配制1：5硫酸溶液600ml的步骤

锅炉水碱度的计算公式JD总=C(V1+V2)/VS×1000（mmol/L）。

取水样100毫升加两滴酚酞指示剂显粉红色，用0.01硫酸标准溶液滴之无色，记录消耗数，再加两滴甲基橙指示剂用0.01硫酸标准溶液滴之橙色，记录消耗数.锅炉水碱度的测定方法：用干净的吸球取100ml透明水样置于锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，如果此时溶液显红色，则用0.1mmol/L 硫酸标准溶液滴定至无色，记录下耗酸体积 V1,然后再加入2 滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录下第二次耗酸体积V2（这里不包括V1体积）。

取100毫升玻璃吸管用橡皮球吸取100毫升硫酸，延量筒内壁流入量筒。再同样吸取21毫升硫酸慢慢延量筒内壁流入量筒，眼睛正视硫酸液面在量筒壁上刻度线，液面弯曲线中间正好在120毫升处停止。

98%的浓硫酸 物质的量浓度：18.4mol/L

0.1摩尔/升溶液250毫升含硫酸0.025mol，所以需要98%的硫酸体积为：0.025/18.4*1000=1.4mL

实验使用仪器：250ml容量瓶一只，50ml烧杯1只，2ml刻度吸管一支，玻璃棒一支，吸耳球一只。玻璃器皿均需洗净

实验步骤：

1、取50ml洁净烧杯，装入蒸馏水约30ml。

2、取洁净的2ml刻度吸管，吸取1.4ml98%的浓硫酸溶液。

3、取一支洁净的玻璃棒斜插入步骤1的蒸馏水中，把吸取1.4ml浓硫酸的刻度吸管尖端靠在玻璃棒上，将刻度吸管内的浓硫酸缓缓放出，使之沿玻璃棒滑入蒸馏水中，并用玻璃棒缓缓搅拌。

4、将烧杯内的硫酸溶液转移入250ml洁净容量瓶中，并用蒸馏水冲洗50ml烧杯至少三次，冲洗水溶液全部转移至250ml容量瓶中，然后用蒸馏水定容至250ml刻度线。盖好容量瓶塞子，反复颠倒容量瓶数次，使溶液混匀。

水中溶解氧的测定－－碘量法一、实验原理

水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

（棕色沉淀）

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。二、实验用品：

1、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球

2、药品： 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定

1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化

往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

（三）用标准Na2S2O3溶液滴定

1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。

4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

6、按上述方法平行测定三次。（四）计算

溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水

O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当

用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：

CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）

VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积（m1）

V水——水样的体积（ml）(具体公式同学们也可见教材123页)（五）参考资料

溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。

如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：

S1＝SP／1.013×105

式中S1——大气压力为P（ Pa）时的溶解度（mg／L）；

S——在l.013×105Pa时的溶解度数（mg／L）；

P——实际测定时的大气压力（Pa）。

氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而放出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。

（六）试剂的配制

l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。

2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。

3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：

1）重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol／L）。

2）用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：

K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。

CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，ρ=1.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。

五、注意事项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。溶解氧溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水水质重要指标之一。水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。若以CH2O代表有机物，则有机物氧化分解反应式为：CH2O+O2→CO2+H2O如果水中有机物含量较多，其耗氧速度超过氧的补给速度，则水中DO量将不断减少，当水体受到有机物的污染时，水中溶解氧量甚至可接近于零，这时有机物在缺氧条件下分解就出现腐败发酵现象，使水质严重恶化。天然水体中DO的数量，除与水体中的生物数量和有机物的数量有关外，还与水温和水层有关。在正常情况下地表水中溶解氧量为5-10mg/L，在有风浪时，海水中溶解氧可达14 mg/L，在水藻繁生的水体中，由于光合作用使放氧量增加，也可能使水中的氧达到过饱和状态，地下水中一般溶解氧较少，深层水中甚至完全无氧。生化需氧量（Biochemical Oxygen Demand，BOD）地面水体中微生物分解有机物的过程消耗水中的溶解氧的量，称生化需氧量，通常记为BOD，常用单位为毫克/升。一般有机物在微生物作用下，其降解过程可分为两个阶段，第一阶段是有机物转化为二氧化碳、氨和水的过程，第二阶段则是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的作用下，转化为亚硝酸盐和硝酸盐，即所谓硝化过程。BOD一般指的是第一阶段生化反应的耗氧量。微生物分解有机物的速度和程度同温度、时间有关、最适宜的温度是15～30℃，从理论上讲，为了完成有机物的生物氧化需要无限长的时间，但是对于实际应用，可以认为反应可以在20天内完成，称为BOD20，根据实际经验发现，经5天培养后测得的BOD约占总BOD的70～80%，能够代表水中有机物的耗氧量。为使BOD值有可比性，因而采用在20℃条件下，培养五天后测定溶解氧消耗量作为标准方法，称五日生化需氧量，以BOD5表示。BOD反映水体中可被微生物分解的有机物总量，以每升水中消耗溶解氧的毫克数来表示。BOD小于1mg/L表示水体清洁；大于3-4mg/l，表示受到有机物的污染。但BOD的测定时间长；对毒性大的废水因微生物活动受到抑制，而难以准确测定。

