乙酸钠液体好还是固体好？
你是生产厂家？如果是液体，浓度受到溶解度的限制，品种低，价钱一定也低。
你介绍的生产线以及运输搬运都有利，生产厂家可以出厂液体乙酸钠，价格是低的，可能卖家也会减少吧
固体乙酸钠应该是广泛的厂家需求
乙酸钠制造商:1.苏州浩源化工有限公司是一家专业生产和销售各种化工原料的专业企业。我公司生产供应醋酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、草酸、柠檬酸、保险粉、工业白糖、工业红糖、无水醋酸钠等化工产品。2.苏州叶枫化工科技有限公司位于江苏省东南部，东临上海市青浦区，南接浙江省嘉兴市和桐乡市，西临太湖，北接苏州市吴中区，东南接浙江省嘉善县，东北接昆山市，西南接浙江省湖州市。它享有优越的地理位置。本公司是集R&D、生产、销售为一体的科技型化工企业。3.苏州三视野化工有限公司位于风景秀丽的吴江经济开发区。交通便利，地理位置优越。我公司生产和供应葡萄糖酸钠、乙酸钠、工业葡萄糖、草酸、保险粉、溴化钠、醋酸铅、氯化铜、碱式碳酸铜、氨基磺酸、甲酸钙、甲酸钠、磷酸三钠、三聚磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵等。4.苏州卓盛环保科技有限公司是一家实力雄厚的集R&D、生产、销售为一体的大型企业。位于文明城市苏州。不仅环境优美，而且交通条件得天独厚。公司生产和销售葡萄糖酸钠、乙酸钠、工业葡萄糖、草酸、柠檬酸、聚丙烯酰胺、二氧化硫脲等。5.苏州大江精细化工有限公司是一家经国家相关部门批准注册的化工企业。公司位于风景秀丽的江南水乡，318国道和227省道交汇处。主要生产葡萄糖、乙酸钠、磷酸三钠、葡萄糖酸钠、保险粉、柠檬酸钠、草酸、甲酸钙、过硫酸钠、磷酸二氢钾、白砂糖、过碳酸钠等。，年产量超过3万吨。
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1. 常见食品保鲜剂
近年来，食品中常用的保鲜剂有：苯甲酸，是世界各国允许使用的一种食品保鲜剂，它在动物体内易随屎液排出体外，不蓄积，毒性低且价格低廉，目前占据国内大部分保鲜剂市场；丁基羟基茴香醚（BHA），是目前国际广泛应用的抗氧化剂之一，并有很强的抗微生物作用，主要用于食用油脂，最大用量为0.2g/kg，缺点是成本较高；二丁基羟基甲苯（BHT），是目前我国生产量最大的抗氧化剂之一，价格低廉，为BHA的1/5~1/8，但抗氧化性不入BHA强，使用范围与BHA相同，缺点是毒性较高；没食子酸丙酯（PG），抗氧化作用较BHA、BHT强，主要用于油炸食品、方便面和罐头，最大用量为0.1g/kg，缺点是与金属离子产生呈色反应；异抗坏血酸，用于一般食品抗氧化、防腐，且无毒性；叔丁基对苯二酚（TBHQ），对于油脂、不饱和的粗植物油很有效，对高温很稳定，且挥发性比BHA、BHT小，因此对加工和食用中需加热的食品非常适用。
2. 天然食品保鲜剂
为了适应人们崇尚自然、健康的思想，开发应用高效安全的食品保鲜剂已成为当今世界食品保鲜剂重要的研究领域。据有关资料证实，在人们长期食用的食品中，天然保鲜剂成分的毒性远远低于人工合成的保鲜剂。因此，近年来从自然界寻求天然保鲜剂的研究已引起各国科学家的高度重视。各国开发的大量天然保鲜剂产品，受到人们的普遍欢迎。
2.1 茶多酚类 即从茶叶中提取的抗氧化物质，对人体无毒。含有4种组分：表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯以及儿茶素。它的抗氧化能力比VE、VC、BHT、BHA强几倍，因此日本已开始茶多酚类抗氧化剂的商品化生产。
2.2 天然维生素E（生育酚混合物） 天然VE大量存在于植物油脂中，无毒，且存在状态通常比较稳定。在油脂精制过程中，可回收大量的精制VE混合物。该成分抗氧化性较好，使用安全，在食品保鲜中已得到大量使用。限用于脂肪和含油食品，是目前我国唯一大量生产的天然抗氧化剂。价格较高，一般场合适用较少，主要用于保健食品、婴儿食品和其它高价值食品。
2.3类黑精类（melanoidins） 它们是氨基化合物和羰基化合物加热后的产物，其抗氧化能力相当于BHA和BHT，且具有抗菌作用。耐热性很强，可赋予食品良好的香味。
2.4 红辣椒提取物 红辣椒中含有大量的抗氧化物质，是VE和香草酰胺的混合物。如能将其中辣味去掉，则是一种极好的抗氧化剂。
2.5 香辛料提取物 早在20世纪30年代，人们就开始对香辛料的抗氧化作用进行研究。到50年代，科研人员对32种香辛料进行分析，发现其中抗氧化性能最好的是迷迭香和鼠尾草。这类产品多含有黄酮类、类萜、有机酸等多种抗氧化成分，能切断油脂的自动氧化链、螯合金属离子，并起到与有机酸的协同增效作用。法国从迷迭香干叶粉中提取出两种晶体抗氧化物质———鼠尾草酚和迷迭香酚，它们比人工合成的氧化剂BHT和BHA的抗氧化能力强4倍多。
