坚强的可乐
2025-07-08 18:53:20
可以引用网页么
这个问题 应该去专业一点的网站去找 下面是引用的一些材料
旧标准列举104种加工助剂,而在新标准中共列举107种加工助剂,这107种分为两大类:一类为可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂),即新标准附录的表C1,共37种。另一类为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂),即新标准附录的表C2,共70种。这一点和旧标准有所不同。此外新标准还增加了“食品工业用加工助剂的使用原则”。和旧标准相比,新标准中新增食品加工助剂37个,删除34个。
新标准中删除的食品工业用加工助剂名单,共34种,以空格分隔:
6-苄基腺嘌呤 1-丙醇 次氯酸钠 单乙醇胺 二氯异腈氰尿酸钠 二氧化氯 凡士林 硅酸钙铝 过氧化氢 过氧乙酸 琥珀酸酐 己二酸 己二酸酐 己烷 甲醛 焦磷酸四钾 磷酸铵 4-氯苯氧乙酸钠 氯化磷酸三钠 尿素 三硅酸镁 三乙醇胺 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基二甲基溴化胺(又名新洁尔灭) 十二烷基磺酸钠 铁粉 五碳双缩醛 硝酸 亚硫酸铵 氧化铁 银 油酸 脂肪醇酰胺 脂肪醚硫酸钠
爱笑的超短裙
2025-07-08 18:53:20
石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。 活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下: 生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应: 而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的差异就可采取滴定法分析出石灰中有效氧化钙的含量。 另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为可靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca2+才能发生络合反应。实验方法如下: 准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250mL磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50mL新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250mL容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。 移取25.00mL上层澄清溶液于400mL烧杯中,加入200mL蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)的CMP混合指示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法见《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以200g/L KOH溶液调至绿色荧光出现并过量5~7mL,然后以0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。 在加入CMP指示剂前可加入5mL三乙醇胺(1+2)作掩蔽剂,以排除Al3+、Fe3+等离子的干扰。
土豪的仙人掌
2025-07-08 18:53:20
用的啊 。一般为表面活性物质,具有降低比表面能和“楔入”粒子裂缝的作用。 物料在细磨过程中,粒子逐步细化,比表面积增大,其表面因断键而荷电,粒子相互吸附并出现团聚,使粉碎效率下降。加入少量助磨剂,可以防止粒子团聚,改善物料流动性,从而提高球磨效率,缩短研磨时间。 如氧化铝干磨时加入适量油酸,湿磨时加入少量氯化铝。研磨普通瓷料时加入一定量的亚硫酸纸浆废液等。 助磨剂种类繁多,随研磨物料而异,一般以高分子化合物为首选材料。 对于水泥助磨剂,可以定义为:能够改善水泥加工中物料易磨性能,提高研磨效率的掺加量不超过1%的一种或多种表面活性物质。
编辑本段水泥助磨剂
简介
