如何以己二酸和氨气为原料制备己二酰胺!!求具体步骤!!谢谢拜托各位了 3Q
思路:先做成己二酰氯,然后和氨气反应。操作:己二酸(1.0eq)加入到二氯亚砜(10.0eq)中,加热回流反应,TLC检测反应(DCM:MeOH=10:1估计能检测,不行就换成5:1或者正丁醇:水:醋酸=3:1:1,原料极性大,产物极性不怎么大,溴甲酚绿显原料、磷钼酸显产物),显示反应完全后(估计回流三四个小时应该就反应完了)浓缩除去氯化亚砜,用少量甲苯带两次,固体溶解在二氯甲烷里,低温下通入氨气,反应完后浓缩得固体,用异丙醇/水(不能结晶就乙醇)重结晶得纯品。 查看原帖>>
用水泵代替油泵就解决了。zpsherlock(站内联系TA)你的想法不错,其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做,完了旋转蒸发以后发现,水泵里有很多的铁锈,水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA)我们用氯化亚砜做完酰氯后,一般会加入适量的苯,旋蒸,用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA)用水泵抽,抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA)水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊?你冷凝水用水泵自己回流,在水泵里放些冰,直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA)直接用水泵抽,抽完换水,没问题,我试过的xhdxhd520(站内联系TA)只要时间不长,水泵里加些碱是可以的,根据PH值决定加碱量,完了后换水····wenlong82(站内联系TA)当然可以除去,可以用其他低沸点的溶剂带出,如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA)我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠,蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA)可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA)可以除去,用溶剂带干净,如石油醚,甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。petto19(站内联系TA)一般加入等量的甲苯、旋蒸,反复2-3次, 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA)把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。和平港湾(站内联系TA)把体系倒入水中,氯化亚砜分解,然后萃取即可。yunlovers(站内联系TA)我也做过旋蒸去除氯化亚砜,用石油醚或者二氯甲烷旋带,可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA)泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA)用萃取的方法先把大部分除去,然后再除去tzbbjf(站内联系TA)你用氯化亚砜是做啥??有时候可以用其它代替
反应完减压旋蒸除去甲醇即可得到苯甲酸甲酯粗品,用乙酸乙酯稀释,稀氢氧化钠水溶液
洗涤除去过量的氯化亚砜,无水硫酸钠干燥后旋蒸除去乙酸乙酯
基本可以得到很纯的苯甲酸甲酯了
淡黄色至红色、发烟液体,有强烈刺激气味。可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。遇水水解,加热分解。主要用于制造酰基氯化物,还用于农药、医药、染料等的生产。
化学性质:能溶解某些金属的碘化物,在水中分解为亚硫酸和盐酸。加热到约140℃则分解成氯、二氧化硫和一氧化硫。与磺酸反应生成磺酰氯,与格氏试剂反应生成相应的亚砜化合物。与羟基的酚、醇有机物反应生成相应的氯化物,它的氯原子取代羟基巯基能力显著,有时还可取代二氧化硫、氢、氧。
氯化亚砜溶解度大概20%左右。
操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
泄漏应急处理:
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。
以上内容参考:百度百科-氯化亚砜