醋酸含量液相测定

我们试过使用C8色谱柱（如Agilent Zorbax RX C8,250 × 4.6 mm,5μm）,梯度走样,是可以检测甲酸乙酸的,而且这两种物质能完全分开.流动相A：0.1%高氯酸溶液,流动相B：乙腈.先是A:B=98:2洗脱5min,甲酸乙酸在此5min内能...

用酚酞做指示剂，用酸碱滴定法可以检测测定发酵液中的乙酸。也可以用气相色谱检测。

酚酞的变色范围为8.2-10.0。醋酸和氢氧化钠滴定，生成醋酸钠，其变色范围恰好在酚酞指示剂的变色范围之内，用氢氧化钠将醋酸发酵液滴定至呈现粉红色即为终点。可以计算出发酵液中酸性物质的含量。用气相色谱法，可以更为直观的检测出发酵液中各种酸的含量，到准确性不去滴定法。

1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质， 1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定：分光光度法 色度的测定： ? 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光 原理： 度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂： 试剂：铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器： 仪器：分光光度计 比色皿：厚度1cm 操作步骤： 操作步骤： （1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定：滴定法 乙酸含量的测定： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂： 氢氧化钠标准溶液：1mol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定 原理： 溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 操作步骤： 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g）， 置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量 瓶盖摇开，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算： W % （ (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中： 式中： V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； ； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/％ 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/％ 备注： 第三项 ? 甲酸含量的测定（碘量法） 甲酸含量的测定（碘量法） ? 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂： 碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵 ? 仪器：500ML锥形瓶 仪器： 原理： 原理：总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤： 步骤： 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定： 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞， 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液， 每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚 好消失为终点，同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定： 2.除甲酸外其他还原物的测定： 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法） ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L 淀 操作步骤： 操作步骤： （1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注： 第五项 ? 水分的测定 操作步骤： 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调节仪器，使仪器 进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或适量样品，注 入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g，精确到0.001g。称样时，注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 操作步骤： （1）将150ml洁净的石英蒸发皿放入（110±2）℃ 的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温， 称重，精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风 橱中蒸发至干，再将蒸发皿置于预先已恒温至 （110±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器 中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 （2）取两次平行测定的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣（质量百分数）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值，g ρ------试验温度下试样的密度，g/ml V------试样体积，ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液：1+1 铁标准溶液，0.01mg/mL：吸收铁标准溶液（0.1mg/mL） 用水稀释10倍。使用时配制乙炔：体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯） 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水 浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶 中，稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值） 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器：比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤： （1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下） 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为 ： 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度（水为1）：1.050 凝固点(℃):16.7 沸点（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃时蒸气压（KPa）：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性， 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。

食醋总酸度的测定常采用容量分析法。但市售食醋在生产过程中伴有大量色素物质生成,滴定分析时不易观察终点, 分析误差较大。 活性炭能吸附有机大分子色素, 可做为多种有色水溶液常用的脱色剂。当准确检测, 采用活性炭醋吸附脱色, 对其酸度进行测定。首先，酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。因为极性非常大，这就导致峰型拖尾非常的严重，峰高/峰宽值非常的校我测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍，甲酸的极性比乙酸还要强，其响应值和检测线可想而知。

乙酸乙酯液相210出峰位置d-CHCl3中EA2.05，4.12，2.16。乙酸乙酯碳谱出峰位置分别是在d-CHCl3中位置为2.05，4.12，2.16，d-DMSO中位置1.99，4.03，1.17，单独乙酯的话，是在4.0，2.1和1.3左右。峰指物质的大小，出峰位置指化学物质的最大位置。

应该是流动相里含有乙酸吧,一般情况下加乙酸量不超过1%, 一般反向色谱都加在水里,过水膜

是没问题的，也有加在甲醇和乙腈，那就过有机膜． 买点尼龙膜，有机的，无机的都能过

一般的饲料级别的胍基乙酸（微黄色结晶性粉末），含量在80%以上。

现在我所在的企业已经能够做到98.8%以上了。

如果你在我这里订货的话，我可以让化验室出具胍基乙酸的检测方法。

QQ 1273900440

作用：保证目标物处于非解离态，从而提高其保留能力，改善分离。

色谱柱为Zirchrom C8柱（20cm×4.6mm，5um）；流动相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为10.3～144.2ug/ml的对照品溶液。

进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=1.168×105c-1.574×103，r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g，置于50ml量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml于10ml量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。

药理作用

抗炎抗变态反应 黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘，均有缓解作用，并与麻黄碱表现协同。

甙元的磷酸盐较硫酸钠盐作用强，黄芩甙元能抑制离体气管及回肠之Schul-tz-Dale反应，对豚鼠被动性皮肤过敏反应、组织胺皮肤反应亦表现抑制，在抗变态反应方面，甙元较甙作用强。黄芩此种抗变态反应，是由于伤害了肥大细胞的酶激活系统，抑制了过敏性介体的释放，因而不产生过敏反应，此外它对平滑肌本身，也有直接的松弛作用。

以上内容参考：百度百科-黄芩提取物

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备，实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定

按GB

9722之规定测定，其中：4.1.1

试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:

8µL色谱柱有效板高：Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯

=0.18；r甲醇，乙酸乙酯

=0.27；r乙醇，乙酸乙酯

=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.