对氨基苯酚合成实验中粗品活性炭脱色前为什么要调ph为5-6
因为活性炭使用以前一定要先活化。
所谓活化就是在烘箱里面105℃烘半小时到四十分钟左右。为了达到更好的脱色效果,可以根据具体情况选择活性炭粉末或者活性炭颗粒。一般选择粉末,当溶液中需要保留的物质也会被活性炭时或者是容易发生穿滤时可以选择颗粒。必要时可以不加热,多加活性炭后(溶液体积的5%以上)振摇即可。我个人认为影响活性炭脱色效果最重要的就是pH值。尤其是碱溶性物质(如碱溶性多糖等)的溶液脱色,最好将溶液pH值调至5-6或3-4。
1、对乙酰氨基酚的制备:于的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇成均相,再于80℃水浴中加热30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得对乙酰氨基酚粗品约12g. 流程:对氨基酚、水、醋酐→反应30min→放冷→析晶→过滤→洗涤→抽干→干燥→粗品 2、精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶,稍冷后加入活性碳1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色的对乙酰氨基酚纯品约8g,mp.168-170℃. 流程:粗品→水溶→活性炭,煮沸→亚硫酸氢钠→趁热过滤→析晶→过滤→亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤→抽干→干燥→纯品
对硝基苯酚经Fe,HCl还原成对氨基苯酚,再经AcoH酰化就得到了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚(Paracetamol),别称泰诺林(Tylenol)、必理通(Panadol)、百服宁(Bufferin),本品是非那西丁的体内代谢产物,通过抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素合成酶,减少前列腺素PGE1、缓激肽和组胺等的合成和释放。
注意事项
短期使用一般不引起胃肠出血。用于解热连续使用不超过3天,用于止痛不超过5天。剂量过大可引起肝脏损害,严重者可致昏迷甚至死亡。服用期间不得饮酒或含有酒精的饮料。
对氨基苯酚上乙酰基时可能会产生乙酸对氨基苯酚酯和乙酸对乙酰胺基苯酚酯,同样上述副反应也可能产生乙酸邻氨基苯酚酯和乙酸邻乙酰胺基苯酚酯
因为是放热反应,滴得太快会放热太快 因为对氨基苯酚中,氨基显碱性,而与苯直接相连的羟基是显酸性的。醋酸酐是显酸性,所以这种情况下只和氨基反应而不和羟基反应。在苯环对位上引入氨基和羟基,得到对氨基苯酚,而对氨基苯酚则是合成各条线路共同的中间体。
对氨基苯酚和过量乙酸酐反应的产物是什么?这个应该会发生反应:氨基和酚羟基都被乙酰化.产物随之溶解在乙酸酐里.尝试加热和搅拌,试剂应该没有问题.