工业硫酸的检验方法
1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
1.2 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
1.3 仪器
玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。
1.4 称样和试液的制备
1.4.1 特种硫酸和浓硫酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。
1.4.2 发烟硫酸
将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。
1.5 测定步骤
1.5.1 特种硫酸的浓硫酸
于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.5.2 发烟硫酸
于试液（1.4.2）中，按1.5.1中的方法滴定。
1.6 计算
1.6.1 特种硫酸和浓硫酸
硫酸的含量X（%）按式（1）计算：
X=(V*c*0.04904)/m*100 （1）
式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。
1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。
X1=4.444*(X－100) （2）
式中 X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；
4.444——游离三氧化硫的换算系数。
1.7 允许误差
测定结果以算术平均值报出。
1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。
2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行）
3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]
4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行]
5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]
6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》规定进行]
7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）
8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行）
9、氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行）
10、透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸 透明度的测定》规定进行）
11、色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行）
附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）
表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3
104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45
104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67
104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89
104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11
104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33
104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56
104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78
104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00
104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22
104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44
104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67
104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89
104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11
104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33
140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56
104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77
104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00
104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22
104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44
104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67
105.00 85.71 22.23
楼上的方法
1.取一定量（mg）的硫酸铜晶体,加热使之完全分解后称量无水硫酸铜的质量（wg）.然后求出w/m
经典方法 可行 只要温度不太高即可
2.取一定量（mg）的硫酸铜晶体,溶解后加入氢氧化钠溶液使铜离子完全沉淀,洗涤干燥所得沉淀氢氧化铜后,称重（ng）.根据秤取的氢氧化铜的质量（ng）求出硫酸铜的质量（wg）.然后求出w/m
不行 因为铜离子和铝离子一样 在OH-过量时 会生成[Cu(OH)4]2- 溶于水
所以无法准确沉淀 而且铜离子与氨分子也形成溶于水的配合物 所以沉淀铜离子是不行的 （非要沉淀 可以用Na2S）
3.取一定量（mg）的硫酸铜晶体,溶解后加入氯化钡溶液使硫酸根离子完全沉淀,洗涤干燥所得沉淀硫酸钡后,称重（ng）.根据秤取的硫酸钡的质量（ng）求出硫酸铜的质量（wg）.然后求出w/m
可以
以上是重量分析 还可以用碘量法
称取一定量式样溶于水 加入醋酸和NH4HF2缓冲溶液 和过量KI溶液
以淀粉为指示剂 用硫代硫酸钠滴定至灰色 加入NH4SCN 继续滴定至蓝色消失
用拇指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量。胶头滴管加液时，不能伸入容器，更不能接触容器。
应垂直悬空于容器上方0。5cm处。不能倒置，也不能平放于桌面上。应插入干净的瓶中或试管内。用完之后，立即用水洗净。严禁未清洗就吸取另一试剂。滴瓶上的滴管无需清洗。胶帽与玻璃滴管要结合紧密不漏气，若胶帽老化，要及时更换。
称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中，加100mL水溶解，加入2-4滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。
计算：
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH标准溶液浓度
V:滴定用NaOH标准溶液体积
m:样品质量
如有不明白之出，可以提出来
具体原因如下：
1、 硫酸具有吸水性导致硫酸易受潮，空气中有大量水分子导致硫酸易与空气中的物质发生反应此时会导致测量不准确。易于空气反应的介质需要用称量瓶进行称量。
2、 硫酸吸水会放出大量热量，而普通的分析天平是不能称量过热的样品的，会损坏天平。
3、 实验原理：先测出混酸氢离子物质的量，然后测出其中硫酸物质的量，再计算出硝酸物质的量，最后计算得出两者浓度。
用硼砂标定硫酸，原理就是强酸制弱酸
Na2B4O7.10H2O + H2SO4 === Na2SO4 + 4H3BO3 + 5H2O
根据硫酸溶液的浓度称取适量于270-300摄氏度干燥的基准无水碳酸钾钠，溶于50-70ml水中，加入10低溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色为终点。
物理性质：
纯硫酸一般为无色油状液体，密度1.84 g/cm³，沸点337℃，能与水以任意比例互溶，同时放出大量的热，使水沸腾。加热到290℃时开始释放出三氧化硫，最终变成为98.54%的水溶液，在317℃时沸腾而成为共沸混合物。硫酸的沸点及粘度较高，是因为其分子内部的氢键较强的缘故。
由于硫酸的介电常数较高，因此它是电解质的良好溶剂，而作为非电解质的溶剂则不太理想。硫酸的熔点是10.371℃，加水或加三氧化硫均会使凝固点下降。
以上内容参考：百度百科-硫酸
第一步：取少量被检验的溶液于试管中。
第二步：滴入2-3滴紫色石蕊溶液，如果变红色，证明含有氢离子，则断定是酸。
第三步：取少量被检验的溶液于试管中加入氯化钡（或硝酸钡、或氢氧化钡）产生白色沉淀，然后再加入稀硝酸，白色沉淀不消失，证明含有硫酸根离子。
综合上述情况，即可证明是硫酸。
硫酸（Sulfuric acid}或 Sulphuric acid）是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一，是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84g/cm ，其物质的量浓度为18.4mol/L 。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。
（2）千分之一准确度要求消耗滴定剂大于20毫升！
（3）称样量太多造成浪费；太少影响实验准确度！
