食品中脱氢乙酸钠的检验方法

脱氢乙酸（钠）是国家允许使用的食品防腐剂。

按照《食品安全法》的规定，防腐剂的使用，应该在配料表中表明。

不标明的话，如果你的产品被检测发现添加了防腐剂又未标明，肯定会受到惩罚的。

只要是合理使用，可以光明正大的标记，因为合理使用防腐剂并不违法。

满意请采纳，谢谢~

防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。

目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前常用的检测方法。

1、液相色谱法

原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。

液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙mi萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。

2、紫外分光光度法

原理：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。

样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。

3、气相色谱法

原理：用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙mi提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。

比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。

4、红外光谱法

原理：以较佳定量准确性和速度，从溴化钾－苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾－奶粉（以奶粉为例）红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。

此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。

食品中防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等

防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂，它能抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质而延长保质期。防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除，导致其失活。

谈到防腐剂，人们往往认为有害，其实在安全使用范围内，对人体是无毒副作用的。我国防腐剂使用有严格的规定，防腐剂应符合以下标准：1.合理使用对人体无害；2.不影响消化道菌群；3.在消化道内可降解为食物的正常成分；4.不影响药物抗菌素的使用；5.对食品热处理时不产生有害成分。我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3，因此许多国家逐渐用山梨酸钾。但因苯甲酸钠价格低廉，在我国仍普遍使用，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。山梨酸钾抗菌力强，毒性小，可参与人体的正常代谢，转化为CO2和水。从防腐剂的发展趋势上看，以生物发酵而成的生物防腐剂，将成为未来的发展趋势。

一,以下简单介绍我国常用防腐剂的产品性能、防腐机理和使用范围等。

1， 苯甲酸及其盐类，白色颗粒或结晶粉末，无臭或略带安息香的气味。防腐机理：苯甲酸钠亲油性大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，从而达到防腐的目的。其防腐最佳PH为2.5—4.0，在PH5.0以上的产品中，杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40，日本已全面取缔其在食品中的应用。

2，山梨酸及其盐类，白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或鳞片状。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖，其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物和起到防腐的作用。对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用。防腐效果明显高于苯甲酸类，是苯甲酸盐的5-10倍。产品毒性低，相当于食盐的一半。其防腐效果随PH的升高而减弱，PH＝3时防腐效果最佳。PH值达到6时仍有抑菌能力，但最低浓度不能低于0.2%。毒性比尼泊金酯还要小。在我国可用于酱油、醋、面酱类，饮料、果酱类等中。

3，脱氢乙酸及钠盐类，脱氢乙酸及其钠盐均为白色或浅黄色结晶状粉末，对光和热稳定，在水溶液中降解为醋酸，对人体无毒。是一种广谱型防腐剂，对食品中的细菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制作用。广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、饮料类、糕点类等的防腐保鲜。

4，尼泊金酯类（即对羟基苯甲酸酯类），产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等。其中对羟基苯甲酸丁酯防腐效果最好。我国主要使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯。日本使用最多的是对羟基苯甲酸丁酯。尼泊金酯类防腐机理是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并能抑制细胞的呼吸酶系的活性。尼泊金酯的抗菌活性成分主要是分子态起作用，由于其分子中内的羟基已被酯化，不再电离，PH值为8时仍有60%的分子存在。因此尼泊金酯在PH4—8时的范围内均有良好的效果。不随PH值的变化而变化，性能稳定且毒性低于苯甲酸。是一种广谱型防腐剂。

由于尼泊金酯类难溶于水，所以使用时先溶于乙醇中。为更好地发挥防腐剂作用，最好将两种以上的该酯类混合使用。对羟基苯甲酸乙酯一般用于水果饮料中，对羟基苯甲酸丙酯一般用于水果饮料中。

5，双乙酸钠是一种常用于酱菜类的防腐剂，安全、无毒，有很好的防腐效果，在人体内最终分解产物为水和二氧化碳。对黑根菌、黄曲霉、李斯特菌等抑制效果明显。在酱菜类中用0.2%的双乙酸钠和0.1%的山梨酸钾复配使用在酱菜产品中,有很好的保鲜效果.

6，丙酸钙,白色结晶性颗粒或粉末,无臭或略带轻微丙酸气味,对光和热稳定,易溶于水.丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物,所以丙酸钙是一种安全性很好的防腐剂.ADI(每日人体每公斤允许摄入量)不作限制规定.对霉菌有抑制作用,对细菌抑制作用小,对酵母无作用,常用于面制品发酵及奶酪制品防霉等.

