答案为:除去HCl,除去少量NaHCO3 且减少产物损失;
(3)洗涤完成后,为除去水分,用无水氯化钙干燥,然后过滤除去干燥剂,再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚,最后再利用重结晶的方法制得较纯产物,所以其排列顺序为:dcab,
故答案为:dcab;
(4)为了防止倒吸,减压过滤完成后要先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵,
故答案为:拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,关闭抽气泵.
丁香酚的分子式为C10H12O2,把它的结构简式写出来可以看出来,它含有的官能团有:酚基、醚键以及碳碳双键。
丁香酚,化学名为4烯丙基2甲氧基苯酚,是一种具备丁香花味道一类液体,无色或淡黄色。沸点253.2度,相对密度1.065,折光率1.5410。
2-叔丁基-4-甲氧基苯酚:
又名:丁基羟基茴香醚, 白色或微黄色结晶状物,熔点48~63℃,沸点264~270℃(98 KPa),高浓度是略有酚味,易溶于乙醇(25 g/100 mL,25℃)、丙二醇和油脂,不溶于水。BHA对热稳定,在弱碱条件下不易被破坏,与金属离子作用不着色。
丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。其在食品中的最大用量以脂肪计不得超过0.2g/kg。其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%,当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。作化妆品的抗氧化剂时,能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。亦可作饲料的抗氧剂。
对苯二胺:
中文名有:1,4-二氨基苯;对二氨基苯;1,4-苯二胺;对苯二胺(p-Phenylenediamine), 又名乌尔丝D,是最简单的芳香二胺之一,也是一种有广泛应用的中间体,可用于制取偶氮染料,高分子聚合物,也可用于生产毛皮染色剂,橡胶防老剂和照片显影剂,另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。 对苯二胺是极为重要的染料中间体,主要用于芳纶、偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。
1. 据碳原子数判断
对于有机同系物来说,因结构相似,碳原子数越多,分子越大,范德瓦尔斯力就越大,沸点也就越高。
2. 根据支链数目判断
在有机同分异构体中,支链越多,分子就越近于球形,分子间接触面积就越小,沸点就越低。如:正戊烷>异戊烷>新戊烷。
3. 根据取代基的位置判断
如:二甲苯有三种同分异构体:邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。我们可以这样理解,把这些分子看作一个球体,这三种分子的体积依次增大,分子间的距离也增大,因而分子间作用力减小,熔沸点就降低。因此它们的沸点依次降低。
知道了这些,再来看题目:甲苯醇 和 邻甲苯酚。后者支链多。所以前者熔点,沸点大!
理化性质
分子结构数据
计算化学数据
无色结晶块状物,有苯酚气味。可燃。沸点201.9℃(201.8℃,202.5℃)。熔点34.69℃。闪点86.1℃。自燃点559℃。相对密度1.0178(1.0341)(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.5321(1.5395)。水中溶解度40℃时达2.3%,100℃时达5%。溶于苛性碱液和常用有机溶剂。