四甲基乙二醇二甲基硅烷是什么产品

四甲基乙二醇和二甲基硅烷分明是两种东西。

四甲基乙二醇系统名为2,3-二甲基-2,3-丁二醇，又叫频哪醇。很经典的用途就是频哪醇重排。

分子式：HOC(CH3)2C(CH3)2OH。

二甲基硅烷分子式：(CH3)2SiH2。

两者都是化工原料，用作有机合成。

一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法

技术领域

1.本发明涉及同位素标记领域，特别是涉及一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法。

背景技术：

2.三(2-氯乙基)磷酸酯，简称tcep，浅黄色油状液体，微带奶油味。由于分子中同时含有磷和氧，阻燃作用显著，可用作胶黏剂的添加型阻燃剂，且能够显著改善耐水性、耐酸性、耐寒性、抗静电性、耐紫外光性等，而且使用方便，价格比同类产品低，因此，广泛用作聚氨酯，酚醛树脂、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯等产品的阻燃性和增塑剂。此外，还可以作为金属抽提剂，润滑油和汽油添加剂等。

3.然而，三(2-氯乙基)磷酸酯对人类的影响也很巨大，它会刺激眼睛，皮肤和呼吸道，产生头痛、眩晕、虚弱、恶心等症状，同时会干扰内分泌，导致雄性两栖动物会发生性别逆转，对人类的生殖和发育产生不利影响，大量接触可导致过敏性皮炎，并且可能有致癌性。因此各国政府加强了对该产品的监控，欧盟化学品管理局已正式将其纳入需要授权高度关注物质候选清单(svhc清单)。因此对于三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6化合物在环境中的痕量测定具有急迫要求。

4.稳定同位素技术有准确度高，无污染，灵敏度高等特性，近年来得到了长足的发展与广泛的应用。利用稳定同位素分析技术已逾40年，在动物产品地理来源，测定农药，兽药的残留等方面的应用也越来越多，也越来越广泛。特别是与质谱法的联用技术相结合，使得色谱/同位素稀释质谱技术被公认为是一种测量微量及痕量有机物的基准方法。但是目前合成稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯

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13c6的公开文献几乎没有。因此有必要寻求一个操作简单、收率较高、工艺环保的合成方法进行稳定同位素标记三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的合成工作。

技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-d3及其合成方法，可以作为定量检测三(2-氯乙基)磷酸酯的标准试剂；且制备过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度及氘代纯度均较高。

6.本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：s1：使用乙二醇-13c2与三甲基氯硅烷反应,获得氯乙醇-13c2；s2：将氯乙醇-13c2与三氯氧磷反应，获得稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6产物。

7.进一步地，所述步骤s1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入0.9～1.2份乙二醇-13c2，3.8～4.0份三甲基氯硅烷，0.01～0.02份的乙酸，将反应温度调整至50～60℃，反应12～16小时；反应完毕后对溶液分层，并将下层溶液直接用于下一步。

8.进一步地，所述步骤s2过程如下：按重量份数计，在0.9～1.2份氯乙醇-13c2中，加

入0.5～0.7份三氯氧磷，加入0.01-0.02份吡啶，在50～60℃温度下反应6～8小时；反应结束后，加入二氯甲烷和碳酸氢钠水溶液进行洗涤，直到有机相ph为中性，并对有机相进行柱纯化，进而获得稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6产品。

9.本发明为解决上述技术问题而采用的另一技术方案是提供一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯，由上述合成方法获取，具有如下所示的分子结构：

[0010][0011]

本发明具有如下有益效果：本发明提供的稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法，以同位素丰度在99atom％以上的乙二醇-13c2为同位素标记来源，通过简单的两步反应合成三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6，反应过程中碳13原子不会脱落，稳定同位素原子利用率高；且本发明合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测三(2-氯乙基)磷酸酯的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。

附图说明

[0012]

图1为本发明实施例得到的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的液相色谱图。

[0013]

图2为本发明实施例得到的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的质谱谱图。

具体实施方式

[0014]

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但不应理解为是对本发明的限制。

[0015]

本发明利用稳定同位素标记技术，利用乙二醇-13c2作为稳定的碳13来源，通过两步反应合成出了三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6，从而提供了一种简单高效制备稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6化合物的方法。稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6化合物的开发成功，将为三(2-氯乙基)磷酸酯在环境含量中的应用等方面提供标准试剂，完善我国环境安全的检测技术体系，满足我国环境健康发展的需求，提供重要技术支持。

[0016]

本发明提供的稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯的合成方法，包括以下步骤：

[0017]

s1：使用乙二醇-13c2与三甲基氯硅烷反应,获得氯乙醇-13c2；所述步骤s1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入0.9～1.2份乙二醇-13c2，3.8～4.0份三甲基氯硅烷(量少反应不完全，量多产品纯度变差)，0.01～0.02份的乙酸，将反应温度调整至50～60℃(温度过低反应速率减低，温度过高反应纯度降低)，反应12～16小时(延长反应时间对反应没有太大影响)；反应完毕后对溶液分层，并将下层溶液不经任何处理直接用于下一步。