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实验二_水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定－－碘量法

一、实验原理

水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

（棕色沉淀）

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

先将硫黄或黄铁矿在空气中燃烧或焙烧，以得到二氧化硫气体。将二氧化硫氧化为三氧化硫是生产硫酸的关键，其反应为： 2SO2+O2→2SO3（可逆） 这个反应在室温和没有催化剂存在时，实际上不能进行。根据二氧化硫转化成三氧化硫途径的不同，制造硫酸的方法可分为接触法和硝化法。接触法是用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾（助催剂）的五氧化二钒V2O5作催化剂，将二氧化硫转化成三氧化硫。硝化法是用氮的氧化物作递氧剂，把二氧化硫氧化成三氧化硫： SO2+N2O4+H2O→H2SO4+2NO 根据所采用设备的不同，硝化法又分为铅室法和塔式法，现在铅室法已被淘汰；塔式法生产的硫酸浓度只有76%；而接触法可以生产浓度98%以上的硫酸；采用最多。 接触法生产工艺：接触法的基本原理是应用固体催化剂，以空气中的氧直接氧化二氧化硫。其生产过程通常分为二氧化硫的制备、二氧化硫的转化和三氧化硫的吸收三部分。 二氧化硫的制备和净化： 以硫铁矿等其他原料制成的原料气，含有矿尘、氧化砷、二氧化硒、氟化氢、氯化氢等杂质，需经过净化，使原料气质量符合转化的要求。为此，经回收余热的原料气，先通过干式净化设备（旋风除尘器、静电除尘器）除去绝大部分矿尘，然后再由湿法净化系统进行净化。 经过净化的原料气，被水蒸气所饱和，通过喷淋93%硫酸的填料干燥塔，将其中水分含量降至0.1g/?以下。 二氧化硫的转化：二氧化硫于转化器中，在钒催化剂存在下进行催化氧化： SO2+（1/2）O2 === SO3 ΔH=-99.0kJ 钒催化剂是典型的液相负载型催化剂，它以五氧化二钒为主要活性组分，碱金属氧化物为助催化剂，硅藻土为催化剂载体，有时还加入某些金属或非金属氧化物，以满足强度和活性的特殊需要。通常制成直径4～6mm、长5～15mm柱状颗粒。近年来，丹麦、美国和中国相继开发了球状、环状催化剂，以降低催化床阻力，减少能耗。 钒催化剂须在某一温度以上才能有效地发挥催化作用，此温度称为起燃温度，通常略高于400℃。近年来，研制成功的低温活性型钒催化剂，其起燃温度降低到370℃左右，因而提高了二氧化硫转化率。转化器进口的原料气温度保持在钒催化剂的起燃温度之上，通常为410～440℃。 由于原料气经过湿法净化系统后降温至40℃左右，所以必须通过换热器，以转化反应后的热气体间接加热至反应所需温度，再进入转化器。二氧化硫经氧化反应放出的热量，使催化剂层温度升高，二氧化硫平衡转化率随之降低，如温度超过650℃，将使催化剂损坏。为此，将转化器分成3～5层，层间进行间接或直接冷却，使每一催化剂层保持适宜反应温度，以同时获得较高的转化率和较快的反应速度。 现代硫酸生产用的两次转化工艺，是使经过两层或三层催化剂的气体，先进入中间吸收塔，吸收掉生成的三氧化硫，余气再次加热后，通过后面的催化剂层，进行第二次转化，然后进入最终吸收塔再次吸收。由于中间吸收移除了反应生成物，提高了第二次转化的转化率，故其总转化率可达99.5%以上，部分老厂仍采用传统的一次转化工艺，即气体一次通过全部催化剂层，其总转化率最高仅为98%左右。 三氧化硫的吸收：转化工序生成的三氧化硫经冷却后在填料吸收塔中被吸收。吸收反应虽然是三氧化硫与水的结合，即： SO3+H2O→H2SO4ΔH=-132.5kJ 但不能用水进行吸收，否则将形成大量酸雾。工业上采用98.3%硫酸作吸收剂，因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压最低，故吸收效率最高。出吸收塔的硫酸浓度因吸收三氧化硫而升高，须向98.3%硫酸吸收塔循环槽中加水并在干燥塔与吸收塔间相互串酸，以保持各塔酸浓度恒定。成品酸由各塔循环系统引出。 吸收塔和干燥塔顶设有金属丝网除沫器或玻璃纤维除雾器，以除去气流中夹带的硫酸雾沫，保护设备，防止环境污染。两次转化工艺的最终吸收塔出口尾气中的二氧化硫浓度小于500×10-6，尾气可直接排入大气；而一次转化工艺的吸收塔尾气中的二氧化硫浓度高达2000×10-6～3000×10-6，故须设置尾气处理工序，以使排气符合环境保护法规。氨水吸收法是应用最广的尾气处理方法。

