三甲苯的环境空气质量标准与排放标准是多少?
国内没有专门针对三甲苯的排放标准,不过欧盟标准EN71-11中对1,3,5-Trimethylbenzene三甲基苯有要求,在这个标准中包括对三甲苯的测试要求,测试方法,取样程序都有规定。
我国车间空气中最高容许浓度为1mg/m3(皮)。
目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。 6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集 6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱-气相色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音
GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù
2 英文参考Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》(Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施,同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。
3 前言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯(Nitrobenzene)、二硝基苯(Dinitrobenzene)、二硝基甲苯(Dintrotoluene)、三硝基甲苯(Trinitrotoluene)、一硝基氯苯(Chloronitrobenzene)、二硝基氯苯(Chlorodinitrobenzene)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。
本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。
本标准主要起草人:闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。
工作场所空气有毒物质测定
芳香族硝基化合物
4 1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集,气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集,甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
6.2 3.2 仪器3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶,用于蒸气态的采样。
3.2.2 玻璃纤维滤纸,用于气溶胶态的采样。
3.2.3 采样夹,滤料直径40mm。
3.2.4 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
3.2.5 空气采样器,流量0~500ml/min和0~10 L/min(防爆型)。
3.2.6 溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.7 超声清洗器。
3.2.8 微量注射器,5μl。
3.2.9 气相色谱仪,电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱:30m×0.53mm×0.5μm,FFAP毛细管色谱柱;
柱温:初始100℃,保持6min,以20℃/mln程序升温至200℃,保持6min;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:10ml/min。
6.3 3.3 试剂3.3.1 甲醇/苯溶液,5ml甲醇用苯稀释至100ml。
3.3.2 标准溶液:准确称取0.1000g待测物(色谱纯),溶于甲醇苯溶液,定量转移入10ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前,用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集3.4.1.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.1.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50ml/min流量采集1~4h空气样品。
3.4.1.3 个体采样:在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集1~4h空气样品。
3.4.1.4 样品空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。
6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集3.4.2.1 短时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。
3.4.2.2 长时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
3.4.2.3 个体采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
3.4.2.4 样品空白:将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放人清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下至少可保存7d。
6.5 3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中,各加入2.0ml甲醇苯溶液,于超声清洗器中超声30min,解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用甲醇苯溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.2 标准曲线的绘制:用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液,测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度(μg/ml)。
6.6 3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
式中:
Vo——标准采样体积,L;
V——采样体积,L;
t——采样点的温度,℃;
P——采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中待测物的浓度:
式中:
C——空气中待测物的浓度,mg/m3;
c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度(减去样品空白),μg/ml;
2——解吸液或洗脱液的体积,ml;
Vo——标准采样体积,L;