水泥助磨剂是一种化学外加剂,在水泥粉磨过程中掺入少量即可改善粉磨过程。为了提高粉磨效率,降低粉磨电耗,提高水泥粉磨细度和水泥强度,在不改变工厂现有工艺和设备条件的前提下,在粉磨过程中,添加微量或少量的助磨剂去影响粉磨作业的机械力。 水泥助磨剂是水泥产业链中的一个小产品,但是它在水泥行业中提产降耗等方面起着十分重要的作用,能为水泥企业带来实实在在的效益。 20世纪80年代中期,我国研制成功了三个系列十多种助磨剂,分别适用于不同品种的水泥研磨。在比表面积不变的情况下,磨机台时产量提高10% ~20% ;矿化剂对熟料煅烧的产、质量提高;缓凝剂对水泥品质、性能的改善等等,已成为水泥生产中不可缺少的得力助手。随着建筑工程技术水平的提高,一般混凝土已不能满足不同施工技术条件的需要,人们已研究出能够改变混凝土各种性能的外加剂。如:配制优质高强度的混凝土、缩短施工工期加快建筑速度、满足特殊条件下的施工要求、实现混凝土水平和垂直方向的泵管输送、发展集中工业化大规模生产的商品混凝土等等;外加剂使混凝土的使用性能变得随心所欲,外加剂已成为除水泥、砂、石和水之外的第五种必不可少的组成材料。水泥和混凝土外加剂专项研究成果及其技术经济意义、工厂与工地的实施经验写真,执行水泥新标准后水泥企业的生产技术实践,部分国家标准和行业标准选登等等,必将对我国水泥企业、水泥制品及建筑施工部门正确、规范地了解和使用外加剂,起到积极的促进作用。
作用
1.在水泥磨机状况不改变的条件下,可以改变磨内物料的分散性,有效消除水泥微细颗粒的静电吸附和包球糊磨现象,优化水泥颗粒级配。 2.在保持相同的水泥强度等级,利用相同的水泥熟料和混合材并适当调整其配比的条件下,添加水泥助磨剂后水泥熟料一般可以降低6-10%,同时增加混合材总量6-10%。 3.在维持原有磨机产量不变,提高水泥粉磨细度及比表面积使水泥强度3天提高20%,28天提高10%以上;或维持现有的水泥粉磨细度及比表面积,可以提高水泥磨机的产量10%以上。 水泥助磨剂还可以为水泥企业带来的直接经济效益:单产水泥电耗,研磨体的消耗量,磨机衬板消耗量,维修费用相应下降,生产率提高,企业生产规模扩大,成本下降。同时水泥助磨剂的使用可以改善水泥的 流动性,提高选粉机的效率,减少水泥结库现象,水泥装卸时间和费用均会相应下降。
掺量
(1)使用水泥助磨剂的企业都知道,水泥助磨剂每个品种都有其最佳掺量,液体产品掺量一般在0.03%-0.15%(我公司液体产品掺量一般在0.08%-0.10%之间),掺量范围大,价格悬殊也大;粉体产品掺量一般在0.5%-1%,掺量大,价格也低。实际上,助磨剂加少了起不到好的效果,加多了助磨效果也不能增加多少,水泥企业追求的应该性价比高的产品。因此,水泥助磨剂企业要有专业的研发人员和专业的技术服务团队,给水泥厂做好“顾问式”营销,针对不同企业的不同工艺技术,设备和混合材特点进行量身打造,与水泥企业互利共赢,共同发展。在我国的市场上,以前国内的厂家生产和销售的基本上均是粉体的。由于水泥新标准中对掺量和氯离子的限制,许多厂家开始生产液体产品。但还有相当数量的厂家还在生产粉体产品。据笔者对国内粉体水泥助磨剂的调查和分析, 这些粉体添加剂中的主要成分是氯盐和硫酸钠。有些所谓的“助磨剂”中竟然没有助磨组分。表中为国内一些厂家生产的粉体水泥助磨剂的组成。众所周知,氯盐和硫酸钠对混合材有较好的活性激发作用,作者在这方面已进行了大量的研究工作,对它们的作用机理及对微观结构和性能的影响进行了非常系统的研究,这些研究结果都发表在国外著名的期刊上,而且已得到世界上水泥混凝土领域的广泛认可和引用。将氯盐和硫酸钠加入到水泥中会造成一些潜在的危害,下面叙述它们对水泥混凝土性能的影响。水泥混凝土中的高氯离子含量会引起钢筋锈蚀,从而导致混凝土开裂破坏。据报道,约80%的混凝土耐久性问题是与钢筋锈蚀有关。所以,世界上许多国家对水泥中的氯离子含量都作出了比较严格的规定,而且水泥生产厂家及水泥混凝土外加剂的生产厂家也都比较自觉。欧洲规定所有品种水泥中的氯离子含量都应小于0.1%,对用于予应力混凝土中的水泥中的氯离子含量应严格控制。日本规定普通水泥中的氯离子含量应小于0.035%,早强、超早强、中热、低热、抗硫酸盐等水泥中的氯离子含量应小于0.02%。我国国家标准《通用硅酸盐水泥》(GB175-2007)于今年6月1日正式实施, 在这个水泥新标准中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子含量必须≤0.06%”的要求。原来粉体助磨剂的掺量在0.8-1.0%左右,假如其中的NaCl含量为30%,那助磨剂中加入的氯离子量为0.15-0.18%。即使现在可把掺量降到0.5%,但加到水泥中的氯离子或硫酸根离子的量是没有变的。再外加水泥熟料及混合材中的氯离子量,水泥中的氯离子量将远远超过水泥新标准中的规定量 (2)碱-骨料反应和水泥的含碱量限制 .