2.6 果胶分解物 一般从蔬菜水果中提取，其酶分解物在酸性环境中有抗菌作用。目前，国外以果胶分解物为主要成分，混入其它一些天然防腐剂，已广泛应用于蔬菜、咸鱼、牛肉等食品的防腐。
2.7 糖醇类 糖类从化学结构上可分为单糖类、双糖类、三糖类、四糖类等，但均为低分子碳水化合物。其中五碳糖和六碳糖单糖促进氧化，双糖略有抗氧化作用，果糖和糖醇则具有较强的抗氧化能力。食品中广泛使用的抗氧化剂是山梨糖醇和麦芽糖醇。木糖醇也是抗氧化剂，它具有和VE协同增效的作用。
2.8 甘草黄酮类 棕红色粉末，具甘草物气味。是很好的天然抗氧化剂和防霉剂，抗氧化能力优于BHT的最大用量。
2.9 植酸（PA） 浅黄色液体或褐色浆状液体，来源于米糠、玉米及食品加工中的废液。植酸与金属的螯合作用，可防止有毒金属在消化道内吸收。
2.10 蜂胶提取物 该提取物具有抗菌、消炎、抑制病毒、增强抗体免疫等作用。将蜂胶精提物直接加入牛奶、咖啡、保健口服液，以及饮料乳制品、流质食品中具有很好的保鲜作用。
除上述所介绍的外，还有：芝麻酚，大多不经离析，以芝麻油作为抗氧化剂使用；米糠素，来自于米糠油；栎精，存在于栎树皮中；棉花素，存在于草棉花瓣中，对不饱和脂肪酸的酯类有强抗氧化作用；芸香苷，存在于荞麦、槐花蕾、烟叶、蕃茄的茎叶中；胚芽油提出物，对动植物油脂都有效，适于高温加工食品使用；脑磷脂，取自新鲜羊脑和人胚胎脑。
3. 新型食品保鲜剂
3.1乳链球菌素（Nisin） 它是由乳酸乳球菌产生的小肽，由34个氨基酸组成，其中碱性氨基酸含量高，因此带正电荷。乳链球菌素与溶菌酶一起使用有协同作用；与其他杀菌措施结合可以更有效地防止食品腐败。Nisin的作用位点主要是细胞膜，其作用机制很可能是插入细胞膜中后，在细胞膜上形成有一定孔径的膜通道，导致细胞质的外泄，引起细胞的死亡。Nisin主要用于蛋白质含量高的食品的防腐，如肉类、豆制品等，不能用于蛋白质含量低的食品中，否则，反而被微生物作为氮源利用。
3. 2 聚赖氨酸（POly-lysine缩写为PLL） 是日本新开发的广谱防腐剂，是由链霉菌属的生产菌产生的代谢产物，经分离提取精制而获得的发酵产品，是继Nisin（乳链球菌素）之后又一种新型天然防腐剂。其单体赖氨酸是一种必需氨基酸，因此安全性高。聚赖氨酸的热稳定性高，水溶性好，在中性至微酸性范围内有较好的抑菌效果，但在酸性及碱性pH范围内效果不好。
3.3 鱼精蛋白 是以鱼类精巢为原料分离得到的具有广谱杀菌作用的蛋白质，具有热稳定性好，安全无毒，适用pH值范围广（在中除或偏碱性条件下杀菌效果更好）等优点。但是，鱼精蛋白的价格高，添加量大，难于应用于普通食品。
3.4 溶菌酶 该酶可以水解细菌细胞壁肽聚糖的B－1，4一糖苷键，导致细菌自溶死亡，而且即使是已经变性的溶菌酶也有杀菌效果，这是由于它是碱性蛋白的缘故，故可用于食品防腐。当溶菌酶与EDTA一起使用时，EDTA可以络合掉脂多糖维持其结构所必需的钙离子，破坏其结构，使溶菌酶可以作用于其细胞壁。常与甘氨酸等配合使用于面类、水产熟食品、色拉等食品防腐。
3.5 森柏保鲜剂 是英国研制、开发的无色、无味、可食性果蔬保鲜剂，可广泛应用于果蔬的保鲜，并在花卉保存中也取得了成功。森柏保鲜剂是由植物油和糖组成的化合物，活性成分是“蔗糖酯”。其保鲜机理是通过抑制果蔬的呼吸作用和水分蒸发而让果实休眠，放慢成熟和老化的速度。一般1千克保鲜剂可处理苹果28吨左右。
3.6 壳聚糖（脱乙酰甲壳质） 一种节肢动物外壳提取物，主要成分是脱乙酰甲壳素的衍生物，是一种阳离子高分子多糖，壳聚糖用于食品保鲜剂具有安全、无毒，易被水洗掉，可以被生物降解且不存在残留毒性的优点。壳聚糖的作用机理是在果实表面形成半透膜，从而调节果实采摘后的生理代谢，并对微生物有抑制作用。壳聚糖是由甲壳质脱乙酰基生产，分子内含羟基和氨脯蜜饯及果汁饮料等生产中代替亚硫酸盐作为一种无公害、不影响产品基，可形成1种独特的复合膜，通过对气体选择性通透，达到延缓果蔬老化的目的。
3.7 复合维生素C衍生物保鲜剂 美国科学家研究发现，维生素C的衍生物的化合物可以保持实验中切开的苹果48小时无褐变。其化学成分是维生素C衍生物、肉桂酸、β-环糊精及磷酸钠盐等，可用于水果去皮后、加工前的保鲜处理，在罐头、果味的保鲜剂来应用。
4. 合成安全食品保鲜剂
除了天然食品保鲜剂，一些合成无毒高效的食品保鲜剂同样有着广阔的开发前景。相比之下，合成无毒无污染食品保鲜剂，更廉价且容易实现。
4.1 双乙酸钠 其分子式为CH3COONa.CH3COOH.nH2O 它可以用于食品、饲料的防霉。该防腐剂毒性小、效果与常用的防霉剂丙酸钙相当，价格却为它的三分之二。
