请高人指点！三苯基膦是干啥用的

下午好，TPP不溶于丙三醇，也几乎不溶于丙二醇，它属于很稳定的苯环共轭体系更偏向非极性（三个大苯环罩着P呢），溶解它最好使用强溶剂比如氯代烃或者芳香烃，我以前试过TPP可以顺利溶解在二氯甲烷、PCE和四氯化碳中，也可以溶于加热环境里的甲、二甲和三甲苯，如果你要用极性溶剂也可以使用THP（四氢吡喃）。这玩意儿和另一个缩写也是TPP的磷酸三苯酯差不多对醇、醚和酯的溶解度不咋兼容——它几乎没有极性就不要使用纯水了，肯定是不溶解的。建议你选择卤代烃，成本低可操作性高，希望能对你有所帮助。

因为这个是做磷叶立德，溶剂应该选小极性溶剂，极性越小越好，但是正己烷对三苯基膦的溶解度不好，所以选甲苯，用甲苯做溶剂，加热回流过夜，注意要氮气保护，对提高产率以及产物纯度很有帮助，你常温加甲苯的时候就会把三苯基膦全部溶解，大概是20克三苯基膦加100ML甲苯，反应完以后产物直接析出，过滤就可以了如果好的话，产物应该非常纯zhengfayin(站内联系TA)打字太累了。。。

中文名称：双三苯基磷二氯化钯(Ⅱ),Pd≥15.2% 中文别名：二(三苯基膦)二氯化钯,双三苯基磷二氯化钯英文名称：Trans-Dichlorobis(triphenyl-phosphine)Palladium(II) 英文别名：Palladium(II)bis(triphenylphosphine) dichloride 线性分子式：[(C6H5)3P]2PdCl2 纯度：Pd≥15.2% CAS号：13965-03-2 分子式：C36H30Cl2P2Pd分子量：701.90 　名称：四（三苯基磷）钯英文名称：( beta-4)-platinum 分子式：C72 H60 P4 Pd Pd[p(C6 H5)3]4 分子量 1155.562 CAS：14221-01-3 EINECS:238-086-9 结构式：性状：黄色结晶,溶于苯,甲苯,不溶于醚和醇,对空气敏感,避光冷藏保存. 熔点：103-107°C 贮存：2-8°C充氩避光密闭保存 用途：硅氢化,异构化,羰基化,氧化,C-C键构成等反应.用于偶联反应,Heck反应 Sonogashira反应 Stille反应 Suzuki反应

三苯基二氯化膦是合成三苯基膦的重要中间体。制备三苯基二氯化膦的方法有很多种，但是大多数的方法都存在一定的问题。今天化浪化工原料网主要给大家介绍一种生产该原料安全性高、污染小、产率高的制备方法。

目前现有的生产方法中如以三苯基氧化膦为原料制备三苯基二氯化膦；以三苯基氧化膦和五氯化磷或三苯基氧化膦和二氯亚砜在邻二氯苯等溶剂中反应，生成三苯基二氯化膦；以三苯基氧化膦和三氯化磷及氯气反应生成三苯基二氯化瞵，以上的三种制备方法不但原料价格高，而且产率低、副产物多，对环境还非常不友好。

我们给大家介绍的制备方法以三苯基氧化膦和三光气或二光气为原料，在有机溶剂中，用活泼亲核试剂为催化剂，生成化工原料三苯基二氯化膦。

其中有机溶剂可以是甲苯、氯苯、二氯苯、二氯化碳、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，我们推荐使用氯苯和甲苯，这两种有机溶剂的效果最佳。催化剂可以使用N,N-二甲即甲酰胺、三乙胺、吡啶、四丁基氯化铵等，其中三乙胺的效果最好。整体反应在30-60摄氏度之间进行。

