对硝基苯酚用什么萃取

苯用混酸硝化，然后铁粉还原，再乙酰化得到乙酰苯胺。

乙酰苯胺进行硝化得到对硝基乙酰苯胺，后者水解掉乙酰基得到对硝基苯胺。

对硝基苯胺用硫酸加亚硝酸钠做成重氮盐，然后加热水解就得到对硝基苯酚。

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

污水中最难降解的物质之一，主要显毒性。

如果用微生物法，不宜直接用好氧工艺，只宜采用厌氧方法先预处理。

毒性很大，厌氧工艺其短期的微生物接触浓度（冲击负荷）不宜超过100mg/L（<100），长期驯化后，长期微生物接触浓度应<200mg/L。

——这个数据是刚帮你查到的（《高浓度有机废水处理技术与工程应用》冶金出版社 王绍文）

因为有毒，所以BOD测不准，谈不上准确可生化比的问题了。

供你参考毒性（由小变大依次是）：苯<苯酚<甲酚（邻、间、对）<硝基苯（邻、间、对）<3,5-二甲酚<二氯酚（2,4、2,6）、2,4硝基酚<对硝基酚<五氯酚

可见你这个属于是颇具毒性的污染物质了。

通常不直接用生化法处理，预处理可以考虑用物化法，比如铁碳还原+厌氧+耗氧，萃取处理法回收，活性炭吸附法，磺化媒吸附法，树脂吸附法等等。

配制：

实验准备：①在250mL烧杯中注入150mL左右的蒸馏水,加入半药匙石蕊粉末,微热至50℃～60℃,搅动加速溶解成深蓝紫色石蕊溶液(原液),备用.②试管里注入1P2体积的蒸馏水,通入CO2制成饱和CO2水溶液(H2CO3),备用.

紫色石蕊液配制：在不断振荡的条件下,在蓝紫色石蕊原液中逐滴加入饱和CO2水溶液,直至溶液由蓝紫色变成纯正的紫色(参见初三化学下册48页图1021的石蕊试液的色泽),即成.调配紫色石蕊液,还可以用极稀的H3PO4来代替饱和CO2水溶液(但不要用H2SO4、HCl等强酸)；如果H3PO4稍过量则会调制成红色石蕊试液.

石蕊：

分子式(C7H7O4N)n

性状为蓝紫色粉末,是从植物中提取得到的蓝色色素,能部分地溶于水而显蓝色.

石蕊是一种常用的酸碱指示剂,变色范围是pH=5.0-8.0之间.

石蕊(Litmus)是一种弱的有机酸,相对分子质量为3300,在酸碱溶液的不同作用下,发生共轭结构的改变而变色.

其实,石蕊试剂(Litmus reagent)是从一种叫石蕊地衣的植物中提取出来的.

石蕊地衣( litmus li2chen)生长在中高海拔向阳的岩石上,植株矮小,但能通过其分泌的地衣酸促进高山岩石的逐渐风化、解体,对土壤的形成有重要的作用.

实验方法原理 反相离子对色谱是用疏水的固定相和含有低浓度反离子的极性缓冲液作流动相进行色谱分离的一种方法。它可以用于离子型或可解离化合物的分离，有代替离子交换色谱的趋势，成为液相色谱的一个很有生气的组成部分。最容易被接受的机制是认为解离的溶质与流动相中的反粒子形成疏水性离子对，然后按反相色谱的规律进行分离。反离子的大小及浓度、有机改良剂的浓度和 pH 值均是控制分离的重要因素。硝基酚类是可解离的有机酸，分离时采用四丁基铵离子作为反离子，在弱碱性条件下，硝基酚类按 pKa值减小的顺序流出。内标法是广泛使用的色谱定量方法。在进行色谱定量之前，要选择合适的内标物，并准确测定校对因子。硝基酚类的测定采用 2，4—二氯苯酚做内标物。测定校对因子 fi 时，将一定量组分 i 的标准品，与一定量的内标物混合，进行色谱分离，测得的峰面积分别为 Ai和 As，W 代表重量。进行定量分析时，将需一定量的内标物 S 加入欲测的样品中，进行.....

没听说用化学方法破坏氢键的啊，除非生成更强的别的作用（别的氢键，化学键什么的）其实它不挥发不是因为氢键（它在水中只是微溶而已），而是由于它熔沸点高（熔点113～116℃。沸点279℃(分解)），分离只要很简单地用氯仿等萃取就行了（具体什么你查手册吧，不过氯仿应该行），要么用碱中和再结晶也可以，不过就太麻烦了

加热产生水蒸汽，待水蒸汽连续均匀时关闭T形管，使蒸汽进入三颈瓶。将油状物水蒸汽蒸馏至冷凝管无黄色油状物为止，冷却后得到的黄色固体为邻硝基苯酚，因为邻硝基苯酚可形成分子内氢键，沸点相对较低，可被水蒸汽带出。产量4.0～4.5g，产率19%～22％。

用氢氧化钠反应。

对硝基甲苯与NaOH，不反应，在有机层；对硝基苯酚与氢氧化钠反应，生成的酚钠溶于水，在水层。

与硝酸甘油不同，它对于摩擦、震动等都不敏感。即使是受到枪击，也不容易爆炸。因此它需要雷管起动。也不会与金属起化学作用或者吸收水份。因此它可以存放多年。但它与碱强烈反应，生成不稳定的化合物。

扩展资料：

将甲苯磺化得到甲苯磺酸，而后用氢氧化钠处理熔融的磺化物，得到甲酚钠盐。将钠盐与水混合，通入二氧化硫或加入硫酸酸化得到甲酚。

在低真空度下蒸去粗甲酚的水分后，再在（80-93.3kPa）的真空度下，收集150-200℃馏分得混合甲酚。其中邻、间、对三种异构体的比例随反应条件而异，一般情况下，对位最多，间位较少，邻位更少。

对含酚废水的治理，最有效的方法是控制污染源，一是合理选择工艺流程、开发无公害工艺、无公害催化剂，使用无公害试剂的反应实现清洗工艺技术，减少废水量或降低废水中的含酚浓度。二是选用有效的操作条件和生产设备，开发密闭循环生产酚类化合物系统尽量避免和减少污染物排入环境，实现“零排放”的清洁生产。三是加强企业的管理，对含酚废水采取有效处理、回收以及综合利用。

由于含酚废水的组成、酸碱性以及浓度的不同，治理方法也不一样，目前工业上治理含酚废水的方法一般分为物化法、化学法、生化法等三大类。