7， 乳酸钠，产品为无色或微黄色透明液体，无异味，略有咸苦味，混溶于水、乙醇、甘油。一般浓度为60%-80%，60%的浓度最大使用限量为30g/KG.乳酸钠是一种新型的防腐保鲜剂，主要应用到肉、禽类制品中，对肉食品细菌有很强的抑制作用。如大肠杆菌、肉毒梭菌、李斯特菌等。通过对食品致病菌的抑制，从而增强食品的安全。增强和改善肉的风味，延长货架期。乳酸钠在原料肉中具有良好的分散性，且对水分有良好的吸附性，从而有效地防止原料肉脱水，达到保鲜、保润作用。主要适用于烤肉、火腿、香肠、鸡鸭禽类制品和酱卤制品等。在肉制品中保鲜的参考配方：乳酸钠：2%，脱氢醋酸钠0.2%。

二，生物食品防腐剂

我国生产生物防腐剂是由乳酸链球菌素开始的，已有十年的历史。十年来，在生物防腐剂的研究、生产、应用方面都取得了一定的进展。GB2760规定可以使用的有乳酸链球菌素和纳他霉素，从2006年开始发展聚赖氨酸（现已有四家企业提供），有关申请聚赖氨酸进入GB2760的工作正在进行，相信不久会投入市场。此外还有声称是生物防腐剂，其实是复合制剂的产品在市场销售。

1，乳酸链球菌素是由多种氨基酸组成的多肽类化合物，可作为营养物质被人体吸收利用。能有效抑杀革兰氏阳性细菌，尤其对细菌的芽孢有很好抑制效果。能有效抑制肉毒梭状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、枯草芽孢杆菌、嗜热脂肪芽孢杆菌等引起的食品腐败。一般对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性细菌是无效的。对细菌的抗菌机理有：可以抑制细胞壁中肽聚糖的生物合成。最适活性PH值为3，在碱性条件下溶解度很小，稳定性也差，因此对碱性食品的防腐保鲜效果不显著。

2，纳他霉素（又称霉克）

纳他霉素是一种天然、广谱、高效安全的酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂，她不仅能够抑制真菌，还能防止真菌毒素的产生。纳他霉素对人体无害，很难被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂。97年我国卫生部正式批准纳他霉素作为食品防腐剂。目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料等食品的生产和保藏。

3，聚赖氨酸，它是由链霉素产生的一种具有抑菌功效的多肽，进入人体后可以完全被消化吸收，不但没有任何毒副作用，而且可以作为一种赖氨酸的来源。它具有抑菌谱广、水溶性好、安全性、抑菌范围广等特点。赖氨酸发酵液对多种菌有抑制作用。其中作用明显的有金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、红酵母。同时聚赖氨酸也具有一定的抗噬菌体的能力。它能吸附到细胞膜上，破坏微生物的细胞膜结构，引起细胞的物质、能量和信息传递中断，并导致胞内溶酶体膜破裂而诱导微生物产生自溶作用，最终导致细胞死亡。聚赖氨酸的应用处于研发阶段，在食品方面目前尚未列入使用卫生标准。

三,食品防腐剂种类与使用范围

食品防腐剂种类

使用范围

苯甲酸及盐

碳酸饮料、低盐酱菜、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱、果汁饮料、食品工业用桶装浓果蔬汁.

山梨酸钾

除同上外,还有鱼、肉、蛋、禽类制品、果蔬保鲜、胶原蛋白肠衣、果冻、乳酸菌饮料、糕点、馅、面包、月饼等.

脱氢乙酸钠

腐竹、酱菜、原汁桔浆.

对羟基苯甲酸丙酯

果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油

丙酸钙

生湿面制品(切面、馄饨皮)、面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品.

双乙酸钠

各种酱菜、面粉和面团中。

乳酸钠

烤肉、火腿、香肠、鸡鸭类产品和酱卤制品等。

乳酸链球菌素

罐头食品、植物蛋白饮料、乳制品、肉制品等.

纳他霉素

奶酪、肉制品、葡萄酒、果汁饮料、茶饮料等。

过氧化氢

生牛乳保鲜,袋装豆腐干.

四，如何正确使用食品防腐剂

添加食品防腐剂。首先必须严格按照食品卫生法规定的使用剂量和使用范围来使用，对人体无毒害为前提。同时，为使食品防腐剂达到最佳使用效果必须注意影响防腐剂使用的各种因素，在实践中灵活应用。

1， PH值与水的活度。在水中，某些防腐剂是处于电离平衡状态。如酸型防腐剂，其发挥防腐作用的微粒，主要靠未电离的酸的作用，这类防腐剂在PH值低时使用效果好。

水的活度高，有利于细菌和霉菌的生长。一般细菌生存的水的活度在0.9以上，一般霉菌在0.7以下。降低水的活度有利于防腐剂防腐效果的发挥。在水中加入电解质，或加入其它可溶性物质，当达到一定的浓度时，可以降低水的活度，对防腐剂起到增效作用。

