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乙酸乙酯合成操作流程

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2023-01-01 06:41:00

乙酸乙酯合成操作流程? 有分哦!!

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2025-07-11 16:08:28

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

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2025-07-11 16:08:28

1.甲苯用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应,注意::所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.

2.官能团是指示分子或原子具有某种性质的基团

乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)

所以官能团是脂键,使它能够水解

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2025-07-11 16:08:28
方法:(1)冰乙酸和苯甲醇在浓磷酸催化下合成乙酸苄酯(加热回流、水相萃取、常压蒸馏);

(2)乙酰氯和苯甲醇在碱(如三乙胺)作用下合成乙酸苄酯(这个没有在实验室里做过,不太清楚操作步骤,不过产率应该不差);

(3)乙酸酐和苯甲醇在碱(如碳酸钠)作用下合成乙酸苄酯(这个也没有在实验室里做过)。

在实验室里做过乙酸丁酯,产率65%左右,这个应该差不多:

乙酸苄酯的合成(1):

1、向三口烧瓶中加入苯甲醇、冰乙酸以及浓磷酸,安装冷凝回流装置,加热回流1~2小时;

2、反应液冷却后,转移至分液漏斗中,依次用水、饱和碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤,分出水相,有机相用无水硫酸钠干燥;

3、将有机相滤入蒸馏烧瓶中,常压蒸馏,收集馏分即为乙酸苄酯。

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2025-07-11 16:08:28

由乙酸苯甲酯的一种合成路线,可知D为CH 3 COOH,B能发生连续氧化,则B为CH 3 CH 2 OH,C为CH 3 CHO,所以A应为CH 2 =CH 2 ,

(1)运用逆合成分析法推断,可知C为CH 3 CHO,故答案为:CH 3 CHO;

(2)乙酸与苯甲醇反应的方程式为

故答案为: ;

(3)与 互为同分异构体的芳香族化合物中含有苯环、甲基、-Cl,存在甲基、-Cl的邻、间、对三种同分异构体,同分异构体的核磁共振氢谱有三种类型氢原子的吸收峰,则有三种位置的H,该同分异构体为 ,故答案为:3; .

笨笨的画笔
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2025-07-11 16:08:28

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。

2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

二、1.酯化法

由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

生产工艺上有连续与间歇之分。

(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。

(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

2.乙醛法

乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。

三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。

四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。

然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。

五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得

(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H

反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。

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2025-07-11 16:08:28
     

      1、乙酸乙酯的制备方程式:CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O。

      2、实验过程为:

      (1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。

      在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

      (2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。

      (3)由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。

      (4)浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。

      (5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。

      (6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。

      注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

      (7)装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

      (8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因:防止倒吸。

      (9)反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

安静的芹菜
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2025-07-11 16:08:28

1.甲苯和溴在光照条件下得到苄基溴。

2.乙酸乙酰乙酯在碱性条件下和苄基溴水解反应,水解结束后,消去二氧化碳,得到的化合物的羰基在二号位置上。

3.得到的产物进行酮式分解,得到4-苯-2-丁酮。

4.加入锌汞齐发生还原反应。

5.在光照条件下上个氯在苄基那个位置。

6.在发生水解反应生成成苯丁醇。

7.在发生氧化反应生成乙酸乙酰乙酯。

扩展资料:

乙酸乙酰乙酯的用途:

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体2-甲氧基-4-甲基-6-羟基嘧啶、二嗪磷的中间体2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶以及氨基甲酸酯杀虫剂抗蚜威,杀菌剂恶霉灵,除草剂味唑乙烟酸,杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等。

也是杀菌剂新品种嘧菌环胺(cyprodinil)、氟嘧菌胺(difulmetorim)、呋吡菌胺(furammetpyr)及植物生长调节剂杀雄啉(cintofen)的中间体,此外,乙酰乙酸乙酯用作漆用溶剂,分析用试剂,也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。

偶用于栀子等化妆品香精,可赋予的酒果香或飘逸非花香的头香。在盥用水或水剂类中可给乙醇以圆熟感。广泛用于食用香精,可用于许多果香或酒香,如苹果、杏子、桃子、樱桃、浆果及黄酒、白兰地、白酒、威士忌、朗姆等食用香精和酒用香精。

GB 2760—96规定为允许使用的食用香料。广泛用于配制草莓、苹果、杏、樱桃、桃等水果型和酒型(朗姆、威士忌等)香精。

参考资料来源:百度百科-乙酸乙酰乙酯

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柔弱的豌豆
2025-07-11 16:08:28

这里以实验室制备乙酸乙酯为例,我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。

工具/材料

乙醇,乙酸(俗名冰醋酸),浓硫酸,酒精灯,冷凝管,温度计。

01

首先需要准备95%的乙醇

02

再准备好实验需要的乙酸(冰醋酸)

03

以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂

04

乙酸和乙醇不易在室温下发生反应,所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。

耍酷的秀发
虚幻的狗
2025-07-11 16:08:28
用环己酮先和四氢吡咯缩合,以产生稳定的烯醇负离子,然后在碱催化下和叔丁基氯反应得到α-叔丁基取代物,然后水解除去保护基得到α-叔丁基环己酮,随后的选择很多样。比如在p-TsOH催化下,在氯仿中α-叔丁基环己酮和醋酸酐反应可以得到乙酸邻叔丁基环己酯,而且该反应是不对称合成的,产物有很强的立体选择性

也可以将羰基用硼氢化钠或者氢化铝锂还原成羟基,然后和醋酸酐反应得到产物

还有你要的这个物质是有立体异构体的,不知道你需要外消旋的产物还是具体一种构型