[0018]

所述的分子结构为：

[0019][0020]

s2：将氯乙醇-13c2与三氯氧磷反应，获得稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6产物；所述步骤s2过程如下：按重量份数计，在0.9～1.2份氯乙醇-13c2中，加入0.5～0.7份三氯氧磷，加入0.01-0.02份吡啶，调节反应温度值为50～60℃，在此温度下反应6～8小时(延长反应时间对反应没有太大影响)；反应结束后，加入二氯甲烷和碳酸氢钠水溶液进行洗涤，直到有机相ph为中性，并对有机相进行柱纯化，进而获得稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6产品。

[0021]

采用的溶剂均可为干燥无水溶剂；所述稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6分子结构为：

[0022][0023]

实施例

[0024]

本实施例的稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯的分子结构如下：

[0025][0026]

通过如下合成步骤制取：

[0027]

s1、反应容器中加入0.4g乙二醇-13c2，1.5g三甲基氯硅烷，将温度调整至50～60℃，反应12～16小时，反应完毕后，将下层溶液分层，并直接用于下一步。

[0028]

s2、将s1中获得的氯乙醇-13c2溶液加入反应瓶中，并加入0.6g三氯氧磷反应，加入0.01-0.02份的吡啶，将温度调整至50～60℃，反应6～8小时，反应完毕后，将反应液加入20ml二氯甲烷和10ml碳酸氢钠溶液，调节ph为中性，将有机相进行柱纯化，获得0.02g稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的无色液体产品。纯后的三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的化学纯度以及同位素丰度均可达到98％以上。

[0029]

本实施例获取的产品以cdcl3为溶剂，通过bruke-300 m核磁共振仪器检测得到核磁共振氢谱图与标准谱图对比，确认产品为同位素稳定标记物三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6。

[0030]

同时，本实施例获取的产品样品溶于甲醇(～1ppm)，进行纯度和ms测定，谱图见图1和图2。在谱图1中，未有明显杂质峰被检出，三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的产品的化学纯度可达到98％以上。在谱图2中，ms数据显示lc-ms m/z 255是[m-cl]的峰，因此ms数据正确(三(2-氯乙基)磷酸酯-13c6的分子量为291.5)。

[0031]

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技

术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

你好

机化专题复习 重点讲解： 1、机物同系物同异构体 类题考查式： ①确定符合某式所同异构体数目或者具某些性质、结构特点、支链或侧链数目等限定条件同异构体数量或该机物结构简式； ②给某种信息（空间异构）根据信息确定同异构体数量或者结构简式或者众同异构体选择某适宜物质作机合间体 确定同异构体数目要用推理；书写同异构体要考虑碳链异构、官能团位置异构官能团异构 例1．列各物质属于同异构体 A、126C与136C B、O2与O3 解析：本题主要考查同位素、同素异形体、同异构体、同系物、同物质概念理解A同位素；B同素异形体；C两种物质碳原四面体结构平面结构存同异构体同种物质；D同异构体 答案：D 结：见官能团异构体（碳原数相同）： 单烯烃环烷烃（CnH2n）；炔烃二烯烃（CnH2n-2）；饱元醇醚（CnH2n+2O）；饱元醛酮（CnH2nO）；饱元羧酸酯（烃基饱）（CnH2nO2）；芳香醇酚；葡萄糖糖（C6H12O6）；麦芽糖蔗糖（C12H22O11）注意：淀粉纤维素尽管表示式相同同称同异构体 例2．已知化合物B3N3H6（硼氮苯）与C6H6（苯）结构相似图： 则硼氮苯二氯代物B3N3H4Cl2同异构体数目 A、2 B、3 C、4 D、6 解析：本题抓住硼氮苯能够发取代反应位...

工程塑料如PC的表面涂覆一些含硅、钛等成分的涂层来增加硬度或改善光学性能，一般会含有以下一种或几种：

1、有机硅化合物的水解产物

2、氧化钛为主要成分的复合金属氧化物的微粒

3、双氰胺

4、有机多元羧酸

5、钴（II）化合物

其中，有机硅钛化合物的水解方法如下：

将四乙氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷等加入乙二醇丁醚、冰醋酸、乙醇、水混合物中水解约3小时至溶液澄清，将钛络合物的环己酮溶液加入上述水解液，涂覆液大约就这样。PC件如头盔罩涂上涂覆液在100-120度干燥即可。