2， 防腐剂的配合使用。各种防腐剂都有一定的作用范围，没有一种防腐剂能够抑制一切腐败性微生物，而且许多微生物还可能产生抗药性。所以应将不同作用范围的防腐剂配合使用。防腐剂配合使用，可能有三个效应，一个是增效或协同效应；一个是增加或相加效应；还有一个是对抗效应。一般是同类型防腐剂配合使用。如酸性防腐剂与其盐，同种酸的几种酯配合使用。将具有长效作用的防腐剂与作用迅速但耐久性的防腐剂配合使用，也能增强防腐剂的效果。金属盐中有些对防腐剂有抗拒作用。如氧化钙能轻微地削弱山梨酸、苯甲酸的抗菌效果。

3，防腐剂的使用时间

同种防腐剂因加入场合和时间不同，效果可能不同。一定要首先保证食品本身处于良好的卫生条件下，并将防腐剂的加入时间放在细菌的诱导期。如果细菌的增殖进入对数期，则防腐剂的效果就不好。防腐剂一般要早加入，加入得早，效果好，用量也少。食品染菌情况越严重，则防腐剂效果越差，如果食品已经变质，任何防腐剂也不可逆转。

4，食品的原料和成分的影响。防腐剂的作用受食品的原料和成分的影响。如食品中的香味剂、调味剂、乳化剂等具有抗菌作用。食盐、糖类、乙醇可以降低水的活度。食品中的某些成分与防腐剂起反应，可能使防腐剂部分或全部失效。也会被食品中微生物分解，山梨酸能被乳酸菌还原为山梨糖醇，可成为其碳源。

我国防腐剂发展已经进入快速发展的时期，现在已成为苯甲酸钠的生产和消费大国，其中山梨酸钾的产量占世界消费量的40%。随着人们生活水平的提高和对身体健康的关注，伴随着食品工程技术的向前发展，食品行业在市场的推动下积极地向着“绿色”、“天然”的方向发展。天然、安全、高效的功能型食品防腐剂的开发和应用将成为未来开发的热点。

这些东西有的是有害的，有的是无害的，要检查得专业的人员才能检查出来，一般是很难检查的。

检验项目发证检验、监督检验及出厂检验。

出厂检验项目注有"*"标记的，企业每年应当进行2次检验。

带※的项目为橙、柑、桔汁及其饮料的测定项目；带的项目为以非罐头加工工艺生产的罐装果蔬汁饮料的微生物测定项目；带的项目为以罐头加工工艺生产的罐装果蔬汁饮料的微生物测定项目。

果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料产品质量检验项目表序号 检验项目 发证 监督 出厂 备注1 感官 √ √ √2 净含量 √ √ √3 总酸 √ √ √4 可溶性固形物 √ √ √5 ※原果汁含量 √ √ *6 总砷 √ √ *7 铅 √ √ *8 铜 √ √ *9 二氧化硫残留量 √ √ *10 铁 √ √ * 金属罐装产品11 锌 √ √ * 金属罐装产品12 锡 √ √ * 金属罐装产品13 锌、铁、锡总和 √ √ * 金属罐装产品14 展青霉素 √ √ * 苹果汁、山楂汁15 细菌总数 √ √ √16 大肠菌群 √ √ √17 致病菌 √ √ *18 霉菌 √ √ *19 酵母 √ √ *20 商业无菌 √ √ √21 苯甲酸 √ √ * 其他防腐剂根据产品使用状况确定22 山梨酸 √ √ *23 糖精钠 √ √ * 其他甜味剂根据产品使用状况确定24 甜蜜素 √ √ *25 着色剂 √ √ * 根据产品色泽选择测定26 标签 √ √

检测的方法也可咨询当地相关部门，都有文件和下载地址，希望对你有帮助。

简单的说，矿泉水结构简单，少含有细菌繁殖所需的养分，而八宝粥，饮料中富含糖分等大分子有机物，是细菌繁殖的良好肥料。所以区别在此吧

扩展资料：

食品防腐剂在饮料中的作用：增强饮料的感官质量，提高饮料的稳定性，提高饮料的营养价值，有利于保藏，防止饮料腐败变质，增加饮料的品种和方便性，有利于饮料加工操作，实现机械化和自动化，满足某些特殊人群的需要。

被允许加入到饮料中的添加剂：甜味剂，酸味剂，着色剂(色素)，香精香料，防腐剂，乳化剂，增稠剂，强化剂，抗结剂，消泡剂，酶制剂，凝固剂，鲜味剂及调味剂1，抗氧化剂。

通过了解大家知道了饮料中为什么加入防腐剂，那么对于所喝的饮料，如何判断食品防腐剂多少，可以通过食品安全检测仪进行检验，，这里有详细的食品添加剂小知识。

防腐剂是能抑制微生物活动，防止食品腐败变质的一类食品添加剂。要使食品有一定的保藏期，就必须采用一定的措施来防止微生物的感染和繁殖。实践证明，采用防腐剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的办法之一。

