测定苯酚的方法?
还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
实验室溶解涤纶的一般试剂如下:
苯酚,煮沸可溶解
苯酚四氯乙烷 ,微溶,煮沸可溶解
间甲酚 煮沸可溶
硝基苯 煮沸可溶
95%-98%的浓硫酸,可溶,加热更彻底
四氢呋喃什么的一般是部分溶解,不过毒性强,建议少用
如果是本专业从业人员,建议下载一份FZ/T 01057.4-2007 <纺织纤维鉴别试验方法 第4部分:溶解法>学习下,这样比较系统
⑴合成:在500ml三颈瓶中,加入60ml水,再慢慢加入21ml浓硫酸及23g硝酸钠。将圆底烧瓶置于冰水浴中冷却。在小烧杯中称取14.10g苯酚,再加入4ml水,温热搅拌至溶,冷却倒入滴液漏斗中。搅拌下缓慢滴入苯酚水溶液,保持体系温度15-20℃。滴加完毕保温搅拌1小时。此时得到黑色焦油状物,用冰水冷却使成固体,小心倾去酸液,油状物用水洗涤数次。
⑵分离:安好装置,加热产生水蒸汽,待水蒸汽连续均匀时关闭T形管,使蒸汽进入三颈瓶。将油状物水蒸汽蒸馏至冷凝管无黄色油状物为止,冷却后得到的黄色固体为邻硝基苯酚,因为邻硝基苯酚可形成分子内氢键,沸点相对较低,可被水蒸汽带出。产量4.0~4.5g,产率19%~22%。
⑶提纯:残液加水至150ml,加浓盐酸10ml和适量活性炭,加热煮沸10min,趁热过滤。滤液再脱色一次,冷却得到对硝基苯酚。约5.0~6.0g,用稀盐酸重结晶,产量3.5~4.0g,产率17~19%,
(1) 了解酚污染对水环境的影响。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、原理
酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长,使水产品有异味,水中酚含量超过0. 3mg/L时,可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm波长处有大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚,由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。
三、仪器与试剂
(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸馏器。
(3) 无酚水。本实验均用无酚水,制备方法如下:
① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液储于硬质玻璃瓶中。
② 在每升重蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,储于硬质玻璃瓶中。
(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸,用水稀释至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,溶解后移入l000mL容量瓶内,稀释至标线。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠,溶于1L煮沸后冷却的水中,加入0. 4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,标定方法见实验4。
(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1L,按下法标定:
取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶盖,摇匀。于暗处静置l 0min,加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1mL淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量,用水代替酚储备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准储备液浓度由下式计算:
苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中:V1——空白滴定值,mL
V2——滴定体积,ML
c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V一一储备酚溶液体积,10. 00ML
94——苯酚的摩尔质量,g/mol。
(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。
(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL,用前2h配制。
(11)缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中,调节pH为9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中,稀释至100mL,用时配制,该溶液储于棕色瓶内,在冰箱中可保存1周。
(13)铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中,可保存1周。
(14) *仿。
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色(此时pH约为4),加入5. 0mL硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250mL量筒或容量瓶收集馏出液,待蒸馏出约225mL液体后,停止加热。液面静止后,加入25mL蒸馏水,继续蒸馏至馏出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中,或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。
