ph 8.0 的盐酸三乙醇胺缓冲液如何配制
郁闷,pH7.00的我就知道,称取三乙醇胺4.92g,用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL烧杯内,加入0.1mol/L的盐酸溶液约800mL,搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH(7.00±0.02)用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值,贮于棕色玻璃瓶中
你看他是用盐酸去调pH值,我想应该是这样调到8.0去的吧
首先,要区分所用的三乙醇胺是纯品还是混合品。
如果是纯品,当然只需要按照质量比的1:1配置;
如果是混合品,则需要向供应商索要产品的有效物含量(一般为质量百分比),折合后,按照纯品配置。
如果是水的话,1:1三乙醇胺溶液就是三乙醇胺与水的1:1混合。
比重约为1.124,200克三乙醇胺体积约为200/1.124=178mL
所以,取量取178mL三乙醇胺,加水稀释到1000mL即得到200g/L的三三乙醇胺
而书本定义是,30%,即是100克溶液中有30克溶质。(操作上就是取30克溶质,再加入40克溶剂)
这里,溶液的说法,加入没有特别提出的,一般溶剂都是采用水。
在配制的过程中,如果操作不合理,会出现溶液变黑,或者有鸡蛋花一样的絮状沉淀出现。这给实验者造成了很大的麻烦。我总结了一下自己在配制过程中的经验教训,把配制的步骤叙述如下:
1..称取DNS(具体重量,按照你的配方来,下同),加水500,水浴45度;
2.逐步加入氢氧化钠溶液,同时不断搅拌,直到溶液清澈透明;(a.药品中的氢氧化钠要配制成溶液;直接加颗粒,可能产生鸡蛋花; b.加入氢氧化钠溶液时,溶液的温度会上升,所以要慢慢加,不停地搅拌,同时溶液的温度不能超过48度;温度高了,溶液颜色变黑。)
3. 逐步加入四水酒石酸钾钠、苯酚和无水亚硫酸钠;(顺序最好不要更改!)
4.继续45度水浴,同时补水,不断搅拌,直到加入的物质完全溶解;(一定要有耐心地搅拌!)
5. 停止加热,冷却至室温,用水定容。
6. 烧结玻璃漏斗过滤(过滤与否,影响不大。)
7. 储存在棕色瓶中,避光保存。室温下存放7天后使用。有效期为6个月。(时间不忙的话,最好按照时间来操作,时间紧迫了,时间提前个几天,推后几天,也可以用的。)正确配置DNS试剂的步骤
如果溶质是固体、溶剂是液体,如20%氯化钠水溶液,则是20g氯化钠溶于100ml水,
如果溶质、溶剂都是液体,如20%三乙醇胺水溶液,则是20ml三乙醇胺,加水至100ml。
在滴定钙离子时的颜色变化:应该用EDTA滴定吧
在pH=9~12的环境下铬黑T和钙离子结合成酒红色
当用EDTA滴定至终点时溶液变为纯蓝色
不知道楼上从那里看到的资料,反正我们就是这样配铬黑T,滴定的时候取固体指示剂大约0.3g左右。
用我的方法配出来的是淡紫色的!我不知道能不能用乙醇配置,我的资料上是这么配置的!!应该是比较标准的配置方法
实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。
1.铬黑T配制 可以用0.5g铬黑T+三乙醇胺90ml+甲醇10ml
2.缓冲液配制 27g氯化铵溶于适量水中,加入浓氨水(15mol/l)197ml,稀释至500ml
3.Mg-EDTA缓冲液配制 (1)准备所需溶液0.25g氯化镁溶解定容100ml(2)从中移取50ml至锥形瓶中并在其中加入适量指示剂与缓冲液,用EDTA-Na2溶液滴定,记录消耗体积。(3)向50ml(1)步骤的氯化镁溶液中准确移取以上体积EDTA-Na2溶液混匀后加入大量缓冲液备用。(此缓冲液用于以碳酸钙为基准物质标定EDTA-Na2标准溶液)
具体问题可以在线交流吧
标定盐酸溶液,应该先在分析天平上称取准确量的碳酸钠(或硼砂)基准物质标准,溶解于小烧杯中,并定量转移到容量瓶中,定容。用盐酸滴定碳酸钠标准溶液,用甲基橙做指示剂,即可标定出盐酸的浓度。
第二题,会使测出的盐酸浓度偏高。
c(盐酸)=c(氢氧化钠)v(氢氧化钠)/v(盐酸)
那样会使滴定管中氢氧化钠耗量表多。
第三题,这个可以在网上查到详细步骤。
吸取水样 100mL 于 250mL 锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液 3mL ,摇匀后再加入 NH 3 ·H 2 O-NH 4 Cl 缓冲溶液 5mL 及 3~4 滴铬黑 T 指示剂,摇匀,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。根据 EDTA 溶液的用量来计算水样的硬度。计算结果时,把 Ca 、 Mg 总量折算成 CaO (以 10mg·L -1 )。平行测定三份。
第四题,是前者。因为HAc是弱酸,解离常数低一些。