3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 3.7 说明3.7.1 本法的检出限:硝基苯为5×103μg/ml,二硝基苯为4×102μg/ml,二硝基甲苯为3×102 μg/ml,三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度:硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围:硝基苯为5×103~2μg/ml,二硝基苯为4×102~2μg/ml,二硝基甲苯为3×102~2μg/ml,三硝基甲苯为3×103~2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%~7.0%。
3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下,应采用滤料和硅胶管串联采样,采样流量可用1L/min。
3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%~98%。
3.7.4 当样品中仅有1~2个化合物时,可不用程序升温,在100~120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯,在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。
3.7.5 样品测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱-气相色谱法7.1 4.1 原理空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集,直接进样;三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集,甲苯洗脱后进样;经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
7.2 4.2 仪器4.2.1 冲击式吸收管。
4.2.2 玻璃纤维滤纸,用前于500℃高温炉中加热40min。
4.2.3 采样夹,滤料直径40mm。
4.2.4 小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
4.2.5 空气采样器,流量0~5 L/min(防爆型)。
4.2.6 具塞刻度试管,10ml。
4.2.7 微量注射器,10μl。
4.2.8 气相色谱仪,电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱:2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100
柱温:190℃;
单独测定三硝基甲苯时,可使用210℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
7.3 4.3 试剂4.3.1 甲苯,优级纯。
4.3.2 OV17和QF1,色谱固定液。
4.3.3 Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60~80目。
4.3.4 标准溶液:在25ml容量瓶中,加入约10ml甲苯,准确称量后,加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯(色谱纯),再准确称量;溶解后,用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
7.4 4.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.1 短时间采样:
4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集:在采样点,将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.1.2 三硝基甲苯的采集:在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的采样夹,以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.2 长时间采样:在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹,以1.0L/min流量采集2~8h空气样品。
4.4.3 个体采样:在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1.0L/min流量采集2~8h空气样品。
4.4.4 样品空白:将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口;玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后,置具塞刻度试管中;置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。
7.5 4.5 分析步骤4.5.1 样品处理
4.5.1.1 冲击式吸收管:用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次,将吸收液倒入具塞刻度试管中,用少量甲苯洗涤吸收管3次,洗涤液也倒入具塞刻度试管中,加甲苯至10.0ml,摇匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用甲苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.1.2 玻璃纤维滤纸:向装有滤纸的具塞刻度试管中,加入10.0ml甲苯,不时轻轻振摇,洗脱30min,洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用甲苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.2 标准曲线的绘制:用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列,0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列,0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,取1.0μl进样,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次;以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液;测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度(μg/ml)。
7.6 4.6 计算4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(3)计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度:
式中:
C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度,mg/m3;
c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度(减去样品空白),μg/ml;
10——样品溶液体积,ml;
Vo——标准采样体积,L。
4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