众所周知,水泥中的碱就能与活性骨料发生反应而产生膨胀、甚至导致混凝土的开裂和破坏。因此,在许多重大工程中,限制所用水泥中的含碱量要小于0.6%。粉体助磨剂的掺量在0.8-1.0%左右,假如其中的NaCl含量为30%,那助磨剂中加入的Na2O量为0.16-0.20%,如其中还含30%的Na2SO4,则进一步增加0.10-0.13%的Na2O,这对低碱水泥的碱含量限制和潜在碱-骨料反应的发生会有很大的影响。美国在在建设高峰时期也没有太多关注碱-骨料, 结果在八、九十年代时,全国发现了大量的因碱-骨料反应而导致混凝土结构破坏的案例,现在大家是“见碱变色”。许多调查研究结果表明,我国许多地区的骨料是碱活性的,而且也已发现有许多因碱-骨料反应而导致混凝土结构破坏的案例。因而在水泥中添加Na2SO4需要考虑潜在的后果。 (3)泛碱现象及混凝土强度倒缩 在水泥中添加硫酸钠有时能引起泛碱现象,掺量高时还能导致28天及以后龄期强度的倒缩尽管水泥混凝土中对硫酸钠没有直接的规定,但许多国家、地区或工程项目对碱是有严格规定的。硫酸钠对混凝土性能的影响会是多方面的。
种类型号
水泥助磨剂的种类 (1)A、G2助磨剂(荆门职业技术学院 林玉梅)A-有机试剂;G2-工业废液 (2)KPY99水泥助磨剂(南华水泥有限公司) (3)CBA1110 水泥添加剂(格雷斯公司):CBA1110 水泥添加剂中含有一种极微量成分CB110,它能催化C4AF的水化反应,并形成一种可溶的化合物,促使这种水化物离开水泥颗粒表面,从而有助于被C4AF相包围的硅酸钙相的水化反应。CB110 与铁构成的可溶化合物在水溶液中离开水泥颗粒表面,然后与B110分离,自由的CB110分子重新回到水泥颗粒表面,与C4AF水化物中的铁进一步结合。因此,只要有未水化的C4AF相和水存在,CB110将会一直促进水泥的水化反应,使水泥大颗粒水化更加完全,使水泥强度完全发挥。 (4)TM助磨剂(华南理工大学):主要由三种物质组成:A为助磨效果较好的钠盐,B为非离子表面活性剂, C为具有助磨增强作用的盐类。三者按一定比例复合而成,浓度为 40%,PH=8~9,密度为1.14g/cm3 (5)BT-2000型多功能水泥活化助磨剂 (6)新疆天山水泥股份公司使用:CGA型助磨剂 (7)AS水泥助磨剂(中南大学化学化工学院):三乙醇胺与减水剂(改性木质素衍生物)复合,以无机矿物为载体的新型复合助磨剂。 (8)TM水泥助磨剂(华南理工大学):主要由三种物质组成:A—钠盐,助磨效果较好;B—非离子表面活性剂;C—盐类,具有助磨增强作用。TM由A、B、C按一定比例复合而成,浓度为40%,密度:1.14g/cm3。 (9)LT2003助磨剂(华南理工大学):表面活性剂A、B、工业废液C、酸、碱以一定比例和程序配制而成,浓度40%,PH=8,密度:1.12g/cm3。 (10)HM1002助磨剂(济南金翔远科技发展有限公司): (11)DF型助磨剂(中国建材研究院、美国希普公司) (12)BD9911系列高效水泥助磨剂(天津水泥设计研究院必尔得公司) (13)CD88系列助磨剂(洛阳万顺建材公司):主要由煤的提取物、植物油及醇胺等十多种材料经乳化复合而成。
编辑本段粉体助磨剂
粉体助磨剂一般使用的主要原料由:三乙醇胺(助磨)、工业盐(导致氯离子超标)、硭硝、元明粉(易结晶),以粉煤灰作为载体搅拌混合均匀生产而成。 1%粉体助磨剂生产工艺:智恒助磨剂母液2.5-3%,工业盐5-10%,生石灰粉(白灰)10-15%,载体(粉煤灰,石粉或是水渣)77%左右。
编辑本段液体助磨剂
液体水泥助磨剂配方一般工艺:三乙醇胺、中博聚合多元醇、三异丙醇胺、乙二醇、丙二醇、糖醚(也称为糖蜜、桔水,用于调色或改善水泥和易性/调节凝结时间,有增强效果)、醋酸钠(也成为乙酸钠)、十二烷基苯(提高流速)、氯化钙和硫酸钠等,经一固定容器内搅拌均匀后,灌装入桶。 近年来还出现了高分子合成助磨剂,主要是聚羧酸系为主,但是聚羧酸系助磨剂和萘系混凝土外加剂不相容性制约了他的快速发展。 0.1%液体助磨剂生产工艺:智恒助磨剂母液20%,无水氯化钙20-25%,水55-60%。
编辑本段发展前景
助磨剂配方不是一劳永逸的配方,需要经过科学试验,针对不同熟料和混合材做对比试验,总结经验才行。水泥新标准的实施为助磨剂行业的转型打入了强心针,粉体助磨剂向液体助磨剂的转型势在必行。液体助磨剂的技术发展比较迅速,近期各高校和部分助磨剂企业在开发新型助磨剂,有的是高分子合成的助磨剂,助磨剂行业将迎来欣欣向荣的大好局面。 2007年中国水泥协会成立了水泥助磨剂分会,标志着中国水泥助磨剂行业的发展驶入了规范发展的快车道!