(2)分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL,用250mL煮沸后的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1. 5mL铁*化钾溶液,再混匀。静置10min显色。
(4)分别加入13. 00mL*仿,剧烈振摇2min萃取,静置分层。
(5) 擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm处,以*仿为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时,可采用此法。
1)绘制标准曲线
于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液,用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1mL铁*化钾溶液,再混匀。后用水稀释至50mL,放置15min后,于510nm波长处,用l cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2) 水样测定
取20mL馏出液(含酚量小于0. 25mg)或取适量馏出液置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚浓度(mg/L)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
(1) 水中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
(2) 氧化性、还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用,预蒸馏可除去大多数干扰物,但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。
② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样,使pH为12-13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相,加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
(4)样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后,要混匀才能加入铁*化钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。
(6) 当苯酚溶液呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上熔化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184℃的馏分,精制的苯酚冷却后应为无色,低温时析出结晶,储于暗处。
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
一、物理性质实验
1.现行中学化学教材中,真正涉及有机物物理性质的实验只有两个:
(1)石油的分馏
实验:装配一套蒸馏装置,将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中,再加几片碎瓷片以防石油暴沸。然后加热,分别收集60℃~150℃和150℃~300℃时的馏分。
现象与解释:石油是烃的混合物,没有固定的沸点。在给石油加热时,低沸点的烃先气化,经过蒸馏分离出来;随着温度的升高,高沸点的烃再气化,经过蒸馏后又分离出来。收集到的60℃~150℃时的馏分是汽油,150℃~300℃时的馏分是煤油。
(2)蛋白质的盐析
实验:在盛有鸡蛋白溶液的试管里,缓慢地加入饱和(NH4)2 SO4或Na2SO4溶液,观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里,观察沉淀是否溶解。
现象与解释:有沉淀的析出,析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后,蛋白质的溶解度减小,使蛋白质凝聚析出,这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。
2.有机物物理性质也表现出一定的规律,现归纳如下:
(1)颜色:有机物大多无色,只有少数物质有颜色。如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
(2)状态:分子中碳原子数不大于4的烃(烷、烯、炔)、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态,汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态,绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
(3)气味:中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味,如:苯有特殊气味,硝基苯有苦杏仁味,甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味,乙酸乙酯有芳香气味。
(4)密度:气态有机物的相对分子质量大于29时,密度比空气大;液态有机物密度比水小的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等;密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大;一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