4.2 2,4—乙二烯酸(山梨酸) 是目前国际上公认的安全无毒、高效和最理想的新型食品保鲜剂、防腐剂、防霉剂,是天然的食品添加剂。广泛应用于各类食品。合成方式以3,5－壬二烯－2－酮、氯气、烧碱和硫酸为主要原料，并取得了最佳工艺条件，所得产品收率达到95％以上，质量符合国家标准的各项要求。
4.3 单辛酸甘油酯 该防腐剂抗菌谱广，对细菌、霉菌、酵母菌都有较好的抑制作用，其效果优于苯甲酸钠和山梨酸钾。它的防腐效果不受pH值影响；并且其代谢产物均为人体内脂肪代谢的中间产物，分解产生的辛酸可经B-氧化途径彻底分解为二氧化碳和水，甘油可经三羧酸循环分解，是一种安全无毒的防腐剂，在日本的食品卫生法中规定不受使用量和用途的限制。但该产品同时存在着溶解性、分散性不好（难溶于水）以及对革兰氏阴性细菌抗菌效果较差等缺点。
4.4 羟甲基甘氨酸钠 该防腐剂应用范围广泛，抗菌谱广，对细菌、霉菌、酵母菌可抑制，杀菌效率高；在高pH值时防腐效果仍较好。
4.5 富马酸二甲酯 其分子式为：CH3OOCCH=CHCOOCH3，该产品的防霉效果特别好，适用的PH值范围宽，在PH3.0～8.0的范围内均有很好的防霉效果，远高于通常使用的丙酸钙，例如在同样的储存条件下，添加丙酸钙的面包可以保持15～30天不生霉，而添加富马酸二甲酯的面包则可以475天不生霉。富马酸二甲脂有低毒性，对皮肤有过敏作用。
5. 双乙酸钠性质和合成方法
这里要特别介绍一下双乙酸钠。双乙酸钠是一种公认安全可靠的新型高效、广谱抗菌防霉剂，并可提高饲料谷物效价的食品添加剂。联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）批准为食品、谷物、饲料的防霉、防腐保鲜剂。
5.1 双乙酸钠的性质
双乙酸钠为白色晶体，具有吸湿性及乙酸气味。可燃，可溶于水及乙醇，平时需保存在40。C以下的阴凉处，密封，防晒，防潮。双乙酸钠的毒性很低，小鼠口服LD50为3.31g/kg，大鼠口服LD50为4.96g/kg,每人每天允许摄入量（ADI）为0~15mg/kg。双乙酸钠在生物体内的最终代谢产物为水和CO2，不会残留在人体内，对人畜、生态环境没有破坏作用或副作用。
双乙酸钠用于粮食谷物、食品和饲料防霉具有高效抑霉效果，尤其对黄曲霉素有较强的抑制作用，它通过渗透于微生物细胞壁，干扰细胞内各种酶体系的生长，可以高效抑制常见的十余种霉菌素和4种细菌发生、滋长和蔓延，其抑霉效果优于防霉剂丙酸钙。国外已大量用于粮食谷物、食品和饲料的防霉保鲜，国内尚处于起步阶段。
5.2 双乙酸钠的合成方法
5.2.1 乙酸—纯碱法
反应式：4CH3COOH + Na2CO3=== 2CH3COONa.CH3COOH+CO2+H2O
1. 以乙醇为溶剂
该法采用35%的乙醇水溶液作介质，在乙酸中逐渐加入碳酸钠，在室温下反应。待生成的待生成的乙酸钠物料变稠，及时加热80~83。C，回流反应30min，反应后冷却到25。C，结晶、过滤、干燥后得成品，所得滤液可再次浓缩后结晶处理。此方法产品收率在95%以上，原料易得，成本低，产出母液少不能回收利用，需配置溶剂回收装置。缺点是产生大量CO2。
2. 以水为溶剂
反应器中加入水和碳酸钠，搅拌升温至40。C，碳酸钠全部溶解，缓慢加入乙酸，投料比n(乙酸)：n(碳酸钠)：n(水)=1:0.27:0.54，升温至70。C，恒温反应3h，冷却、结晶、干燥得成品。滤液经薄膜蒸发脱去30%的含水量后循环使用，产品收率在96%左右。该法工艺简单，原料价廉易得，能耗低，收率高，母液可循环使用，无“三废”污染环境。
3. 不加溶剂
加入碳酸钠与乙酸，投料比为1:3.77~4.33。搅拌并加热至90。C，反应3h，结晶、冷却、干燥，得产品。产品分散均匀且颗粒性好，母液可完全循环利用，反应过程无废液排出，符合环境友好生产工艺的要求。
5.2.2 乙酸—烧碱法
反应式：2CH3COOH+NaOH====CH3COONa.CH3COOH+H2O
此反应不用外加溶剂，一步合成双乙酸钠。将乙酸加热搅拌，缓慢加入氢氧化钠，控制温度为105~125。C，投料比为2.1~2.2:1，反应时间45~120min。反应后将产物冷却结晶，取结晶晶体在105。C下干燥，所得产品产率达97%以上。该法不存在母液回收问题，原料价廉易得，操作容易，反应时间短，质量稳定，无“三废”排放，产率高，是绿色环境生产工艺。
5.2.3 乙酸—乙酸钠法
反应式：CH3COONa+CH3COOH+xH2O====CH3COONa.CH3COOH.xH2O
该法分为气相法和液相法，气相法由德国开发成功，以N2和CCl4作流动介质，将乙酸钠与乙酸在20~200。C的流化床反应器中反应。气相法生成能力大，但必须严格控制操作条件，废气中有大量酸雾，必须回收。
液相法最早是由印度开发成功，将乙酸钠与乙酸要乙醇溶液中反应制得，该方法工艺简单，操作方便，设备投资少，收率较高。但半成品熔点很低（50~60。C），干燥温度必须严格控制，而且乙醇必须回收。