缓慢的往事
2025-07-08 18:53:20
eta的别名是乙醇胺,它可以与水混溶,沸点可达170.5℃。下面是我给大家整理的eta是什么意思,供大家参阅!
eta是什么意思
别名:乙醇胺
外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。
ETA乙醇胺监测方法
现场应急监测方法:
实验室监测方法:
高效液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社
环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.5mg/L
水中嗅觉阈浓度 0.5mg/L
美国 车间卫生标准 6mg/m3
ETA乙醇胺用途
用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。
可由环氧乙烷与氨反应制得二乙醇胺、三乙醇胺。
乙醇胺主要用作合成树脂和橡胶的增塑剂、硫化剂、促进剂和发泡剂、以及农药、医药和染料的中间体。也是合成洗涤剂、化妆品的乳化剂等的原料。纺织工业作为印染增白剂、抗静电剂、防蛀剂、清净剂。也可用作二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂。一乙醇胺广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由一乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪。一乙醇胺盐酸盐经氯化亚砜氯代,再被硫代硫酸钠取代,可制得β-氨基乙基硫代硫酸盐。这是一种染料中间体,用于生产缩聚翠蓝13G。一乙醇胺与二硫化碳反应可制得在橡胶和制药工业中有应用的中间体硫基噻唑磷。[2]
乙醇胺是制备氨基甲酸酯类杀虫剂双氧威的中间体,还广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由乙醇胺与脂肪酸生成的烷基醇酰胺是有效的泡沫增效剂。乙醇胺还是乳化剂的中间体,用于纺织工业作为抗静电剂、防蛀剂、清洁剂。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪,哌嗪以其磷酸盐或柠檬酸盐的形式可作为驱肠虫药。
可用于重结晶法从歧化松香中对脱氢枞酸的提纯。
GB 2760-96规定为允许使用的食品工业用加工助剂。
ETA乙醇胺应急处理
泄漏
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服(防腐材料制作)。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。进行就业前和定期的体检。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液冲洗。立即就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
阳光的香水
2025-07-08 18:53:20
饲料中粗蛋白测定方法(畜禽饲料与添加剂)本标准参照采用ISO5983―1979《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3原理凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。4试剂4.1硫酸(GB625):化学纯,含量为98%,无氮。4.2混合催化剂:0.4g硫酸铜,5个结晶水(GB665),6g硫酸钾(HG3—920)或硫酸钠(HG3—908),均为化学纯,磨碎混匀。4.3氢氧化钠(GB629):化学纯,40%水溶液(m/V)。4.4硼酸(GB628):化学纯,2%水溶液(m/V)。4.5混合指示剂:甲基红(HG3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG3—1220)0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。4.6盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备。4.6.1盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL盐酸(GB622,分析纯),注入1000mL蒸馏水中。4.6.2盐酸标准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL盐酸(GB622,分析纯),注入1000mL蒸馏水中。4.7蔗糖(HG3—1001):分析纯。4.8硫酸铵(GB1396):分析纯,干燥。4.9硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,0.1%甲基红乙醇溶液7mL,4%氢氧化钠水溶液0.5mL,混合,置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。5仪器设备5.1实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。5.3分析天平:感量0.0001g。5.4消煮炉或电炉。5.5滴定管:酸式,10、25mL。5.6凯氏烧瓶:250mL。5.7凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。5.8锥形瓶:150、250mL。5.9容量瓶:100mL。5.10消煮管:250mL。5.11定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪。6试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。7分析步骤7.1仲裁法7.1.1试样的消煮称取试样0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化剂(4.2),与试样混合均匀,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶(5.6)置于电炉(5.4)上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360~410℃)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。7.1.2氨的蒸馏(蒸馏步骤的检验见附录A)7.1.2.1常量蒸馏法将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入60~100mL蒸馏水,摇匀,冷却。将蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶(5.6)中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3),轻轻摇动凯氏烧瓶(5.6),使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。7.1.2.2半微量蒸馏法将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶(5.8)内。蒸汽发生器(5.7)的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10~20mL注入蒸馏装置(5.7)的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶(5.8)使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。注:7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近,可任选一种。7.1.2.3蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵(4.8),代替试样,按7.1.2或7.2.2步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。7.1.3滴定用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L(4.6.1)或0.02mol/L(4.6.2)盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。