对硝基甲苯与邻硝基甲苯怎么分离
甲苯用混酸硝化,生成混合的硝基甲苯,其中主要是邻硝基甲苯(约占三分之二)和对硝基甲苯(约占三分之一),经分离即得纯品。将甲苯加入反应器中,冷却至25℃以下,加入配好的混酸(即硝酸25-30,硫酸55-58及水20-21),调节温度不得超过50℃。
用氢氧化钠反应。
对硝基甲苯与NaOH,不反应,在有机层;对硝基苯酚与氢氧化钠反应,生成的酚钠溶于水,在水层。
与硝酸甘油不同,它对于摩擦、震动等都不敏感。即使是受到枪击,也不容易爆炸。因此它需要雷管起动。也不会与金属起化学作用或者吸收水份。因此它可以存放多年。但它与碱强烈反应,生成不稳定的化合物。
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将甲苯磺化得到甲苯磺酸,而后用氢氧化钠处理熔融的磺化物,得到甲酚钠盐。将钠盐与水混合,通入二氧化硫或加入硫酸酸化得到甲酚。
在低真空度下蒸去粗甲酚的水分后,再在(80-93.3kPa)的真空度下,收集150-200℃馏分得混合甲酚。其中邻、间、对三种异构体的比例随反应条件而异,一般情况下,对位最多,间位较少,邻位更少。
主要的杂质是没有反应完全的对硝基甲苯、氧化剂产生的无机物以及一些色素等。将体系用水淬灭。加入稀氢氧化钠溶液直到体系pH>8,将体系用乙酸乙酯多次萃取,分液,合并有机相,弃去。
对人体的危害与硝基苯类似。可引起贫血,但比硝基苯少。在这三种异构体中,对硝基甲苯的毒性最小。工作场所空气中硝基甲苯的最大允许浓度为5ppm。生产设备应密闭,防止运转、运转、滴落和泄漏。房间通风良好。操作人员应穿戴防护用品,避免直接接触。工作前后不要喝酒。
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贮存注意事项:贮存于阴凉、通风的仓库。远离火源和热源。贮存温度不应超过30℃,相对湿度不应超过70%。应与氧化剂、酸、碱分开存放,不得混装。严格执行“五对”极端有毒物质管制制度。
规章:《危险化学品安全管理条例》(2011年2月16日国务院行令第591号,自2011年12月1日起施行)、《工作场所化学品安全使用条例》(劳动部发〔1996〕423号)等规定。
对危险化学品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等作出了有关规定。《危险货物分类与品名编码》(GB6944-2005)将该物质划分为6.1类毒物。
参考资料来源:百度百科-对硝基甲苯
再向没反应的混合物中加入盐酸,间硝基苯胺和n-甲基苯胺与盐酸反应生成铵盐,并与间二硝基苯分层,分离后分别得到间二硝基苯和间硝基苯铵盐和n-甲基苯铵盐。间二硝基苯经洗涤、干燥、蒸馏可得到间二硝基苯;向铵盐的混合物中加入碳酸钠,间硝基苯铵盐与之反应生成间硝基苯胺分离后,再向剩余混合物中加入氢氧化钠生成n-甲基苯胺,然后从混合物中分离出n-甲基苯胺
邻硝基甲苯
有分子内氢键,沸点较低,
对硝基甲苯
分子间氢键
,沸点较高,两者的沸点差距较大,可用于分离
1.先加乙二醇是为了保护醛基而不是羟基,与醛基形成缩醛,条件是酸催化
2.用Fe或Sn,酸性条件下还原硝基为氨基
3.加亚硝酸钠,硫酸,低温,得到重氮盐
4.升温,加水稀释ph水解,重氮基变为酚羟基,同时缩醛变回醛基,得到间羟基苯甲醛
如何由对硝基甲苯制备对氨基苯甲醛这个简单,我看过文献,直接使用硫氢化钠还原就可以了,硝基会自动氧化的,或者使用保险的方法,先用PCC加热回流,然后使用锌粉+盐酸还原
但是这个我的确是看过文献的,使用硫氢化钠+底物直接反映,没有什么问题,但是条件我倒是忘了,真是对不起,不过使用贝尔斯坦查一查也许就知道了
邻羟基苯甲醛好像大虾的问题不明确吧。其结构是苯环上的碳邻位有一个—OH,一个—CHO.性质兼具苯酚和醛的特点。
为什么邻羟基苯甲醛的沸点低于对羟基苯甲醛,对羟基苯甲醛酸的熔点比邻羟基苯甲酸的高沸点:气化是分子离开这个体系,需要克服分子之间的相互作用,这里主要是氢键。邻羟基苯甲醛的两个基团靠的很近,与对羟基苯甲醛相比,不易形成氢键,所以分子间作用比较弱,所以分子容易离开,也就是沸点低。
熔点:熔化则不是离开,而是在体系中自由移动,因此只需要破坏分子的晶体结构。对羟基苯甲醛从结构上看,要比邻羟基苯甲醛对称的多,整齐的多,所以对羟基苯甲醛晶体的排列更整齐,更密集,所以要破坏这个结构就需要更多的能量,也就是熔点更高。熔点和氢键没有特别大的关系,氢键主要影响沸点。
对羟基苯甲醛 邻羟基苯甲醛 谁的范德华力强对羟基苯甲醛,邻羟基苯甲醛形成分子内氢键,而对羟基苯甲醛形成 分子间氢键。
范德华力强调的是分子间作用力。
怎样用4-羟基苯甲醛和溴合成3,5-二溴4-羟基苯甲醛
在碱性条件下直接溴化,然后再酸化。碱性条件下由于电离,氧原子诱导效应可以增加苯环电子密度,增加苯环活性。
羟基是邻对位定位基,醛基是间位定位基,产物是双定位产物,正是3,5-二溴4-羟基苯甲醛。
邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛进行水蒸气蒸馏被蒸出的是邻羟基苯甲醛,因为邻羟基苯甲醛不溶于水(分子内氢键),而对羟基苯甲醛在水中有一定溶解度(13g/L),所以根据水蒸气蒸馏的原理(两种互不相溶的液体的蒸汽压可以叠加,故体系沸点降低,在低于两种液体沸点的一定温度两种液体可以一起被蒸出;而对羟基苯甲醛溶于水,使得蒸气压降低,沸点升高),被蒸出的是邻羟基苯甲醛,对羟基苯甲醛留在水溶液中。
间羟基苯甲醛的制作方法3,4—二羟基苯甲醛不属于有机酸,有机酸需要有羧基﹙―COOH﹚.
对硝基甲苯制备2,4-二硝基-1-苯甲酸?这个不知道你需不需要考虑实际问题,我就简单从理论上回答。
对硝基甲苯用浓硫酸和浓硝酸处理上一个硝基(记得控制温度),再用氧化剂氧化甲基就可以了(如酸性高锰酸钾)。
感觉差不多,实际可能产率较低,考虑到羧基是间位定位基,步骤反过来可能产率更低。
邻羟基苯甲醛与对羟基苯甲醛混合物的分离方法水蒸气蒸馏,因为邻羟基苯甲醛有分子内氢键,可随水蒸气挥发
先将混合物通入NaHCO3溶液,可分离出苯甲酸。再通过NaOH溶液,可分离出2.4二硝基苯甲酸。
1.加NaHCO3溶液,苯甲酸进入到水相,分液得苯甲酸钠,加点HCl再分液得苯甲酸。
2.加NaOH溶液,分液得2.4二硝基苯甲酸 水合物,加点BaCO3再分液得2.4二硝基苯甲酸。