防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：

一、是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。

二、是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。

三、是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。

使用标准

谈到防腐剂，人们往往认为有害，其实在安全使用范围内，对人体是无毒副作用的。我国防腐剂使用有严格的规定，防腐剂应符合以下标准：

1.合理使用对人体无害；

2.不影响消化道菌群；

3.在消化道内可降解为食物的正常成分；

4.不影响药物抗菌素的使用；

5.对食品热处理时不产生有害成分。

我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3，因此许多国家逐渐用山梨酸钾。但因苯甲酸钠价格低廉，在我国仍普遍使用，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。山梨酸钾抗菌力强，毒性小，可参与人体的正常代谢，转化为CO2和水。从防腐剂的发展趋势上看，以生物发酵而成的生物防腐剂，将成为未来的发展趋势。

复配糕点防腐剂

简单介绍我国常用防腐剂的产品性能、防腐机理和使用范围等。

1、苯甲酸及其盐

白色颗粒或结晶粉末，无臭或略带安息香的气味。其防腐最佳PH为2.5—4.0，在PH5.0以上的产品中，杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40，日本已全面取缔其在食品中的应用。

有苯甲酸和苯甲酸钠二类；苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。而苯甲酸钠在都使用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐目的。

2、山梨酸及其盐类

白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或鳞片状。山梨酸钾为酸性防腐剂，具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖，其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从而达到抑制微生物和起到防腐的作用。对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用。防腐效果明显高于苯甲酸类，是苯甲酸盐的5-10倍。产品毒性低，相当于食盐的一半。其防腐效果随PH的升高而减弱，PH=3时防腐效果最佳。PH值达到6时仍有抑菌能力，但最低浓度不能低于0.2%。毒性比尼泊金酯还要小。

主要分为山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙三类品种。山梨酸不溶于水外，使用时须先将其溶于乙醇或硫酸氢钾中，使用时不方便且有刺激性，故一般不常用；山梨酸钙FAO/WHO规定其使用范围小，所以也不常使用；山梨酸钾则没有它们的缺点，易溶于水、使用范围广，经常可以在一些饮料、果脯、罐头等食品看到它的身。

山梨酸、山梨酸钾和山梨酸钙它们三种的作用机理相同，日允许量为25mg/Kg，是一种相对安全的食品防腐剂；可用于酱油、醋、面酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等等食品。

3、脱氢乙酸及钠盐类

脱氢乙酸及其钠盐均为白色或浅黄色结晶状粉末，对光和热稳定，在水溶液中降解为醋酸，对人体无毒。是一种广谱型防腐剂，对食品中的细菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制作用。广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、饮料类、糕点类等的防腐保鲜。

我也就学了这么点，知识有限

色素的监测

用光电比色法(原理蛮复杂)

光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。

钠离子、钾离子可以用离子交换色谱法

离子交换色谱法利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。

离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。

检举饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L．

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专

用注射器；

色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ．

1.2 样品前处理

直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用．

1.3 色谱条件

柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ，

检测器温度 ：200.进样器温度：200

载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain．

尾吹：39.0rnL/min

对食品饮料进行化学分析可保证产品安全性、质量及信誉，有效避免食品标错，让消费者远离掺假、食品错标及不安全的饮品。鉴于食品饮料行业产品上市的复杂性，这种全方位的监管体系格外重要。在食品饮料分析和质检中可运用多种分析和仪器方法来检测其安全性、质量以及营养价值。在化学测试实验室中对现代复杂的饮食进行分析时，还要遵循全球及当地的法规。首先需要找正规权威的机构，华才检测已拥有一支结构合理、业务素质高的专业团队，提供技术支持，实验室具有CMA、CNAS等相应的资质标准，出具的报告权威性较高。果汁类产品的检测须符合相应的标准，检测分为理化指标和微生物指标，然后要看果汁的成分确定检测项目及达标标准。

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。③流速：1.0ml/min。④进样量：10μL。⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中：X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。(3)测定①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂3.2.1仪器①250ml碘量瓶。②50ml棕色滴定管。③分析天平。3.2.2试剂①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。②碘化钾溶液(100g/L)。③硫酸锰溶液(100g/L)。④钼酸铵溶液(30g/L)。⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％；V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；m—试样的质量，g；M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)；取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器①组织捣碎机。②离心机。③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①乙腈。全玻蒸馏。②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。②流速：1.4ml/min。③检测波长：254nm。(3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml m—样品的质量，g；25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂(1)仪器①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂①乙醚，重蒸。②无水乙醇。③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg；A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg；V1—样品制备液体积，ml；V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。