吸量管可以吸取浓硫酸。

吸量管主要成分是玻璃，玻璃与浓硫酸不会反应。但需要注意的是，在吸取浓硫酸时一定要保持吸量管干燥，不能有水分，不然浓硫酸溶于水放出大量的热，容易发生危险。

吸量管的全称是"分度吸量管",又称为刻度移液管. 它是带有分度线的量出式玻璃量器，用于移取非固定量的溶液。

吸量管有三类：

①不完全流出式。不完全流出式吸量管均为零点在上形式，最低分度线为标称容量。

②完全流出式。这类吸量管有零点在上和零点在下两种形式。

③吹出式。这类吸量管流速较快，且不规定等待时间。有零点在上和零点在下两种形式，均为完全流出式。

使用时注意事项：

①右手持吸量管，左手握洗耳球，吸样后用洁净纱布或卫生纸擦去管尖外面的多余液体。

②读数时，视线应与吸管内液体弯月凹面在同一水平面上。

③排液时应将吸量管紧贴容器内壁，徐徐放出，最后在器壁上停留15秒钟即可。手指不得接触吸管下端。

④一般吸量管的体积以自动流出量为准，若吸量管上刻有“吹”字，方可吹出余液。

通过碱石灰的球形干燥管或U形管。

如果按你说的尾气量很大，那么把气体通过冰水浴就可以，或者冰食盐水浴更好。

直接通入冰食盐水也可以。

但是我个人认为，你主要是要除去硫酸蒸汽吧？尾气中有水蒸气其实没什么太大问题，毕竟水蒸气没什么污染。如果只是除硫酸蒸汽，用多孔球泡将气体通入氢氧化钠溶液就可以了。

如果气体量实在太大，可以先分流，再一一吸收处理。

玻璃浮计使用说明

1.浮计使用前必须全部清洗擦干，（用肥皂或酒精擦洗干净）

2.经过清洁处理干净后的浮计，手不能拿在分度的刻线部分，必须用食指和拇指轻轻拿在干管顶端，并注意不能横拿，应垂直拿，以防折断

3.必须把盛液体之用的筒清洗干净，以免影响读数

4.要充分搅拌液体，等气泡消除后再把浮计轻轻漂浮于液体里，使浮计在检测点上、下三个分度内浮动，待有良好之弯月面进读取读数，否则读数不准

5.要看清浮计读数方法，如浮计内的小标志上标明“弯月面上缘读数”外，其他一律用“弯月面下缘读数”。如图。

6.液体温度与浮计标准温度不符时，其读数应予补正

7.如发现分度纸位置移动、玻璃裂痕、表面有污秽物附着而无法去除时，该浮计立即停止使用。

玻璃浮计允许误差

1.浮计的最大允许误差不得大于+/-个分度值。

2.本玻璃计按国家计量局＜JJG86-86标准玻璃浮计和JJG42－87工作玻璃浮计检定规程＞经上海市标准计量局和本厂计量检定出厂，产品附有合格证。

密度计 标准温度20℃

密度计的使用范围很广，密度大于1000Kg/m³的。用于测定各种酸碱、盐类水溶液的密度。例如酸中的硫酸、硝酸、盐酸以及某些无机酸或有机酸等溶液，碱类中的氢氧化钠（烧碱），氢氧化钾等水溶液，盐类中氯化锌，氯化钠等水溶液。

密度小于1000KG/m³的用于测定甲醇乙醇、乙醚等溶液，以及汽油、煤油、植物油、石油醚等液体的密度。

产品使用说明

1.把塞在玻管顶端的橡皮塞子取出

2.把浮子从玻管内取出，然后取出玻管内一小块海绵

3.握住玻管末端的橡胶吸球，把塞在橡胶吸球口相合

4.弄湿橡皮塞子，重新插入玻管顶端

5.吸入所测液体，读出示值

（注：在吸入液体时，管内要尽量吸满）

玻璃浮计允许误差

浮计的最大允许误差不得大于+/-1个分值

红色表示电用完

绿色表示电半数

黄色表示电充足

吸入式电液密度计 标准温度20℃：用于测定酸性或碱性蓄电池内的溶液

技术参数：型号规格（kg/m³)分度值（kg/m³）全长mm

5001A（红球、彩盒）1100-130010125+/-5

A-1型（黑球、插卡）1100-130010125+/-5

吸入式电液计配套件...

电液计1100-130010125+/-5

套管...

橡胶球.. .