1. 以乙醇为溶剂
0.1mol乙酸钠和5ml 50%乙醇水溶液搅拌混合后，加热到60。C，再滴加0.1mol冰乙酸，约30min滴完。控制乙酸钠与乙酸投料的物质量比为（1.004~1.025）：1。然后于60~80。 C加热4h，冷却至室温，静至结晶，分离后的滤液经浓缩后再次结晶，合并两次结晶产物，烘干后可得产物13.3g。该法产品收率在95%左右，母液可重复利用，产品质量好。缺点是需用乙醇作溶剂，原料成本稍高，反应时间较长。
2. 以水为溶剂
加入乙酸钠、乙酸和水，其量比为1:1:1.25，搅拌混合，缓慢加热至乙酸钠熔化，回流反应30min，冷却、过滤、干燥即得双乙酸钠成品，产品收率在95%左右。该法制备工艺简单，生产成本低，无三废排放，易于工业化操作。设备投资少的优点，宜于小厂小规模生产。
5.2.4 醋酐—乙酸钠法和醋酐—乙酸—纯碱法
醋酐—乙酸钠法, 反应式：(CH3CO)2O+ CH3COONa=== CH3COONa.CH3COOH+CO2
是将配比为1：2的醋酐和乙酸钠在一定量的水存在下，进行反应，再结晶而得双乙酸钠产品。
该法反应收率高，但反应时间长，醋酐的成本也较醋酸高，因成本问题不易工业化。
醋酐—乙酸—纯碱法,反应式：(CH3CO)2O+2CH3COOH+Na2CO3====2CH3COONa.CH3COOH+CO2
是将纯碱预先溶于水中，然后交叉滴加冰乙酸和醋酐，滴完后于70。C反应3h,再冷却，静置8~10h，结晶而得双乙酸钠产品。用醋酐作原料，具有产品质量好，符合FDA饲料级标准。用水作溶剂，母液可重复利用的优点；缺点是醋酐价格昂贵，生产成本高，反应时间长，收率低。因此国内对以醋酐为原料的生产工艺开发研究较少。
我国主要是以乙酸—乙酸钠液相反应法生成双乙酸钠，但是最理想的生产工艺是乙酸—碳酸钠法和乙酸—氢氧化钠法，原料价廉易得，工艺操作简单，生产成本低，收率高。用水作溶剂或不用溶剂，不会带来环境污染问题。并可增加疲软的乙酸、纯碱、烧碱等化工基础原料的市场需求，具有良好的经济效益和社会效益。
5.3 市场前景
总的来说，双乙酸钠具有诸多优点。如防霉效果好、用量少（用量为丙酸盐的一半即可挥发相同的防霉效果）、价格低、毒性低、投资少、生产简易、原料易得、增加饲料营养价值，省却粮食晾晒处理等。应成为首选的饲料及粮食防霉剂。目前我国仅有10家左右的双乙酸钠生产企业，在防霉剂市场中只有很少的分额，全国双酸钠总的生产能力不超过3000t/a，年产量约2000t/a。由此可见，双乙酸钠的潜在巨大市场，前途广阔。双乙酸钠的生产和推广应用可为国内疲软的乙酸、纯碱、烧碱等化工原料带来新的市场需求，扭转国内丙酸短缺而又大量进口的不利局面。国内研究单位应加强双乙酸钠生产工艺的开发，并不断开拓其应用领域，推动我国防霉防腐剂的更新换代。
乐可，又称双氯芬酸钠滴眼液（DICLOFENAC SODIUM EYE DROpS ），主要成份为：双氯芬酸钠。其化学名称为：邻-(2,6二氯苯胺)-苯乙酸钠。
用于治疗葡萄膜炎、角膜炎、巩膜炎，抑制角膜新生血管的形成，治疗眼内手术后、激光滤帘成形术后或各种眼部损伤的炎症反应，抑制白内障手术中缩瞳反应。
用于治疗葡萄膜炎、角膜炎、巩膜炎，抑制角膜新生血管形成，治疗眼内手术后、激光滤帘成形术后或各种眼部损伤的炎症反应，抑制白内障手术中缩瞳反应。
用于准分子激光角膜切削术后止痛及消炎；春季结膜炎、季节过敏性结膜炎等过敏性眼病，预防和治疗白内障及人工晶体术后炎症及黄斑囊样水肿，以及青光眼滤过术后促进滤过泡形成等。
用法用量
一日4～6次，一次1滴；眼科手术用药：术前3、2、1和0.5小时各滴眼一次，一 次1滴。白内障术后24小时开始用药，一日4次，持续用药二周；角膜屈光术后15分钟即可用药，一日4次，持续用药三天。
不良反应： 滴眼有短暂烧灼、刺痛、流泪等，极少数可有结膜充血、视物模糊。不足 3%患者可出现乏力、困倦、恶心等全身反应。
以上内容参考：百度百科-乐可
第一作者简介:刘宇奇(1975-),女,硕士,讲师.主要研究方向:分析化学及配位化学.E-mai:l1iuNqi7547@ 163. com
光度法测定药品和食物中的微量VC
刘宇奇1,杨 睿1,杨 泳2
(1.昆明理工大学理学院,云南昆明6500932.昆明医学院药理教研室,云南昆明650031)
摘要:采用一种简单、快速的方法测定VC,该方法基于在室温下,抗坏血酸能快速地将Fe3+还原
成Fe2+,Fe2+与2, 2’-联吡啶反应生成红色配合物,配合物的最大吸收峰位于520 nm波长处,
VC的质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔定律,该方法用于食品和药片中VC含量的