为改善润滑性有时会用含氟有机硅。钛能改善光学性能但易使涂层加速老化，故加入双氰胺。总之这种涂层不是太简单，希望这点东西对你有帮助

背景技术：

油墨是用于印刷的重要材料，它通过印刷或喷绘将图案、文字表现在承印物上，用于书刊、包装装潢、建筑装饰及电子线路板材等各种印刷。随着社会需求增大，油墨品种和产量也相应扩展和增长。目前，随着油墨使用范围的扩大，在一些加热部件的保护和装饰上也需要涂覆油墨，但是这些加热部件的使用温度通常达到350℃，瞬间温度可达500℃，甚至更高。但是现有的uv油墨或者镜面银油墨耐温型较差。技术实现要素：为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种有机硅树脂油墨，该有机硅树脂油墨固化后，能够耐700℃的高温，而且附着力好，耐热、耐寒，电绝缘性能较好。本发明的第二个目的是为了提供一种有机硅树脂油墨的制备方法，该制备方法根据特定的添加顺序将原料混合均匀，步骤简单、适合大规模工业化生产。本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种有机硅树脂油墨，其是由如下以重量份计的原料制备而成：有机硅改性树脂60-80份，钛白粉10-20份，有机硅分散剂12-18份，纳米二氧化硅15-25份，硼玻璃粉42-52份，云母粉10-15份，滑石粉8-15份，消泡剂2-8份，流平剂3-9份。进一步地，有机硅树脂油墨是由如下以重量份计的组分制备而成：有机硅改性树脂65-73份，钛白粉13-16份，有机硅分散剂15-17份，纳米二氧化硅18-21份，硼玻璃粉45-49份，云母粉12-14份，滑石粉10-12份，消泡剂4-6份，流平剂5-7份。进一步地，有机硅树脂油墨是由如下以重量份计的组分制备而成：有机硅改性树脂68份，钛白粉15份，有机硅分散剂16份，纳米二氧化硅19份，硼玻璃粉47份，云母粉13份，滑石粉11份，消泡剂5份，流平剂6份。进一步地，所述有机硅改性树脂由双酚a环氧树脂改性而成，改性方法如下：室温下，将双酚a环氧树脂与乙二醇单丁醚和正丁醇的混合溶剂混合，升温至115℃，待双酚a环氧树脂溶解后，20min内匀速滴加乙烯基三乙氧基硅烷与过氧化二本甲酰混合物，反应2h，再在1h内匀速滴加甲基丙烯酸、苯乙烯和过氧化二本甲酰的混合物，反应4h，降温至60℃，加入三乙胺中和成盐，最后加入去离子水分散，得到有机硅改性树脂。进一步地，改性方法中，双酚a环氧树脂与乙二醇单丁醚和正丁醇的混合溶剂以质量比5:1混合；双酚a环氧树脂与乙烯基三乙氧基硅烷和过氧化二本甲酰的混合物以质量比(3-7):100混合。进一步地，所述钛白粉的粒径为0.25-0.28μm；所述纳米二氧化硅的粒径为15-20nm。进一步地，所述硼玻璃粉的熔点为410-420℃，粒径为1000目。进一步地，所述云母粉与有机硅改性树脂的重量比为1：(4-6)。进一步地，所述滑石粉与有机硅改性树脂的重量比为1：(4-10)。实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：一种有机硅树脂油墨的制备方法，包括，按配比将有机硅改性树脂、钛白粉、有机硅分散剂、纳米二氧化硅、硼玻璃粉、云母粉和滑石粉加入砂磨机中，以1000-1200r/min的转速搅拌50-70min，然后再加入消泡剂和流平剂，搅拌均匀后，过200目筛过滤，得到有机硅树脂油墨。本发明的有益效果在于：1、本发明的有机硅树脂油墨，该有机硅树脂油墨中的有机硅改性树脂通过特定的改性方式得到，有机硅树脂油墨固化后，能够耐700℃的高温，而且附着力好，耐热、耐寒，电绝缘性能较好；2、本发明的有机硅树脂油墨的制备方法，该制备方法根据特定的添加顺序将原料混合均匀，步骤简单、适合大规模工业化生产。具体实施方式下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。一种有机硅树脂油墨，其是由如下以重量份计的原料制备而成：有机硅改性树脂60-80份，钛白粉10-20份，有机硅分散剂12-18份，纳米二氧化硅15-25份，硼玻璃粉42-52份，云母粉10-15份，滑石粉8-15份，消泡剂2-8份，流平剂3-9份。