以间氯甲苯怎么合成间氯苯胺
合成路线多样,中心思想,先上间位取代基,可以是硝基或者氯。
1、若是硝基的话,接着上氯,然后硝基还原
2、若是氯的话,硝化,然后硝基还原
注意:硝基还原用铁粉、或锌粉酸性下进行;有些贵金属催化剂会使苯环掉氯,所以尽量不要使用贵金属催化剂,除非有保氯剂存在下
苯为例,甲苯不好做这个产物
1.浓硝酸硝化
2.铁粉酸催化,还原硝基
3.乙酸酐,酰化
4.浓硫酸,对位磺酸基占位
5.氯气,氯化邻位
6.酸性水解乙酰基和磺酸基
7.调pH,把成盐的氨基释放出来
具体如下:在kmno4的作用下,将—ch3氧化成-cooh,再在socl₂(二氯亚砜)的条件下,将-cooh氧化成酰氯,之后在nh3条件下氨解为酰胺,最后由naobr(次溴酸钠)的霍夫曼反应降解为间氯苯胺。至此两大原料到位,在根据书上的反应就可以了。也有可能有更简单的方法,希望帮到你。
让我来解释一下:第一步是对位磺基化,这步的目的是保护对位,让下一步的硝化只发生在甲基的邻位上。第二步是邻位硝化。第三步是还原硝基至氨基,这个过程中有水的存在,所以苯磺基也在这一步被水解掉了。由于氨基是比甲基更强的邻对位定位基,所以在第四步往苯环上加氯的时候就加在了氨基的邻对位。接着第五步将氨基重氮化,第六步用偏磷酸还原。至此得产物。如果还有不清楚的地方可以追问,希望我的粗略解答能对你有所帮助,
然后重氮化消除脱去胺基,再还原硝基为胺基即得.
另一条路线为先氧化甲苯为苯甲酸,引入间位硝基后将两个取代基还原.
间二硝基苯是靠苯与硝酸,硫酸混酸反应,最高引进3硝基,根据酸液浓度不同,引进硝基数不同。反应中还有一些小细节不清楚(有说加入氯化钙可作催化用)。
间苯二胺,间氯苯胺的制法就不清楚了。
1.由对甲苯胺经重氮化;置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。
原料消耗定额:对甲苯胺(95%)897kg/t;亚硝酸钠533kg/t;盐酸2435kg/t。
2.由甲苯进行芳环氯化制得。
在实验室内可以按比例缩小用量,如果想做得更精细一点,可以帮你找一些文献自己看看.