测定,结果的相对标准偏差小于1·5%,回收率在96·3% ~105·0%之间.
关键词:分光光度法联毗啶维生素C含量测定
中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1007-855X(2008)02-0112-04
Determination ofVitamin C in Foods and
MedicalTabletby Spectrophotometry
LIU Yu-qi1, YANG Rui1, YANG Yong2
(1.Faculty ofScience, KunmingUniversity ofScience and Engineering, Kunming 650093, China
2. Deptartment ofPharmacology, KunmingUniversity ofMedicalScience, Kunming 650031, China)
Abstract:A simple and fastmethod is used for the determination ofVC in this paper. Thismethod is based on
the fact thatunder room temperature, ascorbic acid reducesFe(III) toFe(II) quickly and the latter reactswith
bipyridine (2, 2’-hipy) to form a reddish colored complexwith its absorptionmaximum at thewavelength of520
nm. Beer’s law is obeyed in the concentration range of0·088-7·0mg ofVC per1000mL ofsolution. The pro-
posedmethod is then applied to the determination of foods andmedical table.t RSDs' (n=6) is less than 1·5%
with recoveries in the range of96·3% -105·0%.
Key words:spectrophotometryvitamin Cbipyridinecontentdetermince
0前言
VC具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸(Ascorbicacid).它是人体不可缺少的一种重要营养物
质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖
的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力.缺乏时,引起造血机能障碍、贫血、
微血管壁通透性增加,脆性增强和血管容易破裂出血,严重时肌肉、内脏出血死亡,这些症状在临床上通常
称为坏血病.因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质,同时也是维持正常生命过程所必
需的一类有机物.人正常每天最低需要量为75mg,长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的
疾病,所以,VC对维持人体健康十分重要.对部分食品中的营养成分———抗坏血酸的含量做一些测定,为
指导人们合理膳食,正确补充营养素有一定意义.
目前测定抗坏血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、荧光分光光度
法、近红外分光光度法[2]、电位滴定法[3-4]、钼蓝比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色谱法[7]等.不同方
法各有其长处,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作复杂,测试条
件较为严格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次样品分析需数小时,不能快速测定[8].利用VC分子中的烯
二醇基将Fe3+定量还原成成F2+e与2, 2’-联吡啶(2, 2-bipyridine)进行显色反应.并利用2, 2’-bipy-
Fe2+-VC显色体系在本文研究的最佳测定条件下用分光光度法间接测定VC的含量,由于剩余Fe3+的也
能与2, 2’-联毗啶显色,可用NaF将其掩蔽.此法简便、快速,结果令人满意,为食品和药片中VC含量的
测定提供了方法.