作为进一步地实施方式，有机硅树脂油墨是由如下以重量份计的组分制备而成：有机硅改性树脂65-73份，钛白粉13-16份，有机硅分散剂15-17份，纳米二氧化硅18-21份，硼玻璃粉45-49份，云母粉12-14份，滑石粉10-12份，消泡剂4-6份，流平剂5-7份。作为进一步地实施方式，有机硅树脂油墨是由如下以重量份计的组分制备而成：有机硅改性树脂68份，钛白粉15份，有机硅分散剂16份，纳米二氧化硅19份，硼玻璃粉47份，云母粉13份，滑石粉11份，消泡剂5份，流平剂6份。作为进一步地实施方式，有机硅改性树脂由双酚a环氧树脂改性而成，改性方法如下：室温下，将双酚a环氧树脂与乙二醇单丁醚和正丁醇的混合溶剂混合，升温至115℃，待双酚a环氧树脂溶解后，20min内匀速滴加乙烯基三乙氧基硅烷与过氧化二本甲酰混合物，反应2h，再在1h内匀速滴加甲基丙烯酸、苯乙烯和过氧化二本甲酰的混合物，反应4h，降温至60℃，加入三乙胺中和成盐，最后加入去离子水分散，得到有机硅改性树脂。作为进一步地实施方式，改性方法中，双酚a环氧树脂与乙二醇单丁醚和正丁醇的混合溶剂以质量比5:1混合；双酚a环氧树脂与乙烯基三乙氧基硅烷和过氧化二本甲酰的混合物以质量比(3-7):100混合。作为进一步地实施方式，钛白粉的粒径为0.25-0.28μm；纳米二氧化硅的粒径为15-20nm。作为进一步地实施方式，硼玻璃粉的熔点为410-420℃，粒径为1000目。作为进一步地实施方式，云母粉与有机硅改性树脂的重量比为1：(4-6)。作为进一步地实施方式，滑石粉与有机硅改性树脂的重量比为1：(4-10)。一种有机硅树脂油墨的制备方法，包括，按配比将有机硅改性树脂、钛白粉、有机硅分散剂、纳米二氧化硅、硼玻璃粉、云母粉和滑石粉加入砂磨机中，以1000-1200r/min的转速搅拌50-70min，然后再加入消泡剂和流平剂，搅拌均匀后，过200目筛过滤，得到有机硅树脂油墨。以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得，原材料的配比除限定外均可以通过常规技术获得。实施例1-5：表1实施例1-5的组分和配比实施例1-5的有机硅树脂油墨的制备方法均按下列步骤进行，步骤包括，按配比将有机硅改性树脂、钛白粉、有机硅分散剂、纳米二氧化硅、硼玻璃粉、云母粉和滑石粉加入砂磨机中，以1000-1200r/min的转速搅拌50-70min，然后再加入消泡剂和流平剂，搅拌均匀后，过200目筛过滤，得到有机硅树脂油墨。对比例1-4：表2对比例1-4的组分和配比对比例1对比例2对比例3对比例4有机硅改性树脂401106060钛白粉10101010有机硅分散剂12121212纳米二氧化硅15151515硼玻璃粉42424242云母粉1010010滑石粉8880消泡剂2222流平剂3333效果评价及性能检测耐热性能实验：将电阻炉分别设定在350℃、400℃、700℃，分别将实施例1-5和对比例1-4的有机硅树脂油墨固化后得到的涂片放入炉中，升到预设温度，并保温1h，取出后，观察涂片表面涂层状况。冷热交变性能：把实施例1-5和对比例1-4的涂片放入电阻炉中升到预设温度，保温1h，取出后直接放入冷水中快速冷却，取出后，观察涂片表面涂层状况。铅笔硬度：按gb/t6739-2006，使用铅笔硬度计测定；涂层附着力：按gb/t1720-1989，使用漆膜附着力实验仪。表3实施例1-5和对比例1-4的测试结果由表3可见，实施例1-5的有机硅树脂油墨固化后得到的涂片不仅耐700℃高温，而且在700℃-冷水条件下冷热交变10次不开裂，700℃处理后的铅笔硬度达到6h，附着力达到1级，而对比例1-4的铅笔硬度、附着力、耐温型以及冷热交变性能均差于实施例1-5，这说明本发明的有机硅树脂油墨的效果由组分和配比协同而产生，有机硅改性树脂的含量过多过少、缺少云母粉、缺少滑石粉均得不到相应的效果。上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。当前第1页12