(5)水溶性:与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚(65℃以上)、甲醛、葡萄糖等;难溶于水的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。醇、醛、羧酸等有机物的水溶性随着分子内碳原子数的增加而逐渐减小。
二、化学性质实验
1.甲烷
(1)甲烷通入KMnO4酸性溶液中
实验:把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察紫色溶液是否有变化?
现象与解释:溶液颜色没有变化。说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应,进一步说明甲烷的性质比较稳定。
(2)甲烷的取代反应
实验:取一个100mL的大量筒,用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象与解释:大约3min后,可观察到量筒壁上出现油状液滴,量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应;量筒上出现油状液滴,说明生成了新的油状物质;量筒内液面上升,说明随着反应的进行,量筒内的气压在减小,即气体总体积在减小。
2.乙烯
(1)乙烯的燃烧
实验:点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释:乙烯在空气中燃烧,火焰明亮,并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高,燃烧时有黑烟产生。
(2)乙烯使KMnO4酸性溶液褪色
实验:把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:KMnO4酸性溶液的紫色褪去,说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化,它的化学性质比烷烃活泼。
(3)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色
实验:把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:溴的红棕色褪去,说明乙烯与溴发生了反应。
3.乙炔
(1)点燃纯净的乙炔
实验:点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释:乙炔燃烧时,火焰明亮,并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高,碳没有完全燃烧的缘故。
(2)乙炔使KMnO4酸性溶液褪色
实验:把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:KMnO4酸性溶液的紫色褪去,说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。
(3)乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色
实验:把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:溴的红棕色褪去,说明乙炔也能与溴发生加成反应。
4.苯和苯的同系物
实验:苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管,各加入3滴KMnO4酸性溶液,用力振荡,观察溶液的颜色变化。
现象与解释:苯不能使KMnO4酸性溶液褪去,说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使KMnO4酸性溶液褪去,苯说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化。
5. 卤代烃
(1)溴乙烷的水解反应
实验:取一支试管,滴入10滴~15滴溴乙烷,再加入1mL5%的NaOH溶液,充分振荡、静置,待液体分层后,用滴管小心吸入10滴上层水溶液,移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中,然后加入2滴~3滴2%的AgNO3溶液,观察反应现象。
现象与解释:看到反应中有浅黄色沉淀生成,这种沉淀是AgBr,说明溴乙烷水解生成了Br—。
(2)1,2-二氯乙烷的消去反应
实验:在试管里加入2mL1,2-二氯乙烷和5 mL10%NaOH的乙醇溶液。再向试管中加入几块碎瓷片。在另一支试管中加入少量溴水。用水浴加热试管里的混合物(注意不要使水沸腾),持续加热一段时间后,把生成的气体通入溴水中,观察有什么现象发生。
现象与解释:生成的气体能使溴水褪色,说明反应生成了不饱和的有机物。
6.乙醇
(1)乙醇与金属钠的反应
实验:在大试管里注入2mL左右无水乙醇,再放入2小块新切开的滤纸擦干的金属钠,迅速用一配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管倒扣在导管上,收集反应中放出的气体并验纯。
现象与解释:乙醇与金属钠反应的速率比水与金属钠反应的速率慢,说明乙醇比水更难电离出H+。
(2)乙醇的消去反应
实验:在烧瓶中注入20mL酒精与浓硫酸(体积比约为1:3)的混合液,放入几片碎瓷片。加热混合液,使液体的温度迅速升高到170℃。
现象与解释:生成的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色,也能使高锰酸钾酸性溶液褪色。
7.苯酚
(1)苯酚与NaOH反应
实验:向一个盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水,振荡试管,有什么现象发生?再逐滴滴入5%的NaOH溶液并振荡试管,观察试管中溶液的变化。