1试验部分
1. 1主要仪器和试剂
722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂)电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)
六孔数显水浴锅(金坛市环保仪器厂)捣碎机.
0·000 125 0mol/L维生素C标准溶液:准确称取维生素C(分析纯) 0·011 01 g,加入适量pH 3三氯
乙酸溶液溶解,定量转移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度,暗处放置.
Fe3+标准溶液: 0·001mol/L,称取硫酸铁铵0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀释到500mL.
2, 2’-联吡啶: 0·004mol/L,称取固体物质用少量的无水乙醇溶解,并用水稀释到250mL.
1mol/L的NaF标准溶液.
1·2试验方法
用移液管移取10mLFe3+标准溶液和一定量的VC标准溶液于50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯
乙酸溶液,然后加入一定量的2, 2’-联吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀释至50mL、摇匀.
室温条件下静置10min后置1 cm比色皿中,在分光光度计上以试剂空白为参比,于520 nm波长处测定其
吸光度.
2结果与讨论
2. 1测量波长的选择
按试验方法以试剂为空白,将显色后的溶液在400~600 nm区
间内绘制吸收曲线,如图1所示.结果表明最大吸收波长为520 nm,
实验选用520 nm为测定波长.
2. 2显色剂加入量
试验结果表明, 0·004 mol/L 2, 2’-联吡啶用量在8·0~10·0
mL范围内,吸光度达到最大且稳定.本法用量为9mL.
2. 3反应时间与温度的影响
分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响,结果表
明,室温度时定容5~10min之内即可显色完全,且显色在100min
内相当稳定.本文选择在室温下反应10min.
2·4离于对试剂的选择
当CTMAB加入5mL时对2, 2’-bipy-Fe2+-VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显著影响,而加
入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大.
2. 5掩蔽剂及用量选择
在试验中发现,被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2, 2’-联吡啶生成有色配合物,并在光还原
作用下还原为Fe2+与2, 2’-联吡啶的配合物,因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+,本实验选用1mol/L
NaF溶液作为掩蔽剂,进一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能达到掩蔽作用.故本文选用
1mL的1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂.
2. 6标准曲线制备
按试验方法对标准系列进行显色测定,结果表明:VC质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔
113第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC
定律回归方程为:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相关系数为0. 999 91表观摩尔吸光系数ε=
2·40×104L·mol-1·cm-1.
2·7干扰离子的影响
当相对误差控制在±5%以内,对1·0mg/L的抗坏血酸进行测定时,下列倍数的物质不干扰:Na+,
Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),
常见离子中Ca2+(1 000倍),Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰,但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较
低.通常不需要分离处理,可以直接测定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,体系选择性较好.
2. 8样品分析
样品制备和测定分析
1)VC药片.分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒入玻璃研钵中研细,充分混匀后,准确称取VC
白片0. 019 841 g和黄片0. 0138 6 g置于2个100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容.充分
摇动使其粉末分散约1~2min后,立即用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密移取过滤液1. 50mL于50mL
比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表1.
表1 药片中维生素C含量测定结果(n=6)
Tab. 1 The determ ination results of content of
vitam in C in m edical tablet(n=6)
样品本法测定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%
VC白片68·02 90 102·8 0·701
VC黄片57·89 89 103·7 0·325
表2 食物中维生素C含量测定结果(n=6)
Tab. 2 The determ ination results of content of
vitam in C in foods(n=6)
样品本法测定值加入量/μg回收率/% RSD /%
弥猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541
黄瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41
鲜橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·08
2)食物样品.称取去皮猕猴桃
30·853 9 g和黄瓜25·425 8 g浸在一
定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用捣碎
机捣碎混匀并过滤.取过滤后的猕猴
桃果汁置于500mL的容量瓶中、黄瓜
过滤液置于100mL的容量瓶中,并用
pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分
摇动1~2min,立即用干燥滤纸滤去
初滤液,精密分别移取猕猴桃过滤液
1·00mL和黄瓜过滤液5·00mL于50
mL比色管中定容,按试验方法进行
测定,结果如表2.
3)饮料.移取鲜橙多10·00mL在
一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置于
100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,精密移取过滤液2·50mL
于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表2.
3结语
1)从表2中看出,水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富,在日常生活中应多食用这类水果,补充身
体所需营养素.
2)从表1和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看,用分光光度法测定抗坏血酸
是可行的.但是由于抗坏血酸本身性质不稳定,容易降解,因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎
浸取在缓冲溶液中.
3)水果中含有的铁都是以有机物形式存在的,不与2, 2’-联吡啶直接络合,则不影响测定结果.水果
中的VC在空气中极易被氧化,样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化.保护剂不能用草酸,因草酸具有
还原性,本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂.
参考文献:
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114昆明理工大学学报(理工版) 第33卷
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[8]奚长生.磷钼蓝分光光度法测定维生素C[J].光谱学与光谱分析, 2001, 21(5): 723-725.