金属表面硅烷处理剂配方是由下列组分配制而成的混合液：3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、水性纳米氧化锌料、2-甲基-1,3-丙二醇、聚乙二醇、氟化锆、二甲基亚砜、尿素、苯丙三唑、磷酸一铵、水；优点是：使用本配方的表面硅烷处理剂处理金属后在金属表面形成的硅烷涂层具有优异的耐腐蚀性能，延长了金属的使用寿命，通过丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷结合在一起使用，可以在金属表面形成致密而牢固的涂层。

巨型水性聚氨酯乳液[1]以水作溶剂或者作分散介质，体系中不含或含很少量的有机溶剂，异氰酸酯和多元醇缩合生成聚氨酯的乳液。这是一类非常重要的缩聚物，水性聚氨酯乳液具有无毒、不污染环境、节能、易操作等优点，在工业上（包括黏合剂和涂料等）有着广泛的应用。因此，它正逐步成为当今聚氨酯领域发展的重要方向。从20世纪60年代水性聚氨酯被用做涂料开发出来到80年代，美、德、日等国的一些聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司如德国的Bayer公司、Hoechst公司、美国Wyandotle化学公司、日本的Dic公司走在前列。国内水性聚氨酯产品品种少、性能不佳，每年仍需大量进口，因此需开发高质量的产品以满足国内的迫切需要。由于聚氨酯的疏水性很强，必须采用新的合成方法制备PU乳液，水性聚氨酯的合成过程主要为：①由低聚物多元醇、扩链剂、二异氰酸酯形成中高相对分子质量的PU预聚体；②中和后预聚体在水中乳化，形成分散液。各种方法在于扩链过程的不同。聚氨酯乳液的制备方法有两大类：外乳化法和内乳化法。 1.外乳化法 该方法是使用最早的制备水性聚氨酯的方法，外乳化法就是在乳化剂、高剪切力存在下强制乳化的方法，最早为Pschlack发明，1953年杜邦公司的W.yandott采用此法合成了PU乳液。其合成工艺是先将聚醚二醇和有机异氰酸酯合成PU预聚体，再以小分子二元醇或二胺扩链，得到PU的有机溶液，然后于强烈搅拌下，逐渐加入适当的乳化剂的水溶液，形成一种粗粒乳液，最后送入均化器，形成粒径适当的乳液。但因该方法存在反应时间长，乳化剂用量大以及乳液颗粒粗而导致储存性差，胶层物理机械性能不佳等缺点，目前生产基本不用该方法。后来发展起来的一种叫做低温封蔽法制备PU乳液的方法，可减少乳化剂的用量且制得稳定性好的乳液。该方法是将端-NCO预聚体用肟、内酰胺、NaHSO3、乙酰乙酸酯等封端剂封端后，与多元胺一起分散于含乳化剂的水溶液中，形成一种稳定的PU乳液。 2.自乳化法 制备稳定的PU乳液主要是通过自乳化法，其关键是在聚氨酯的分子骨架中引入亲水基团。亲水基团是通过亲水单体扩链而进入PU分子骨架的，它由成盐基团和成盐试剂组成。根据亲水基团的类型用该法制得的水性PU乳液可分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型4种，其中以阴离子型占主导地位。自乳化型PU乳液的制备工艺有很多种，制备方法主要分为丙酮法、预聚物分散法、热熔法、酮亚胺/酮连氮法，其共同特点是首先制备相对分子质量适中、端基为NCO或封闭NCO的PU预聚体，区别主要在扩链过程中。目前工业生产中最为重要的方法为丙酮法和预聚体分散法(或称预聚体混合法)。其合成工艺如下。 2.1丙酮法 丙酮法是由德国Bayer公司Ddieterich研究成功的。Ddieterich首先将聚醚或聚酯二元醇与异氰酸酯制成预聚体，加入适量的丙酮降低粘度后，用N-甲基二乙醇胺扩链,再加入丙酮降低粘度,然后加入离子化试剂,搅拌离子化。将离子化的PU分散到含80%丙酮、20%水的介质中，最后蒸除丙酮，即可制得粒径为0.03～100μm的水乳型聚氨酯。丙酮法先制得含NCO端基的高粘度预聚体，再加入丙酮以降低粘度，然后用亲水单体扩链，在高速搅拌下加入水中，通过强力剪切作用使之分散在水中，乳化后减压蒸馏回收溶剂即可制得PU水分散体系。 安徽大学齐正旺[2]以丙酮法制备了WSPU。WSPU是一种形状聚氨酯,一种新型的功能材料。它具有形变量大、容易加工、转变度可调控、可降解及生物相容性好等一系列优点。制备工艺如下：在四口瓶中依次加入聚已内酯二醇（PCL）和2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI），搅拌通氮下于80℃下反应3h,加入少量丙酮溶剂，搅拌10min后，再加入催化剂、二羟甲基丙酸（DMPA）和交联剂三羟甲基丙烷(TMP)反应4h,即制得PU预聚体。将聚氨酯预聚体在快速搅拌下加入三乙胺5min,随后加入计算量水乳化，10min后减压抽去丙酮，制得固含量为30%WSPU乳液。对WSPU处理加工进行样品测试。最后得出合成PCL分子量在5000时,乳液性能稳定,它的形状记忆恢复率达到95%。 四川理工学院张发兴，卫晓利[3]先合成亲水扩链剂DHPA，然后制备磺酸型WPU微乳液。其合成工艺为：将一定量的Ng210和IPDI加入装有冷凝回流管、电动搅拌和温度计的四口烧瓶中，加适量催化剂二月桂酸二丁基锡，升至所需温度反应一定时间，用二正丁胺（已标定）滴定法测定预聚体中NCO-的含量是否达到理论值（若达到理论值则停止预聚反应，未达到理论值则继续反应直到达到理论值为止），降至合适的温度，加入一定量的N-甲基-2-吡咯烷酮溶解的DHPA反应一定时间,加入少量丙酮稀释,经三乙胺中和,在快速搅拌条件下加去离子水进行分散,最后减压蒸馏除去丙酮,得到稳定的磺酸型WPU微乳液。相对于常规的羧酸型WPU微乳液，磺酸型WPU微乳淮具有更高的固含量和更低的表面张力，且具有较好的低温、高温及室温稳定性。 山东大学王翠,吴佑实,吴莉莉[4]采用丙酮法制备了水性聚氨酯乳液。其合成工艺如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的500ml四口烧瓶中，加入110℃真空脱水的聚酯二元醇，在60℃是加入计量的MDI丙酮溶液反应10～20min,然后加入DMPA的DMF溶液，搅拌5～10min后向其中加入剩余MDI,滴加催化剂,继续保温反应50～90min，待反应至—NCO含量达理论值时（正丁胺滴定法测定），加入TEA成盐。