甲苯法能不能使用水浴锅或电炉加热

甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法，利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系，将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差。

常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

一、常采用的水份测定方法：

1、热干燥法：

①常压干燥法（此法用的广泛）；

②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③红外线干燥法（此法用的广泛）；

④真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二、热干燥法

1、常压干燥法

（1）特点与原理

特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

（3）烘箱干燥法的测定要点

取样（称样）：注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。

（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。）

（4）操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）

计算：水分=G2－G1/W

固形物（%）=100－水分%

G1——恒重后称量皿重量（g）

G2——恒重后称量皿和样品重量（g）

W——样品重量（g）

（5）烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

（2）操作方法

准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算：水分=G/W

G——样品中干燥后的失重（g）

W——样品重量（g）

真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

（2）步骤

准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

（3）计算：

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量（g）

（4）常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸点80℃80℃140℃76.8℃

（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

（6）蒸馏法的优缺点

优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便

缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

（2）卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

（3）配制：

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

（4）标定：

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*100/V

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）

G——水的重量（g）

（5）步骤

对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算：

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）

W——样品重量（g）

注：

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00

②样品测定

取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值：

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：

①近红外区0.75～2.5μm；

②中红外区2.5～25μm；

③远红外区25～1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前采取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。

3、安全标准

（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。

（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

（五）与食品安全有关的质量要求。

（六）食品检验方法与规程。

（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。

（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。

（九）食品中禁止使用的非法添加的化学物质。

1、食品检测技术_百度百科  

2、食品安全_百度百科  

纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.

安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。

环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。

一般中药饮片炮制品的水分含量宜控制在7%~13%。对于各类炮制法其炮制品含水量的要求，《饮片标准通则（试行）》规定：

蜜炙品类，含水分不得超过15%；

酒炙品类、醋炙品类、盐炙品类、姜汁炙品、米泔水炙品、蒸制品、煮制品、发芽制品、发酵制品，含水分均不得超过13%；

烫制后醋淬制品，含水分不得超过10%等。

检测水分常用方法：

第一法（费休氏法）

第二法（烘干法）

第三法（减压干燥法）

第四法（甲苯法）

第五法（冠亚水分测定仪法）

原理：

依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应：

H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I

●烘干法：不含或少含挥发性成分的生药。

●甲苯法：含挥发性成分的生药。

●减压干燥法：含挥发性成分的贵重生药。

其中烘干法最是常见，适用于生产的需要，检测生药水分含量，SFY-20A型药材水分测定仪

用碘硫溶液法、折光法、甲苯法、烘干法四种方法进行对比试验。折光法结果与碘硫溶液法比较接近。但折光法是间接测定，准确度不如碘硫溶液法。甲苯法、烘干法操作时间太长不如前两法迅速。