现象与解释:苯酚与水混合,液体呈混浊,说明常温下苯酚的溶解度不大。当加入NaOH溶液后,试管中的液体由混浊变为澄清,这是由于苯酚与NaOH发生了反应生成了易溶于水的苯酚钠。
(2)苯酚钠溶液与CO2的作用
实验:向苯酚与NaOH反应所得的澄清中通入CO2气体,观察溶液的变化。
现象与解释:可以看到,二氧化碳使澄清溶液又变混浊。这是由于苯酚的酸性比碳酸弱,易溶于水的苯酚钠在碳酸的作用下,重新又生成了苯酚。
(3)苯酚与Br2的反应
实验:向盛有少量苯酚稀溶液的试管里滴入过量的浓溴水,观察现象。
现象与解释:可以看到,立即有白色沉淀产生。苯酚与溴在苯环上的取代反应,既不需加热,也不需用催化剂,比溴与苯及其同系物苯环上的取代反应容易得多。这说明受羟基的影响,苯酚中苯环上的H变得更活泼了。
(4)苯酚的显色反应
实验:向盛有苯酚溶液的试管中滴入几滴FeCl3溶液,振荡,观察现象。
现象与解释:苯酚能与FeCl3反应,使溶液呈紫色。
8.乙醛
(1)乙醛的银镜反应
实验:在洁净的试管里加入1mL2%的AgNO3溶液,然后一边摇动试管,一边逐滴加入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解。再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水浴中温热。观察现象。
现象与解释:AgNO3与氨水生成的银氨溶液中含有的Ag(NH3)2OH是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸,而Ag+被还原成金属银。
(2)乙醛与Cu(OH)2的反应
实验:在试管中加入10%的NaOH溶液2 mL,滴入2%的CuSO4溶液4滴~6滴,振荡后乙醛溶液0.5 mL,加热至沸腾,观察现象。
现象与解释:可以看到,溶液中有红色沉淀产生。反应中产生的Cu(OH)2被乙醛还原成Cu2O。
9.乙酸
(1)乙酸与Na2CO3的反应
实验:向1支盛有少量Na2CO3粉末的试管里,加入约3mL乙酸溶液,观察有什么现象发生。
现象与解释:可以看到试管里有气泡产生,说明乙酸的酸性强于碳酸。
(2)乙酸的酯化反应
实验:在1支试管中加入3mL乙醇,然后边摇动试管边加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。用酒精灯小心均匀地加热试管3min~5min,产生的气体经导管通到Na2CO3饱和溶液的液面上。
现象与解释:在液面上看到有透明的油状液体产生,并可闻到香味。这种有香味的透明油状液体是乙酸乙酯。
10.乙酸乙酯
实验:在3支试管中各滴入6滴乙酸乙酯。向第一支试管里加蒸馏水5mL;向第二支试管里加稀硫酸(1:5)0.5mL、蒸馏水5mL;向第三支试管里加30%的NaOH溶液0.5mL、蒸馏水5mL。振荡均匀后,把3支试管都放入70℃~80℃的水浴里加热。
现象与解释:几分钟后,第三支试管里乙酸乙酯的气味消失了;第二支试管里还有一点乙酸乙酯的气味;第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化。实验说明,在酸(或碱)存在的条件下,乙酸乙酯水解生成了乙酸和乙醇,碱性条件下的水解更完全。
11.葡萄糖
(1)葡萄糖的银镜反应
实验:在1支洁净的试管里配制2mL银氨溶液,加入1mL10%的葡萄糖溶液,振荡,然后在水浴里加热3min~5min,观察现象。
现象与解释:可以看到有银镜生成。葡萄糖分子中含醛基,跟醛类一样具有还原性。
(2)与Cu(OH)2的反应
实验:在试管里加入10%的NaOH溶液2 mL,滴入2%的CuSO4溶液5滴,再加入2mL10%的葡萄糖溶液,加热,观察现象。
现象与解释:可以看到有红色沉淀生成。葡萄糖分子中含醛基,跟醛类一样具有还原性。
12.蔗糖
实验:这两支洁净的试管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min~5min,观察现象。
现象与解释:蔗糖不发生银镜反应,说明蔗糖分子中不含醛基,不显还原性。蔗糖在硫酸的催化作用下,发生水解反应的产物具有还原性。
13.淀粉
实验:在试管1和试管2里各放入0.5g淀粉,在试管1里加入4mL 20%的H2SO4溶液,在试管2里加入4mL水,都加热3min~4min。用碱液中和试管1里的H2SO4溶液,把一部分液体倒入试管3。在试管2和试管3里都加入碘溶液,观察有没有蓝色出现。在试管1里加入银氨溶液,稍加热后,观察试管内壁有无银镜出现。
现象与解释:从上述实验可以看到,淀粉用酸催化可以发生水解,生成能发生水解反应的葡萄糖。而没有加酸的试管中加碘溶液呈现蓝色,说明淀粉没有水解。
14.纤维素
实验:把一小团棉花或几小片滤纸放入试管中,加入几滴90%的浓硫酸,用玻璃棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热,使成亮棕色溶液。稍冷,滴入3滴CuSO4溶液,并加入过量NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀。加热煮沸,观察现象。
现象与解释:可以看到,有红色的氧化亚铜生成,这说明纤维素水解生成了具有还原性的物质。
15.蛋白质
(1)蛋白质的变性
实验:在两支试管里各加入3mL鸡蛋白溶液,给一支试管加热,同时向另一支试管加入少量乙酸铅溶液,观察发生的现象。把凝结的蛋白和生成的沉淀分别放入两只盛有清水的试管里,观察是否溶解。
现象与解释:蛋白质受热到一定温度就会凝结,加入乙酸铅会生成沉淀。除加热外,紫外线、X射线、强酸、强碱、重金属盐以及一些有机物均能使蛋白质变性,蛋白质变性后,不仅失去了原有的可溶性,同时也失去了生理活性,是不可逆的。
(2)蛋白质的颜色反应
实验:在盛有2mL鸡蛋白溶液的试管里,滴入几滴浓硝酸,微热,观察现象。
现象与解释:鸡蛋白溶液遇浓硝酸变成黄色。蛋白质可以跟许多试剂发生特殊的颜色反应。某些蛋白质跟浓硝酸作用会产生黄色。