待体系中异氰酸酯含量少于0.2%时反应结束，取出降温至30℃以下，然后将一事实上量的水快速加入体系中并高速搅拌1h。若要再度进行扩链，则在加水前加入乙二胺。最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂（丙酮）即得水性聚氨酯成品。 丙酮法制备水性PU的优点是反应易于控制，重复性好，乳液粒径易控制，乳液质量高，是目前使用最多的方法之一，尤其是PU分子量大时耗费大量的有机溶剂且难以回收，工艺复杂、成本高。危险性大。 .2预聚体分散法 该方法是近年来发展起来的。它是先将亲水单体引入到聚合物中，离子化，制得含离子键的PU预聚物，然后将其分散到水中，形成预聚物乳液，最后用二胺在水相中进行扩链而制得PU乳液。该方法工艺简单，无需大量的有机溶剂，可制得有支化度的PU乳液，但仅限于特殊的端-NCO预聚物，此预聚物主要由低活性的脂肪族异氰酸酯制得的预聚体。 德国Bayer公司的一项专利里报道,将丙氧基化2-烯-1,4-丁二醇与亚硫酸氢钠的加成物(Mw301)15.2g于80℃加入到聚乙二醇酯二醇（Mw2143）429g中，混合物均匀加入87.5gMDI,80℃反应至NCO含量为1.6%得到含磺酸钠基团的聚氨酯预聚体，将该预聚体在浓度为2.3%的乙二胺基异磺酸钠水溶液842g乳化得到固含量为38%粘度为8pa·s的聚氨酯乳液。 陕西科技大学吴雄虎，杨承杰，丁绍兰[5]采用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚环氧丙烷二醇(PPG)、聚已二酸丁二醇酯多元醇（PTAd）、四氢呋喃聚醚多元醇（PTMG）和二羟甲基丙酸（DMPA）等为原料，采用预聚体分散法，合成了水性聚氨酯皮革光亮剂。合成工艺如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计、氮气装置的四口烧瓶中，加入低聚物多元醇、IPDI和少量的催化剂,在氮气的保护下于一定温度下反应2h左右，至NCO含量接近理论值时,加入DMPA、TMP继续反应2h左右，至NCO含理达理论值，得到预聚体，降温至50℃，加入计量的TEA和适量的丙酮，充分搅拌后，倒出预聚体，在高速剪切下，加水乳化后，加入乙二胺扩链，得到阴离子水性聚氨酯分散液。最后减压蒸出丙酮。 中国科学院杜辉，赵雨花，王军威[6]等采用预聚体分散法制备了一系列聚碳酸酯二醇（PCDL）型水性聚氨酯（WPU）胶粘剂。其合成方法如下：将PCDL和含磺酸基的聚酯二醇加入到装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，于100～120℃真空脱水至含水量低于0.5%；然后在50～60℃条件下加入计量的异氰酸酯和溶剂丙酮，并维持此温度反应一段时间后，加入1，2-二羟甲基丙酸（DMPA）和1，4-丁二醇（BDO）继续反应；待反应液中-NCO含量与设计值基本相符时，加入TEA中和羧基，之后加入蒸馏水强烈搅拌进行乳化分散，并加入乙二胺进一步扩链；最后，减压脱除丙酮，即制得PCDL型WPU乳液胶粘剂。 四川大学成丰，向玲，于剑昆[7]等预聚体分散法，以二羟甲基丙酸（DMPA）、蔗糖为亲水链剂和交联剂制备了一种种鞋用水性聚氨酯胶黏剂（WBPU）。WBPU合成工艺如下：将已脱水的聚乙二醇（PEG-1000）、二羟甲基丙酸的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液（DMPA/NMP，1/1W/W），加入到装有搅拌机、回流冷凝管、水银温度计、氮气进出口的四口烧瓶中，温度调至60℃后，再加入异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）及不得催化剂-M，在氮气保护下，待体系混匀反应0.5h后,加热升温至80℃均匀搅拌反应2h,然后，温度降低至60℃，再逐步加入1，4丁二醇以及蔗糖，反应1h后，加入计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），反应过程中视体系粘度大小加入适量乙酸乙酯，当NCO值达到理论值终止反应（二正丁胺滴定法判断反应终点），得到聚氨酯预聚体。将降温至（255℃）的聚氨酯预聚体加入到三乙醇胺（TELA）的水溶液剪切乳化，整个乳化过程在冰水浴进行，待搅拌均匀后，另入三乙胺进行中和成盐，剪切乳化反应40min，最后减压蒸馏脱除溶剂，得到固含理为50%左右的水性聚氨酯乳液。 综上所述采用预聚物混合法制备的水性聚氨酯其工艺相比丙酮法简单，是无须使用有机溶剂。使成本降低，但产品质量不如丙酮法，且只适用于脂肪族水性聚氨酯的合成。 2.3熔融分散法 这是无溶剂制备水性聚氨酯的方法。熔融分散法[8]是指把异酸酯的加聚反应和氨基的缩聚反应紧密地结合起来，先合成含亲水基团的端异氰酸酯的预体，然后在高温下（130℃）和过量的脲反应生成缩二脲，再在甲醛水溶液中反应进行羟甲基化，得到高分子量的聚氨酯。该法能耗较高。 2.4酮亚胺和酮连氮法 酮亚胺和酮连氮法[9]是指预聚体与被酮保护了的二元胺(酮亚胺体系)或肼(酮连氮体系)混合后,再用水分散,分散过程中酮亚胺、酮连氮以一事实上速率水解，释放出游离二元胺或肼与分散的聚合物微粒反应，得到的水性聚氨酯-脲具有良好的性能。该法制备的涂膜较好。 3.结语 此外，PU乳液的合成方法还有与水直接混合法、固体自发分散法等。以上各种方法都有各自的优缺点，相比较而言，丙酮法成熟一些，由于预聚体分散法合成工艺简单，所以预聚体分散法的前景更好。水性PU的发展日新月异,总的发展趋势是向高性能、低成本方向发展。国外各大公司对PU乳液产品的品种、数量、性能等都作了大力地开发。国内PU乳液的研制开发水平相对较低,主要是受到国内化工基础薄弱的限制。我们应该在基础原料生产和产品研制开发上向国外靠拢,大力研制开发新品种,提高国内PU乳液生产的能力和合成工艺水平

