对甲苯磺酰胺的合成方法
1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。
工艺流程:先向胺化锅中放入适量的冰水,再将按质量配比(对甲苯磺酰氯:纯氨=1:0.2)计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中,开动搅拌器,利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右(该反应大量放热),然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤,并用温水洗涤,吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。
粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色,可达到提纯精制目的。
物料质量配比为粗对位胺:30%氢氧化钠液碱:水=100:45:1300;粗对位胺:活性炭=100:(2.5-3.5)。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中,打开夹套蒸汽阀加热至70℃,再加入配方量的粗对位胺,开动后搅拌器,待粗对位胺全部溶解时,分次加入配方量的活性炭,继续搅拌0.5h,将料液放入过滤桶,趋热过滤,用热水洗涤,吸干。滤液随即打入精制锅,用盐酸中和至PH值=2-3,降温至30-35℃左右,将料液放入过滤桶过滤,再用水洗至中性,移入离心机离干,即为含水10%的成品,若需要干品,则送到气流烘干器烘干,得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。
2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中,控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2,搅拌下进行反应,冷却并控制温度为70℃。
反应结束后,经冷却、过滤、洗涤得粗品,粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。
溶于。对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质,利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色,可达到溶于的目的。对甲苯磺酰胺是一种有机化合物,分子式为C?H?NO?S。为白色片状或叶状结晶。易燃。溶于乙醇,难溶于水和乙醚。
分子式: C7H7NO4S
分子质量: 201.20
熔点: 290-292℃
性状描述:类白色( 黄色)片状或柱状结晶或粉末。熔点290-292℃(分解)。易溶于醇,溶于热水,不溶于冷水,醚和苯。
生产方法: 由对甲苯磺酰胺经重铬酸钾氧化而得。另一种氧化操作是使对甲苯磺酰胺与高锰酸钾反应。
用途: 用作有机合成中间体,或用于药物合成,丙磺舒中间体。
改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法:对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应,然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果:目标化合物结构经红外光谱确证,总收率为73.7%。结论:该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产。
物化性质:本品外观为白色结晶性粉状,易燃,溶于乙醇,难溶于水和乙醚。
用途:本品用于有机合成,也用于制造荧光染料、增塑剂、合成树脂、涂料、消毒剂-氯胺T、杀菌剂等,还用于木材加工光亮剂的制造等。
水解的话,二级和三级磺酰胺都可以进行的,这是没有问题的。
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中文名称
N-(6-甲氧基-8-喹啉基)对甲苯磺酰胺
英文名称
N-(6-methoxyquinolin-8-yl)-4-methylbenzenesulfonamide
英文别名
TSQ-6NTS-Q
CAS号
109628-27-5
合成路线:
1.通过8-氨基-6-甲氧基喹啉和对甲苯磺酰氯合成N-(6-甲氧基-8-喹啉基)对甲苯磺酰胺
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/118706