四氢呋喃如何除水(完成)(四氢呋喃,干燥,二苯
下午好,看你的数量多少及用途,如果只是实验小量使用,使用吸水性无机盐或者水合物最简单比如无水氯化钙或者无水硫酸铜,有设备的话就是分馏蒸发。因为THF属于极易点火发生危险的一种杂环醚,尽可能避免高温环境。无水氯化钙对THF、乙酸甲酯、碘甲烷和一些掺水汽油等溶剂除水效果很好,无水硫酸铜迅速吸水形成不溶于THF的蓝色结晶水合物五水合硫酸铜沉降也不错(视觉上能看到THF里到底掺了多少水,对不法JS一测一个准儿),有兴趣可以试试,请酌情参考。
少量含水的有机溶剂在加入过量无水硫酸铜后底部直接析出的是结晶体:
:若果水都可以蒸出,那么四氢呋喃残留很少了。应该不是四氢呋喃的问题。你合成的东西应该不是单一物质,是混合物。我在实验室常用的办法:就是将溶剂尽量旋干,然后加入少量二氯甲烷溶解,再加入石油醚。若没有沉淀形成,就放入冰盐浴中冷却一会再观察,若有少量沉淀形成,那么就耐心等待析出就是了。总之,要选好溶剂。可以试一试乙醚等非极性溶剂。
四氢呋喃和水是部分互溶,并不完全互溶。
四氢呋喃是一个杂环有机化合物,属于醚类。四氢呋喃室温时四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。
四氢呋喃的用途
我国四氢呋喃主要用作溶剂,很少用作有机合成原料。近年来,我国氨纶产业飞速发展,直接拉动了其主要原料PTMEG的建设和生产。四氢呋喃的主要消费方向从溶剂领域转移到PTMEG领域,消费构成发生了根本性变化。
作为常用溶剂,四氢呋喃已普遍用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理,以及用于生产精密磁带和粘合剂。
以上内容参考:百度百科-四氢呋喃
四氢呋喃和水,水在上层。
国外的做法都是用钠钾合金回流,用二苯甲酮指示,变蓝色时表明已经无水。THF蒸馏出来,而钠钾合金和二苯甲酮则始终留在瓶内,继续加THF回流就可以了。可溶物加入无水Na2SO4除去其中的微量水;生产中的做法是先用氢氧化钾和无水硫酸镁干燥,再用分子筛干燥,水分可以达到0.03%。
顺酐催化加氢法
顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得四氢呋喃产品。
以上内容参考:百度百科-四氢呋喃