在黄连素盐酸盐析出过程中，能否用稀盐酸代替浓盐酸，为什么

三乙胺属于有机碱，用水可以洗掉一部分，你也可以通过加入1N 的HCl，使三乙胺和盐酸成为三乙胺盐酸盐，这种盐易溶于水，加水萃取就可以了，尽量用水萃取三次（除掉三乙胺盐酸盐），用饱和碳酸氢钠萃取2次（除掉多余盐酸），饱和食盐水萃取2次（除掉水）。如果要得到比较纯净干燥的可以加无水硫酸镁干燥然后旋蒸得到比较干净的乙酸乙酯。

你也可以通过分馏的方法，他们的沸点不同。

这个反应可以参考苯甲醛发生Cannizzaro反应以后的处理方法。反应用浓碱水溶液进行，所以呋喃-2-甲酸是以羧酸盐形式存在于水中的。将反应后粘稠混合物加入水溶解振荡形成浊液。加入乙醚振荡后分液。水相继续用乙醚萃取两次后保留水相。

合并有机相用亚硫酸氢钠溶液、碳酸钠溶液和清水各洗涤一次后加入无水硫酸钠干燥10min，过滤掉干燥剂，旋蒸除去乙醚留下呋喃-2-甲醇粗产品。精制可以用减压蒸馏的方法。

水相在搅拌中加入稀盐酸直至恰好让刚果红试纸变色。此时析出呋喃-2-甲酸。过滤得粗产品，精制可以用水重结晶

格氏引发难的问题可能有以下几个原因：

1，Mg不新鲜，表面有被氧化的，导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触。（所以要求无氧）

2，THF的水分过多，导致被引发的格氏又被水份破坏了。

3，你按照你查到文献做可能更不好引发。

相信注意到上述3点你引发就没问题了，而你自身的偶联的原因大概有这么两个：

1，格氏试剂的浓度大了点

2，你引发的时候温度高了

你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的，我相信30度5分钟就能引发了，反应温度控制在25左右吧。

你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西

还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要，一般来讲白的比较好，但是做成黑的了也没撒关系，效果其实有时候差不多的。

你是不是刚工作呀？