晚上好，PEG-12聚二甲基硅氧烷是一种非离子表面活性剂有乳化和洗净力，在日化用品中也叫做水性硅油，和纺织工业使纤维变得柔顺的预处理剂204聚醚硅油相近都能溶于冷水。化合物前面有PEG前缀一般都是分子结构上接入聚乙二醇的羟基部分来改善亲水性。

化妆品中的致癌物成分

化妆品中的致癌物成分， 在许多致癌物质都是在曝光后才被大众引起注意,除了小作坊只注重效果不注意安全添加违禁成分，那你知道化妆品中的致癌物成分有哪些吗，跟我一起来看看吧。

化妆品中的致癌物成分1

第一、染发剂中的致癌物质

染发剂中的致癌物质有二氨基甲苯、二硝基对苯二铵、氨基二硝基酚等化学有害物质。如果直接接触到头皮，那么这些致癌物质很容易进入头皮内部，危害身体系统，进而引发癌症。

第二、防晒产品中的致癌物质

防晒产品中有一种成分叫羟苯甲酮，它是一种紫外线吸收剂，虽然它可以保护皮肤免受紫外线伤害，但是使用它有可能引起皮肤过敏、甲状腺皮病和影响大脑接受讯号。

第三、美白祛斑产品中的致癌物质

美白祛斑产品中的致癌物质有汞、曲酸等，汞具有致癌性，长期使用会对人体神经、消化道和泌尿系统造成严重危害；曲酸和汞一样同样具有致癌性。

第四，唇膏口红中的致癌物质

苏丹红是一种化学染发剂，它主要用于油彩、蜡、机油和鞋油等产品的染色。苏丹红具有致癌性，它对人体的肝肾器官有明显的毒性作用。

第五、香水中的致癌物质

香水中的邻苯二甲酸酯、人造麝香等成分都具有致癌性。人造麝香对使人类细胞对外来有害物质的防御能力完全丧失，会提高致癌概率；领苯二甲酸酯有致畸和致癌的可能性。

以上是化妆品致癌物质清单，现在你知道化妆品致癌物质有哪些了吧！为了自己的身体健康，以后在选购化妆品时不如看看成分表，若表中有这些成分，那么就不要再购买该化妆品了！

化妆品中的致癌物成分2

女性可能会在皮肤上涂抹过多的面霜和乳液。洁面，保湿，粉底，粉饼，眼影，唇膏，眼影，眼线笔，指甲油都是会被身体部分吸收的物质。人体在肝脏需要解毒，肾脏则需要排出尿液中的代谢最终产物。

由于这些化妆品中的`许多化学成分都是导致癌症的物质，所以肝脏，肾脏和膀胱是目标器官也就不足为奇了。邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯在化妆品和个人护理产品中很常见。它们有助于指甲油持续更长时间，是工业溶剂。

化妆品与癌症

化妆品中是否含有致癌成分？

我们经常会寻找能够带来良好和快速效果的产品。无论产品的标语是什么，它的质量最终都取决于它的成分。

与某些食品和药物不同，个人护理产品和化妆品不需要公布它们可能含有的有害副产品和致癌物质。国家食品和药物管理局可能禁止某些成分和误导性标签，但是你的面霜和喷雾剂中的成分由每个公司自行决定。

总的来说，化妆品和个人护理产品不会携带导致癌症所需的毒素水平。更大的问题是皮肤过敏和缺乏适当的化妆品卫生。

尽管如此，但是长期接触有毒物质带来的健康风险不能完全排除。

除癌症外，你可能需要注意的其他问题还包括、

接触性皮炎或皮肤刺激

孕妇出生缺陷

儿童和青少年荷尔蒙紊乱

化妆品中最常见的有害及致癌成分

以下是化妆品和个人护理产品中最常见的化学成分、

1、丁基羟基茴香醚（BHA）和丁基化羟基甲苯（BHT）

用途、抗氧化剂，防腐剂，稳定剂，香料成分

关注事项、皮肤过敏，激素紊乱

发现于、口红，眼影，一些石油产品

2、二乙醇胺（DEA）

用途、 pH调节剂，发泡剂

关注事项、皮肤刺激，可能的器官系统毒性，污染问题

发现于、各种化妆品和护发产品

3、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二甲酯（DMP）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）

