如何测定苯酚的含量

苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。  用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。   同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

计算公式

式中  ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；

      c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

      V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          m ——苯酚试样的质量，g ；

      M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。

这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚

你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来

苯酚熔点是43℃，但是如果与8%的水混合后熔点降低常温下呈液态，并且与水的混溶达到饱和；此外苯酚微溶于水，只要少量就达到饱和。

大量的水和苯酚混合静置后，液体会出现分层，由于苯酚密度大，所以沉到下层，分液即可分离。

如果是从含水8%的液态苯酚中分离水或者从苯酚的饱和水溶液中分离苯酚，目前无法在常温下实施分离，需要蒸馏。

如果苯酚溶液中含有苯酚固体，则为悬浊液，加入氢氧化钠溶液后，溶液会变澄清，原因是：

C6H5-OH+NaOH-->C6H5-ONa+H2O，生成的苯酚钠可溶于水，所以会澄清。

1实验部分

1.1实验步骤及数据(见表1)

表1苯酚溶液与石蕊试液反应显色情况表

(1)用蒸馏水做溶剂和对比液

①用新制蒸馏水配制苯酚饱和溶液、石蕊试液。

②在0、2号刻度试管中，分别盛5mL蒸馏水和苯酚饱和溶液。

③分别向这两支试管中滴入2滴石蕊试液，振荡各试管、静置，观察：两支试管中的液体都由无色变为浅红色。

④用精密pH试纸测定蒸馏水的pH约为5.4～6.2，其酸性与苯酚的酸性相当。

(2)用中性自来水做溶剂和对比液

①用自来水(用精密pH试纸测知我校市区自来水的pH约为7)配制苯酚饱和溶液(25℃下，苯酚溶解度约为9g/100gH2O[4])、石蕊试液。

②取13支颜色、规格都相同的刻度试管，并依次进行编号，在1号试管中盛5mL自来水，在其余2～13号试管中分别盛5mL苯酚饱和溶液。

③向1、2号试管中分别滴入紫色石蕊试液1滴，振荡各试管，静置，把1、2号试管的后面衬上白纸作对比观察：自来水由无色变为淡紫色，饱和苯酚溶液由无色变为浅红色。

④分别把3～13号试管中的饱和苯酚溶液稀释如表1中所列倍数，各取相应稀释液5mL，滴入1滴石蕊试液，振荡各试管，静置，分别在白纸衬托下与1号试管中的液体作比较观察：当稀释至约10倍时，还能看出苯酚溶液由无色变为微红色，约10倍以后已看不出有微红色出现，只是比1号试管中的浅紫色变的更浅。

⑤在上述1～13号试管中分别再滴入1滴石蕊试液，振荡各试管，静置，在白纸衬托下将2～13号试管中的液体分别与1号试管中的液体作对比观察：1号试管中的液体为紫色，2～15号试管中的液体紫红色逐渐变浅。

⑥在上述1～13号试管中分别再滴人1滴石蕊试液，振荡各试管，静置，在白纸衬托下将2～13号试管中的液体分别与1号试管中的作对比观察：1号试管中的液体呈深紫色，2～15号试管中的液体紫红色(较滴入2滴石蕊试剂时紫红色深一些)逐渐变浅。

1.2结论

苯酚的水溶液可使石蕊试液变红。

1.3实验说明

(1)本实验不能只在苯酚水溶液中滴加石蕊试剂而决定苯酚能否使石蕊试剂变红色，实验前，要看配制苯酚溶液的水是否为中性，要用中性水滴加石蕊试剂后溶液颜色与其作对比观察而定。

我们知道，天然水里一般地含有Ca2+、Mg2+等阳离子和HCO3-、CO32-、Cl-、SO42-和NO3-等阴离子。

全国各地的天然水含有这些离子的种类和数量有所不同。通常把溶有较多量的Ca2+和Mg2+的水，叫做硬水；只溶有少量或不含Ca2+和Mg2+的水叫做软水。如果水的硬度是由碳酸氢钙或碳酸氢镁所引起的，这种硬度叫做暂时硬度。具有暂时硬度的水经过煮沸后，水里所含的碳酸氢钙就分解而生成不溶性的碳酸钙：

Ca(HCO3)2=CaCO3↓+CO2↑+H2O

水里所含的碳酸氢镁先形成难溶于水的碳酸镁沉淀：

Mg(HCO3)2=MgCO3↓+CO2↑+H2O

碳酸镁虽然难溶于水，但它仍有少量能溶解在水里(在18℃时，它的溶解度为0.011g/100gH2O)。因此，当继续加热煮沸时，碳酸镁就发生水解反应：

Mg2++2H2O=Mg(OH)2↓+2H+

生成了更难溶的氢氧化镁(在18℃时，它的溶解度为0.00084g/100gH2O)。这样，水里的OH-减少，H+相对增加，所得蒸馏水呈酸性。

我们知道，该实验的目的是要证明苯酚的弱酸性，实验用的溶剂及对照实验用水都应是中性的。否则，影响实验的准确性和科学性。因此，在实验时，我们应考虑所用水的pH是否呈中性(不少学生一谈到蒸馏水，就认为是中性的水)，要注意，用中性天然水(中性自来水)制得的蒸馏水不一定是中性的。各学校自制的蒸馏水，是否呈中性，这要看所在地水质情况，如果所在地的水属于软水，则用软水制得的蒸馏水是中性(或非常接近中性的)。如果所在地的水属于硬水，则制得的蒸馏水是微酸性的。如我们学校所在市区的水就属于暂时硬水，我们制得的蒸馏水pH约为5～6，该蒸馏水本身就可以使石蕊试液变红色。因此，用暂时硬水制取的蒸馏水做溶剂，不能说明苯酚水溶液能使石蕊试液变红色。

(2)一般在做该实验时，是在试管中加入少量苯酚，再滴入2mL～5mL水(中性)，其溶液浓度虽不一定是饱和溶液，但一般不会太低(远不会低于苯酚饱和溶液稀释至90倍以上的浓度)，在该试液中滴入2至3滴石蕊试剂，在白纸衬托下作对比观察，实验现象是非常明显的。

2理论探索

我们知道，苯酚具有弱酸性，其电离常数为1.28×10-10，它在25℃下，溶解度约为9g/100gH2O，可近似看作易溶物(20℃时，溶解度在10g/100gH2O以上的是易溶物)。25℃下，苯酚饱和溶液的物质的量浓度为：25℃时，苯酚饱和溶液的H+浓度为：

分别将稀释后的苯酚水溶液的pH算出(见表1)。我们知道，石蕊的变色范围是pH为5～8，从表1不难看出，即使把苯酚的饱和溶液稀释5倍～90倍，其pH也在5.3～5.9之间，此酸度，基本满足了石蕊变红对H+浓度的要求。

可见，苯酚水溶液是能使石蕊试液变为红色的。但是，在语言的表述上应注意：如果用的是苯酚的饱和溶液，石蕊试剂滴加的是1滴，应表述为：变为浅红色；稀释饱和苯酚溶液约为10倍，滴入1滴石蕊试液后，

应表述为：变为微红色；如果在苯酚的饱和溶液中或稀释倍数约在20倍以下时，滴加2至3滴石蕊试液，应表述为：变为紫红色；稀释饱和苯酚溶液约超过20倍、约不超过90倍时，滴入2至3滴石蕊试液后，应表述为：变为浅(或微)紫红色。