7.7 4.7 说明4.7.1 本法的检出限:硝基苯为5×103μg/ml,二硝基苯为4×102 μg/ml,三硝基甲苯为3×103 μg/ml;最低检出浓度:硝基苯为1.1×103 mg/m3,二硝基苯为0.9×102 mg/m3,三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3(以采集45L空气样品计)。测定范围:硝基苯为0.005~0.5μg/ml,二硝基苯为0.04~5μg/ml,三硝基甲苯为0.003~2μg/ml相对标准偏差:硝基苯为2.3%~11.2%,二硝基苯为1.3%~7.4%,三硝基甲苯为3.2%~7.9%。
4.7.2 若用氚源电子捕获检测器,检测室温度应为190~200℃。
4.7.3 二硝基苯有三种异构体,应根据现场存在何种异构体,配制标准溶液。
4.7.4 在常温下,硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在,用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在,用玻璃纤维滤纸采样,采样效率可达98%以上。若现场温度较高,三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在,用本法采样将不能采集蒸气态,造成结果偏低。这种情况下,应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管(100mg/50mg硅胶);采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。
8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集,在酸性溶液中,硝基被还原成氨基,经重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物,在560nm波长下测量吸光度,进行定量。
8.2 5.2 仪器5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空气采样器,流量0~3 L/min。
5.2.3 具塞比色管,10ml,25ml。
5.2.4 分光光度计。
8.3 5.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
5.3.1 盐酸,ρ201.18 g/ml。
5.3.2 吸收液:乙醇溶液(10%,用于硝基苯和二硝基甲苯采集),无水乙醇(用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集)。
5.3.3 盐酸溶液,2mol/L。
5.3.4 三氯化钛溶液,150g/L,置冰箱中保存。
5.3.5 溴化钾溶液,100g/L。
5.3.6 硫酸铜溶液,20g/L。
5.3.7 锌粉。
5.3.8 亚硝酸钠溶液,32g/L,临用前配制。
5.3.9 氨基磺酸铵溶液,20g/L,置冰箱中可保存7d。
5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L,置冰箱中可保存7d。
5.3.11 标准溶液:
5.3.11.1 硝基苯标准溶液:于25ml容量瓶中,加10ml无水乙醇,准确称量后,加入2滴硝基苯(色谱纯),再准确称量;加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液。临用前,用乙醇溶液(10%)稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液:准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯(色谱纯),溶于无水乙醇,定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml标准贮备液;临用前,用乙醇溶液(1:1)稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集:用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管,以1L/min流量采集15min空气样品。
5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集:用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 样品空白:将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
8.5 5.5 分析步骤5.5.1 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次;吸收液倒入具塞比色管,用少量吸收液洗涤吸收管2~3次,洗涤液也倒入具塞比色管,加吸收液至10.0ml。混匀后,取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.5.2 标准曲线的绘制:
5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯:在7只10ml具塞比色管中,分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液,各加10%乙醇溶液至5.0ml,配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液,摇匀。在50℃水浴中加热15min,取出放冷,加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液,摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液,充分摇至无气泡发生为止,放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液,加水至10.0ml,混匀,放置15min。在560nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5.5.2.2 二硝基甲苯:在7只25ml具塞比色管中,分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液,各加10%乙醇溶液至5.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉,1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后,过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0~5℃水浴中1min,加入1.0ml亚硝酸钠溶液,摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液,充分摇至无气泡发生为止,放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液,加水至25ml,混匀,放置5min。在540nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对二硝基甲苯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度(μg/ml)。
8.6 5.6 计算5.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式(4)计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度:
式中:
C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度,mg/m3;
10——吸收液的体积,ml;
c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度(减去样品空白),μg/ml;
Vo——标准采样体积,L。
5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
8.7 5.7 说明5.7.1 本法的检出限:硝基苯为0.1μg/ml,二硝基甲苯为0.5μg/ml,一硝基氯苯为0.2μg/ml,二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度(以采集15L空气样品计):硝基苯为0.07mg/m3,二硝基甲苯为0.35 mg/m3,一硝基氯苯为0.13mg/m3,二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围:硝基苯为0.1~2μg/ml、一硝基氯苯为0.2~2μg/ml,二硝基氯苯为0.4~2μg/ml,二硝基甲苯为0.5~6μg/ml相对标准偏差:硝基苯为2.0%~8.0%,二硝基甲苯为2.7%~6.4%,一硝基氯苯为2.2%~7.3%,二硝基氯苯为2.8%~13.6%。
5.7.2 采样效率:硝基苯为91%~96%,二硝基甲苯为99%,一硝基氯苯为87%~96%,二硝基氯苯为90%~96%。
5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响,低则出现浑浊,高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全,否则,能与盐酸萘乙二胺生成黄色,影响测定。显色后应尽快测量吸光度。
在甲苯的基础上进行磺化3取代
然后再进行付克烷基化的取代,最后进行脱磺基
不过位阻太大太大,所以不好,不好意思
不好意思,这个方法不好,下面是另一个,实验室的话用氨基苯,直接进行付克烷基化的取代后,进行重氮的方法脱氨基就可以了,至于高中,我想是没这个实验的,而且间三甲苯是易燃易爆,属管制,劝别做
苯并芘属于多环芳烃的一种。
1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究
(1)国际标准化组织测定环境空气中多环芳烃的方法
ISO 12884:2000《环境空气 吸附剂-滤膜采集气相和颗粒物中的多环芳烃 气相色谱-质谱法》(英文版),环境样品以100—250L/min 流速采集于玻璃纤维滤膜(或石英纤维滤膜)与XAD-2 型树脂采样筒串联的采样装置,采样时间24h,采样体积可以达到350m 3 ,滤膜和树脂上吸附的多环芳烃用1+9 的乙醚/正己烷回流提取,也可采用环己烷、甲苯回流提取。必要时采用填充10g 硅胶的柱色谱进行净化,浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。规定了在采样体积超过350 m 3 时,使用采样内标评价采样效率。
(2)美国环保局环境空气中多环芳烃的测定方法
美国环保局《空气中有毒有机化合物测定方法汇编》第二版( epa/ 625/ r-96/ 010b )中的汇编方法TO-13a《气相色谱-质谱联机法测定环境空气中的多环芳烃》。环境样品以225L/min 采样方法和提取方法与ISO 12884:2000 相同。采用填充10g 硅胶的柱色谱进行净化,浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。采用了采样内标和实验室标准添加替代物,用于评价采样效率和前处理分析过程的回收率情况。
(3)国际标准化组织测定固定源废气中多环芳烃的测定方法 ISO 11338-1:2004《固定源废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 样品采集》(英文版),标准中规定了多环芳烃的采集方法,固定源废气中的多环芳烃的采集包括三部分:颗粒物采集于玻璃纤维滤筒、固定源废气冷凝水收集于聚四氟小瓶、气相污染物吸附于树脂。采样方法A 用冷空气稀释高温废气后再进行采集,采样流速可以达到2-8 m 3 /h,采样1.5h,大约采集8-10 m 3 ;采样方法B 是高温废气中颗粒物直接吸附于滤膜,然后经过冷凝降温后,废气吸附于树脂;采样方法C 是高温废气经过冷凝后,吸附于玻璃纤维滤膜和树脂上。 ISO 11338-2:2004《固定源废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 样品制备、净化和测定》(英文版),提取方法和净化方法与 ISO 12884:2000 相同,浓缩定容后采用高效液相色谱法或气相色谱-质谱法进行分析。
(4)上述标准与本方法标准的关系 本次方法制定参考了上述标准,并根据我国的实际情况加以优化,制定适合于我国国情的空气和废气中多环芳烃测定方法。 在废气采样方面,鉴于我国控制标准中均对颗粒物中的苯并(a)芘进行控制,方法标准中除给出气相和颗粒物中多环芳烃采样方法,也明确可以单独采集颗粒物进行分析。
苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等苯类化工原料常被作为溶剂或合成原料广泛应用于农药、油漆、涂料、油墨、印刷、橡胶溶剂等行业,而苯类有机物都具有易挥发性,生产过程中因苯类物质的挥发,常导致废气中VOCs超标,给相关生产企业带来环保压力的同时,也会因苯类原料的挥发流失,给生产企业带来经济上的损失。对此,行业通常采用活性炭(碳纤维)吸附或RTO焚烧的方式进行处理。然而,活性炭(碳纤维)吸附存在吸附回收率低、出口难达标、填料更换频繁、危废产生量大等问题;RTO焚烧虽能彻底解决尾气排放达标问题,但却无法实现回收,造成原料资源的浪费,焚烧处理过程能耗较大。因此,如何既能实现VOCs的资源化回收,又能实现尾气的达标排放,成为了行业企业的共同期盼。
蓝晓科技基于对苯类有机原料分子特性的研究分析,采用创新研制的seplite®LXQ高比表面、高强度聚苯乙烯大孔吸附树脂,并结合自行设计的sepsolut® 废气吸附系统装置,可实现苯类废气VOCs的高效吸附与回收,处理精度高(尾气VOCs可处理到20mg/m³以下),苯类挥发物回收率高达99%以上,处理效果经不同领域数十家企业现场中试及工业化验证,稳定可靠。蓝晓科技废气VOCs专用处理树脂与系统技术,为相关行业企业提供了一种更高性价比的苯类废气VOCs处理选择。
n 蓝晓废气VOCs专用处理树脂与系统技术在苯类废气处理上的优势特点
(1)性能稳定,树脂损耗小(正常条件下使用五年以上,年补充率小于10%)。
(2)易脱附,运行成本远低于活性炭或碳纤维回收工艺。
(3)处理精度高,去除回收率高达99%以上。
(4)球形树脂吸附填料,系统运行风阻更小。
(5)处理弹性大,可承受较大风量与浓度波动。
参考资料
三硝基甲苯可经皮肤、呼吸道、消化道进入人体。
急性中毒轻度者头晕、头痛、恶心、呕吐、腹痛、发绀等;重症者神志不清、呼吸表浅、大小便失禁、瞳孔散大、角膜反射消失,可因呼吸麻痹而死亡。
扩展资料
体健康防治措施
(1)呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。
(2)眼睛防护:应戴安全防护眼镜。
(3)防护服:穿紧袖工作服,长筒胶鞋。
(4)手防护:戴橡胶手套。
(5)其他:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。实行就业前和定期的体检。
参考资料来源:百度百科——三硝基甲苯环境暴露