7.2推荐法7.2.1试样的消煮称取0.5~1g试样(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(仪器自备)或6.4g混合催化剂(4.2),12mL硫酸(4.1),于420℃下在消煮炉上消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2氨的蒸馏采用全自动定氮仪(5.11)时,按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定氮仪(5.11)时,将带消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸(4.4)为吸收液,加入2滴混合指示剂(4.5),蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3)进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3滴定用0.1mol/L的标准盐酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。8空白测定称取蔗糖0.5g,代替试样,按第7章进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液(4.6.1)的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液(4.6.2)体积不得超过0.3mL。9分析结果的表述9.1计算见下式:粗蛋白质(%)=(V2-V1)c×0.0140×6.25/(m×V′/V)式中:V2——滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL;V1——滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL;C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;m——试样质量,g;V——试样分解液总体积,mL;V′——试样分解液蒸馏用体积,mL;0.0140——与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。9.2重复性每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为1%。当粗蛋白含量在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%。当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。我有个现成的其他的我现在没时间你自己找吧.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm牧草我没做过如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍补充一下.饲料中Ca的测定方法GB/T6436-921.简述:本标准适应于配合饲料,浓缩料,预混合料和单一饲料。2.原理:将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。3.试剂:1)盐酸羟胺(AR);2)盐酸1+1(V1+V2);3)氢氧化钾溶液200g/L;4)三乙醇胺水溶液1+1(V1+V2);5)乙二胺水溶液1+1(V1+V2);6)淀粉溶液;10g/L(1%)称取1g可溶性淀粉加入200ml烧杯中,加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀,煮沸,冷却备用(现配现用);7)孔雀绿水溶液:1g/L;8)钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂:0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用;9)EDTA标准滴定溶液(对钙的滴定度为0.4g/ml)。4.试样制备:方法:称取试样适量(预混料1g,浓缩料,全价料,鱼粉等2-4g于坩埚中),精密称定,在电炉上小心炭化,再加入高温炉于550oC下灼烧3h(或测定粗灰分连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷却至室温,将此溶液过滤(脱脂棉)转入容量瓶中(100ml),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。5.测定准确移取试样分解液5ml,加水50ml,加淀粉溶液10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液10ml,加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液,滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.6.计算钙的含量:X(%)=式中:T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,mg/mlV0-------试样分解液的总体积,mlV1-------分取试样分解液的体积,mlV2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mlm---------试样的质量,g所得结果应表示至二位小数7.重复性:每一试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。含钙量在5%以上,允许相对偏差3%;含钙量5%--1%时,允许相对偏差5%;含钙量1%以下,允许相对偏差10%。四.饲料中总磷量的测定方法。分光光度法CB/T6437—921.简述:本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量0——20mg/ml。2.方法原理:将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH)3PO4NH4VO316MoO3,,在波长420mm下进行比色测定。3.试剂:1)盐酸(1+1水溶液)硝酸高氯酸2)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中)。3)磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液。4.试样的分解干法:与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P使用同一分解液.5.标准曲线的制备:准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.试样的测定:准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。7.计算:样品中总磷含量(P%)=式中:m---------试样的质量,g;m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量,mg;V1---------移取试样分解液的体积,ml;V-------试样分解液的总体积,ml;所得到的结果应精确到0.01%8.允许差每个试样称取两个平行样品进行测定,以其算术平均值为测定结果,其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差:磷含量%允许偏差%>0.510≥0.53五、饲料中粗灰分的测定方法1、简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。2、方法原理:试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。3、测定步骤:将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min,取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。在已恒重的坩埚中称取2g试料,精密称定,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,至恒重。4、计算结果:式中:m0——为恒重空坩埚质量,(g);m1——为坩埚加试料后质量,(g);m2——为灰化后坩埚加灰分的质量,(g);所得结果应表示至0.01%5、允许误差:粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。六、饲料中水溶性氯化物的测定方法快速测定法(GB/T6439-92)1.简述:本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定,以及原料中水溶性氯化物的测定。