(上接第103页)
该综合方程的R2更接近1F值临界值为6·42,而该方程的F值为30·59P值减小,表明该回归方程
具有更好的统计意义.方程说明ΔE(H-L),Q(C5)和EL对药物的活性有较大的影响.活性参数(pIC50)
的值越大,药物作用在受体上的活性越好.从方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即负电荷越少)
药物的活性更强.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是决定药物活性的主要因数.EL2对药物活性也
有一定影响,但系数较小,影响也较小.
3结论
通过对灯盏花苷Ⅰ及其衍生物前线分子轨道的分析和构效关系的计算,计算结果定量的表明,当灯盏
花苷Ⅰ及其衍生物作用于受体的时候,ΔE(H-L)和Q(C5)是决定药物活性的主要因数.文中所得到的表
示pIC50与量子化学参数间关系的相关方程式,为类似衍生物的生物活性的预测提供了一个简单可行的
方法.
参考文献:
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115第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC
分光光度法测定大枣中的维生素C含量
袁叶飞,甄汉深,欧贤红
(广西中医学院,广西南宁 530001)
摘要:目的:建立大枣中维生素C含量的测定方法。方法:用乙酸从大枣中提取维生素C,
由维生素C形成脎,于波长490 nm处测定脎的吸光度。结果:维生素C标准溶液的浓度在8~
16μg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 7),平均回收率为99. 76%,大枣中含维生素C 4. 752
mg/g,与传统碘量法相比,测定结果基本一致。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作
为大枣中的维生素C含量测定方法。
关键词:大枣维生素C分光光度法
中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号: 1000-2219(2006)02-0041-03
大枣为鼠李科植物枣(Ziziphus jujubaMil.l )的
燥成熟果实,具有补中益气、养血安神等功效[1]。
枣中富含维生素C、山楂酸和环磷酸腺苷,笔者采
分光光度法测定大枣中的维生素C含量,取得了
好的结果。
仪器与试药
. 1 仪器 Agilent 8453型紫外可见分光光度计
美国)METTLER AE100电子分析天平(瑞士)。
. 2 试药 大枣由广西南宁市医药公司提供,产于
西灌阳,经本院中药鉴定教研室鉴定。维生素C
R(四川成都科龙化工试剂一厂生产,批号
50426)。硫酸铁铵AR(四川成都科龙化工试剂一
生产,批号040130),实验时以蒸馏水配成0. 003
ol/L的溶液。乙酸AR(国药集团化学试剂有限公
生产,批号20050519),实验时以蒸馏水配成1. 2
ol/L的溶液。硫酸AR(广西师范学院化学试剂厂
产,批号200406101),实验时以蒸馏水配成500
l/L的溶液。2, 4-二硝基苯肼AR(中国医药集团
海化学试剂公司生产,批号T2002061),实验时以
00 ml/L硫酸溶液配成1 ml/L的溶液,过滤,不用
放入冰箱内,每次用前必须过滤。乙酸钠AR(中
医药集团上海化学试剂公司生产,批号
20041105)。pH 6. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,由
9 g乙酸钠和3 ml乙酸混合,最后用蒸馏水稀释至
L而成。
方法与结果
. 1 对照品溶液的制备 维生素C原料经乙醇二
者简介:袁叶飞(1973-),男,博士研究生,讲师。
次重结晶,真空度60 mmHg, 50℃干燥至恒重,符合
《中华人民共和国药典》2005年版规定,碘量法测定
含量为999. 70 g/kg。精密称取已纯化并干燥的维
生素C 10 mg,置于100 ml容量瓶中,蒸馏水定容、
摇匀,配制成100μg/ml的维生素C水溶液。
2. 2 供试品溶液的制备 称取去核鲜枣10. 00 g,
置乳钵中,加少量1. 2 mol/L乙酸溶液,研碎,过滤,
用1. 2 mol/L乙酸溶液反复洗涤滤渣及乳钵后,所
得滤液再离心,将离心后的滤液全部转移至200 ml
容量瓶,用蒸馏水定容。
2. 3 标准曲线绘制 分别精密移取100μg/ml维
生素C标准溶液2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 ml于25 ml
容量瓶中,各加入5 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲
溶液,摇匀,随之加入2. 0 ml0. 003 mol/L硫酸铁铵
溶液,摇匀后,再加1. 5 ml1ml/L 2, 4-二硝基苯肼
溶液,摇匀,最后用蒸馏水定容到25 ml。立即置于
37℃水浴锅中,恒温反应2 h。冷却后,在Agilent
8453型紫外可见分光光度计上于波长490 nm处
测定吸光度。维生素C含量与脎的吸光度的关系
见表1。
表1 维生素C含量与吸光度的关系
编号体积(ml)浓度(μg/ml)吸光度
1 2. 0 8 0. 149 3
2 2. 5 10 0. 318 7
3 3. 0 12 0. 472 0
4 3. 5 14 0. 608 2
5 4. 0 16 0. 767 8
将吸光度(A)与浓度(c)进行线性回归,得回归
