用无水乙醇当溶剂怎样重结晶

1、将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。

2、有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

3、有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。

4、抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。

95乙醇重结晶步骤：乙醇的熔点是：-114.3 °C (158.8 K)，所以当达到-114.3 °C更低的温度，那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后，再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。

95%是乙醇与水溶液的共沸点（无论如何蒸馏，浓度都不能提高了，除非加入别的物质除水，如生石灰），因此常用的酒精大多是95%，且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大，一般生产用的，从成本考虑都是95%的乙醇。

乙醇的物理性质

主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇具有潮解性，可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中，如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等；但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。

以上内容参考：百度百科-乙醇

绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直

接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作

用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

[步骤]：

a.无水乙醇

（99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上

回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一

氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。

b.绝对乙醇（99.95%）的制备：

①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

制备无水乙醇的方法是向乙醇中加足量生石灰，待充分反应后蒸馏，即可制得无水乙醇

反应的化学方程式CaO + H2O =Ca(OH)2

20世纪30年代以前，发酵法是乙醇的唯一工业生产方法。随着石油化工的迅速发展，合成法乙醇的产量越来越大。但合成法乙醇中夹杂的异构高碳醇，对人的高级神经中枢的麻痹作用，不适宜用作饮料、食品、医药及香料等。因此，即使在石油化工发达的国家，发酵法乙醇仍然占有一定的比例。下面就由晶科化工具体来讲解下制备无水乙醇的常用方法。

【发酵法】

将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。

【水合法】

以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反应器吸收反应，60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成硫酸酯。第二步是将硫酸酯在水解塔中，于80～100℃、0.2～0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小，不需特殊钢材，副产乙醚量少，但要求乙烯纯度高，耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即浓度为95%的工业乙醇。

纯化方法

市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度，在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇，经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

也就是"无水乙醇"!

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇.工业多采用此法.

⑵用生石灰脱水.于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏.

要99%以上的乙醇,可采用下列方法：

⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏.

金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的.

⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇.

由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好.

生石灰法不会引入杂质或者改变pH什么的,因为乙醇总是要蒸出来的,如果你想要再纯一点可以用分馏柱,那么应该没什么问题了.