该制备方法的优点在于常温下固体的三光气或液体的二光气替代气体原料，便于运输和保存；反应使用的溶剂量少且容易回收再利用；反应的副产物少，反应条件温和。

AcAcetyl 乙酰基

DMAP 4-dimethylaminopyridine 4-二甲氨基吡啶

acac Acetylacetonate 乙酰丙酮基

DMEdimethoxyethane 二甲醚

AIBN Azo-bis-isobutryonitrile2,2'-二偶氮异丁腈

DMFN,N'-dimethylformamide 二甲基甲酰胺

aq.Aqueous 水溶液

【9099】f bis (diphenylphosphino)ferrocene双(二苯基膦基)二茂铁

9-BBN 9-borabicyclo[3.3.1]nonane 9-硼二环[3.3.1]壬烷

【9099】p 1,3-bis (diphenylphosphino)propane 1,3-双(二苯基膦基)丙烷

BINAP (2R,3S)-2,2’-bis (diphenylphosphino)-1,1’-binaphthyl

（2R,3S)-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘亦简称为联二萘磷

BINAP是日本名古屋大学的Noyori（2001年诺贝尔奖）发展的一类不对称合成催化剂

dvbDivinylbenzene 二乙烯苯

BnBenzyl 苄基

e-Electrolysis电解

BOCt-butoxycarbonyl叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护

）

%ee% enantiomeric excess 对映体过量百分比（不对称合成术语）

%de% diasteromeric excess 非对映体过量百分比（不对称合成术语

）

Bpy(Bipy) 2,2’-bipyridyl 2,2'-联吡啶

EDA(en) ethylenediamine乙二胺

Bun-butyl 正丁基

EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid 乙二胺四乙酸二钠

BzBenzoyl 苯甲酰基

EE1-ethoxyethyl乙氧基乙基

c-Cyclo环－

EtEthyl乙基

FMNFlavin mononucleotide黄素单核苷酸

CANCeric ammonium nitrate 硝酸铈铵

Cat. Catalytic催化

Fpflash point 闪点

CBzCarbobenzyloxy 苄氧羰基

FVPFlash vacuum pyrolysis 闪式真实热解法

h hours小时

MinMinute 分钟

hvIrradiation with light 光照

COT1,3,5-cyclooctatrienyl 1,3,5-环辛四烯

1,5-HD 1,5-hexadienyl 1，5－己二烯

CpCyclopentadienyl环戊二烯基

HMPA Hexamethylphosphoramide 六甲基磷酸三胺

CSA10-camphorsulfonic acid 樟脑磺酸

HMPT Hexamethylphosphorus triamide六甲基磷酰胺

CTAB Cetyltrimethylammonium bromide 十六烷基三甲基溴化铵（相转移催化剂）

iPrisopropyl异丙基

CyCyclohexyl 环己基

LAHLithium aluminum hydride氢化铝锂（LiAlH4）

LDALithium diisopropylamide 二异丙基氨基锂（有机中最重要一种大体积强碱）

dbaDibenzylidene acetone苄叉丙酮

LHMDS Lithium hexamethyldisilazide

DBE1,2-dibromoethane1,2- 二溴乙烷

LTBA Lithium tri-tert-butoxyaluminum hydride

DBN1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene 二环[5.4.0]-1,8-二氮-7-壬

烯

mCPBA meta-cholorperoxybenzoic acid 间氯过苯酸

DBU1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene二环[4.3.0]-1,5-二氮-5-十一烯

MeMethyl 甲基

DCC1,3-dicyclohexylcarbodiimide1，3－二环己基碳化二亚胺

MEMb-methoxyethoxymethyl甲氧基乙氧基甲基－

DCE1,2-dichloroethane 1,2-二氯乙烷

MesMesityl 均三甲苯基（也就是1，3，5-三甲基苯基）不知对不对

?

DDQ2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone 2,3-二氯-5，6-二氰-1，4-苯

醌

MOMmethoxymethyl甲氧甲基

DEADiethylamine二乙胺

MsMethanesulfonyl 甲基磺酰基（保护羟基用）

TBDMS, TBS t-butyldimethylsilyl叔丁基二甲基硅烷基（羟基保护基

）

DEAD Diethyl azodicarboxylate偶氮二甲酸二乙酯

MSMolecular sieves (3 or 4 ） 分子筛

Dibal-H Diisobutylaluminum hydride 二异丁基氢化铝

MTMMethylthiomethyl二甲硫醚

diphos (【9099】e) 1,2-bis (diphenylphosphino)ethane1,2-双(二苯基膦)乙烷

Naphth Naphthyl萘基

diphos-4 (【9099】b) 1,4-bis (diphenylphosphino)butane 1,2-双(二苯基膦)丁烷

NBDNorbornadiene二环庚二烯（别名：降冰片二烯）

NBSN-Bromosuccinimide N-溴代丁二酰亚胺 别名：N-溴代琥珀酰亚胺

NCSN-chlorosuccinimideN-氯代丁二酰亚胺. 别名：N-氯代琥珀酰亚胺

TBAF Tetrabutylammonium fluoride 氟化四丁基铵

TASF Tris(diethylamino)sulfonium difluorotrimethyl silicate

Ni(R) Raney Nickel雷尼镍（氢活性催化还原剂

）

NMON-methyl morpholine-n-oxide N-甲基氧化吗啉

TBHP t-butylhydroperoxide过氧叔丁醇

PCCPyridinium chlorochromate吡啶氯铬酸盐

PDCPyridinium dichromate是什么东西？

t-Bu Tert-butyl 叔丁基

TEBA Triethylbenzylammonium 三乙基苄基胺

PEGPolyethylene glycol 聚乙二醇

TEMPO Tetramethylpiperdinyloxy free radical

PhPhenyl 苯基

PhHBenzene 苯

TFATrifluoroacetic acid三氟乙酸

TFAA Trifluoroacetic anhydride三氟乙酸酐

PhMe Toluene甲苯（亦称toluolmethylbenzene

）

TolTolyl甲苯基

Tf or OTf Triflate

Phth Phthaloyl邻苯二甲酰

THFTetrahydrofuran 四氢呋喃

PipPiperidyl哌啶基

THPTetrahydropyranyl四氢吡喃基

TMEDA Tetramethylethylenediamine 四甲基乙二胺

PyPyridine吡啶

TMP2,2,6,6-tetramethylpiperidine2,2,6,6-四甲基哌啶

quant. quantitative yield 定量产率(对否？）

TMSTrimethylsilyl 三甲基硅烷基

Red-Al [(MeOCH2CH2O)AlH2]Na直接看分子式就是了

sBusec-butyl仲丁基

TrTrityl 三苯基

sBuLi sec-butyllithium仲丁基锂

TRIS Triisopropylphenylsulfonyl

Siamyl Diisoamyl

Ts (Tos) Tosyl (p-toluenesulfonyl) 对甲苯磺酰基