2.方法原理:使试样中氯离子溶解于水中,用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀,过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。3.试剂:1)10%的铬酸钾指示剂2)0.1mol/L硝酸银标准滴定液(4.测定方法:称取5-10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水100ml,搅拌15min,放置至澄清(或过滤),准确移取上清液25ml,10%铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现出砖红色,且1min不褪色为终点。5.计算:式中:V0——试样稀释的总体积,ml;V2——滴定用硝酸银溶液的体积,ml;V1——移取试液的体积,ml;C——硝酸银溶液的麾尔浓度,mol/L;m——称取试样的重量,g;实际中:V0=100ml;V1=25ml;氯含量在3%以下(含3%),允许绝对误差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。七、饲料中粗蛋白的测定方法GB/T6432—19941、简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2、原理:凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。3、试剂:1)硫酸:化学纯、含量为98%,无氮;2)混合催化剂:0.4g硫酸铜,6g硫酸钾或硫酸钠,磨碎混合均匀;3)氢氧化钠:40%水溶液(m/v);4)硼酸:2%水溶液;5)混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。6)盐酸标准溶液:0.1mol/L(8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)。标定:4、试样的消煮:称取试样0.5g,精密称定,放入凯氏烧瓶中,加入3.4g混合催化剂,再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,共加热3小时。5、常量蒸馏法将试样消煮液冷却,加入60~100ml蒸馏水,摇匀,冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液,轻轻摇动凯氏并行瓶,使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。6、蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按上述步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。7、滴定用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液,溶液由蓝色变成灰红色为终点。8、计算:式中:V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积,ml;V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积,ml;C——盐酸的标准溶液的浓度,mol/L;m——称取试样的质量,g。0.0140——每毫克当量氮的克数;6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。9、重复性每个试样的平行样进行测定,以其算术平均什为结果。当粗蛋白质在25%以上时,允许相对偏差为1%;当粗蛋白质在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%;当粗蛋白质在10%以下时,允许相对偏差为3%。真蛋白的检测1)称1克样品于200ml烧杯中2)加50ml水煮沸3)加10%硫酸铜20ml4)加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌5)放置1小时后过滤6)用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止7)放入烘箱65~75度,干燥两个小时8)其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T6433—19941、简述:本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。2、方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。3、试剂与仪器2)无水乙醚(AR)3)索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150ml。4)索氏脂肪提取仪。4、使用索氏脂肪提取器测定:索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。称取试样1---5g,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml,在60---75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。(将试样在无水乙醚中浸泡三小时,效果更佳)取出试样,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚,擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g这恒重。5、计算:粗脂肪(%)=式中:m-----风干试样重量,gm1-----已恒重的抽提瓶重量,g;m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g.6、重复性每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。九、饲料中粗纤维的测定1适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2、原理用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。3、试剂3.1硫酸溶液0.128±0.005mol/L:3.2氢氧化钠溶液,0.313±0.005mol/L:3.3酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇(防泡剂)。4.4消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。4.5抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)4.6古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。7、分析步骤7.1仲裁法称取1~2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(或大的三角烧瓶中),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(3.1)200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(3.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于550±25℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。7.2推荐法称1~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇,将加热旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h,干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。8测定结果的计算8.1计算公式粗纤维(%)=(m1-m2)/m式中:m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;m2——550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;m——试样(未脱脂)质量,g。8.2重复性每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。