方程A=0. 076 32c-0. 452 7,相关系数r=0. 999 7。
40
果表明维生素C在8~16μg/ml范围内,线性关
良好。
. 4 试验条件
.4. 1 酸度的影响:以乙酸和乙酸钠配成一系列酸
的缓冲液,余下同标准曲线项操作,结果表明,缓
液的pH值在5. 0~6. 8范围内脎的最大吸收峰
在490 nm处,吸光度最大且恒定。本实验选用
H=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
.4. 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量:同标准曲线
操作,加入3~9 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶
时,脎的吸光度基本保持不变,本实验选用5 ml。
.4. 3 硫酸铁铵用量:同标准曲线项操作,改变硫
铁铵用量,其用量分别为1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0
l。结果表明,硫酸铁铵加入量以2. 0 ml为宜。
在1. 5~2. 5 ml范围内,吸光度保持稳定)
. 4. 4 2, 4-二硝基苯肼溶液用量:同标准曲线项
作, 2, 4-二硝基苯肼用量分别为0. 5, 1. 0, 1. 5,
. 0, 2. 5 ml。结果表明,加入量以1. 5 ml为宜。
在1. 0~2. 0 ml范围内,吸光度保持稳定)
. 4. 5 成脎的反应温度:当温度低于30℃时反应
完全。温度上升到37℃时,吸光度趋于最大,
7℃以后,吸光度趋于稳定。
4.6 成脎的反应时间:在1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 h
末,脎的吸收光度分别为0. 483 1, 0. 502 6, 0. 608 1,
0. 608 0, 0. 608 1。结果表明,反应2 h末脎的吸光
度达到最大值并且比较稳定。
2.4. 7 共存物质的干扰影响:对于9. 6μg/ml的维
生素C量,下列共存离子或物质(mg)不干扰(相对
误差≤5% ):蔗糖(12. 0)葡萄糖(6. 0)果糖
(4. 0)蛋白质(5. 0)Ca2+、Mg2+、K+、Na+(4. 0)
天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸(8. 0)维生素B2(1. 0)
烟酰胺(2. 0)山楂酸(1. 1)环磷酸腺苷(2. 5)柠
檬酸(0. 9)酒石酸(2. 1)。
2. 5 精密度试验:精密移取对照品溶液6份,每
份2. 5 m,l按标准曲线项操作测定吸光度,RSD为
0. 09% (n=6),说明精密度良好。
2.6 重现性试验 精密移取供试品溶液6份,每份
1. 5 ml于25 ml容量瓶中,以下操作按标准曲线项
测定吸光度并计算含量,结果RSD为0. 23% (n=
6),说明重现性良好。
2. 7 稳定性试验 精密移取对照品溶液2. 5m,l按
标准曲线项操作,每隔0. 5 h测定1次吸光度,结果
其RSD为0. 2%(n=6),脎至少在2. 5 h内稳定。
2. 8 回收率试验 采用加样回收法。取供试液
0. 2 ml于25 ml容量瓶中,再分别精密加入对照品
100, 200, 300μg,余下按标准曲线下操作。见表2。
表2 回收率测定结果
编号样品含维生素C量(μg)加入维生素C量(μg)测得总维生素量(μg)回收率(% )平均回收率(% )RSD(% )
1
2
3
4
5
6
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
100
100
200
200
300
300
146. 62
148. 31
246. 89
245. 56
346. 92
348. 02
99. 10
100. 79
99. 69
99. 02
99. 80
100. 17
99. 76 0. 667 7
表3 大枣中维生素C含量测定结果比较
编号分光光度法
测定值(mg/g)均值(mg/g)
碘量法
测定值(mg/g)均值(mg/g)
均值相对差
(% )
1 4. 746 4. 718
2 4. 749 4. 722
3 4. 758 4. 752 4. 731 4. 724 0. 593
4 4. 747 4. 711
5 4. 757 4. 724
6 4. 755 4. 738
9 大枣中维生素C含量测定 精密移取1. 5 ml
试品溶液于25 ml容量瓶中,共6份,以下操作同
准曲线项,测定脎的吸光度,经测定脎的平均吸光
为0. 635 3,RSD=0. 23% (n=6)。把平均吸光
代入回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,得c=
4. 256μg/m,l则大枣中含维生素C 4. 752 mg/g。
.10 结果比较 用分光光度法与传统的碘量法分
别测定大枣中维生素C的含量并相比较,结果基本
一致,均值相对误差为0. 593%。见表3。
3 讨论
目前,测定果蔬中的维生素C含量的方法一般
采用电位滴定法[2]、碘量法[1]等,但所有这些方法
都有标准溶液标定繁琐、操作程序复杂、费时等缺
点。笔者根据Fe3+使维生素C氧化成脱氢抗坏血
酸,脱氢抗坏血酸再与2, 4-二硝基苯肼作用生成
脎,脎的量与抗坏血酸含量成正比这一原理,采用分
光光度法直接测定大枣中的维生素C含量。本方
法与传统碘量法测定大枣中的维生素C的含量,结
果基本一致,因而本方法结果可靠。另外本方法操
作简便,重现性好,克服了碘量法的缺点。