用途、增塑剂，溶剂，香料成分

关注事项、男性生殖系统受损

发现于、指甲油，发胶，香水，乳液，肥皂，洗发水

4、甲醛（甲醛释放剂、溴硝丙二醇，防腐剂，双咪唑烷基脲，咪唑烷基脲和季铵盐-15）

用途、防腐剂

关注事项、致癌杂质，皮肤刺激，皮肤过敏反应率高，皮疹

发现于、美甲产品，睫毛胶，发胶，护发产品，婴儿洗发水，沐浴露，彩妆

5、香味（香水，香精，精油混合物和香气）

用途、将3000种可能的成分组合在一起，产生香味

关注事项、皮肤刺激、过敏反应、癌症或长期接触的生殖毒性

发现于、大多数个人护肤品

6、聚乙二醇（聚乙二醇或鲸蜡硬脂醇）

用途、保湿和洁面

关注事项、污染问题

发现于、各种护肤品和化妆品

7、对羟基苯甲酸酯（特别是丙基 - ，异丙基 - ，丁基 - 和异丁基 - 对羟基苯甲酸酯）

用途、防腐剂

关注事项、干扰荷尔蒙的正常分泌

发现于、化妆品，保湿霜，洗发水，护发素，乳液，洗面奶和沐浴露，剃须产品和磨砂膏

8、月桂基醚硫酸钠和十二烷基硫酸钠

用途、清洁和乳化剂

关注事项、皮肤刺激，可能有杂质污染

发现于、牙膏，洗发水和洗手液

9、合成色素

用途、着色剂

关注事项、产品中使用的未经批准的颜色

发现于、所有产品类型

10、硅氧烷（原料以硅氧烷或聚二甲基硅氧烷）

用途、软化、平滑、保湿

关注事项、激素紊乱

发现于、护发产品、除臭剂

11、三氯生

用途、抗菌剂

关注事项、甲状腺和生殖激素紊乱，细菌耐药性发展

发现于、口腔用品，剃须产品，面霜和彩妆

12、污染物

许多产品可能含有污染物，这些污染物是杂质或成分混合在一起的副产物。铅，镍和钴等重金属也属于这一类。这些并没有在说明标签上列出，但是制造它们的原料是。容器仍然是有害的。

以下成分存在污染问题、

煤焦油

二乙醇胺（DEA）

1,4-二恶烷

甲醛

丁烷和异丁烷

石油馏出物

聚乙二醇/鲸蜡硬脂醇

滑石粉

亚硝胺

化妆品会导致癌症吗？长期影响有哪些？

癌症

单独使用化妆品不太可能导致癌症。列出致癌物质的成分，如甲醛，通常只含有非常少量的致癌物。癌症协会指出，这些说法背后的科学研究让动物接触到的剂量比我们平时接触到的剂量要高。在实验动物身上引起癌症的东西可能不会在人类身上引起癌症。

激素紊乱

男性和女性不育都可能因接触激素干扰成分而导致。这些成分可以通过模仿或扰乱荷尔蒙的正常功能来扰乱内分泌系统。一项审查发现，低剂量可能对人体健康产生不利影响。

化妆品中的致癌物成分3

第一、月桂醇聚醚

月桂醇聚醚是一种廉价的清洁剂和起泡剂，它是护肤品产品成分中最危险的成分之一，不但会造成皮肤严重的刺激感，还会对眼睛和神经系统造成损害，遗留不良影响。

第二、乙二醇醚

作为化妆水、霜、洗发膏的保湿剂和界面活性剂使用。虽然大部分广告中宣传它属于植物性范畴，但大部分都是合成品，有致癌危险。此外，还有可能导致过敏现象发生。目前是FDA调查成分之一，属于限定成分。

第三、丙二醇

丙二醇是一种多元醇类的溶剂和保湿剂，一般常见于卸妆产品中，可以缓解卸妆过程中造成的皮肤干燥过快，协助清洁，在保养类化妆品中则可帮助活性成分渗透吸收，如果你的皮肤比较敏感脆弱，最好不要用含有丙二醇的护肤品。

第四、杜鹃醇

杜鹃醇应该是上个世纪由日本很多科学家经过共同研究来发现的一种有一定阻断黑色素的通路，抑制黑色素生成这个通路。从单一的思维来说，只要阻断了黑色素，皮肤就变白这个思路没有错，但是它忘了一个结果，就是皮肤不会变黑，可能会更白了，这就是白斑所形成的原因。皮肤就相当于是一个门户，阻止了它这个门户的正常打开，它就会去以另外一种方式去体现出来。

第五、阿伏苯宗

在实验室的试验中，研究人员发现，当阿伏苯宗暴露在水溶液和阳光下会分解出潜在的危险化学物质，有芳香酸、醛、酚和乙酰苯，其中几个是剧毒物质。而阿伏苯宗是最常见的紫外线吸收剂之一，是防晒霜里常用的成分，所以使用含量不应该超过5%。